CN106148724B - 一种铂精炼工艺 - Google Patents
一种铂精炼工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106148724B CN106148724B CN201610738573.3A CN201610738573A CN106148724B CN 106148724 B CN106148724 B CN 106148724B CN 201610738573 A CN201610738573 A CN 201610738573A CN 106148724 B CN106148724 B CN 106148724B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- platinum
- acid
- liquid
- chlorine
- filtered fluid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 31
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 21
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 11
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 6
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N nitric acid;trihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.Cl.O[N+]([O-])=O NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000006166 lysate Substances 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 2
- 241000675108 Citrus tangerina Species 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- LGZXYFMMLRYXLK-UHFFFAOYSA-N mercury(2+);sulfide Chemical group [S-2].[Hg+2] LGZXYFMMLRYXLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种铂精炼工艺,包括如下工艺步骤:(1)各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解,赶酸赶硝后过滤;(2)过滤液打入反应釜内,边升温边通氯气水解,电位提升至1000mV以上时停止通氯气;(3)搅拌加入液碱调节pH值,待pH=8‑9稳定5min以上时,直接冷却过滤,滤液为橘红色;(4)过滤液回酸,重复上述步骤2和步骤3三次,最后将得到的三次水解后液回酸控制料液酸度,煮沸后加入饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤;(5)将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。本发明的有益效果是:1、生产周期缩短40%以上;2、将赶硝减少至一次,有利于产能的提升和环境的改善;3、铂的直收率提高1.94%。
Description
技术领域
本发明属于冶金工艺技术领域,具体涉及一种铂精炼工艺,可用于各种含铂料液和粗铂铵盐。
背景技术
铂精炼工艺有多种,目前应用于生产的主要方法有:王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、载体水解-离子交换法、碱溶-还原法、还原-溶解法、还原溶解-氯化铵反复沉淀法和萃取精炼法等。基于王水溶解-氯化铵反复沉淀法对复杂物料的适应能力较强,因此,目前该方法在工业上应用最为广泛,但是该方法在长期的工业生产中存在着以下不足:(1)自动化程度低,制约产能提升。通过王水溶解-氯化铵反复沉淀法得到99.99%纯度的海绵铂,通常需要反复精炼三遍才能达到上述效果。粗铂铵盐经过王水溶解后,需转入烧杯三次赶硝,赶酸赶硝均为人工操作,根据经验判断终点,因此操作繁琐,耗时且终点难掌握,无法实现自动化控制,大规模生产受到较大限制;(2)多次的手工赶硝过程均在电热板前操作,且王水溶解以及赶硝过程中产生氮氧化物、氯气等气体污染严重,且现场温度较高,造成员工作业环境较差;(3)在浓缩赶硝过程中需频繁移动烧杯,烧杯易碎且容易冒罐喷料,存在较大安全隐患。(4)生产周期较长,不利于原料快速变现;
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了尽可能降低以上技术所带来的不利影响,通过研究王水溶解各个环节的工艺参数及特点,在现有技术的基础上提供一种可以大幅降低现有工艺带来的负面影响的铂精炼工艺,较大幅度的增加了现有的产能。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种铂精炼工艺,其特征在于包括如下工艺步骤:
(1)各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解,将王水一次溶解液经赶酸赶硝后,用质量分数1%的盐酸溶液溶解并过滤;
(2)过滤液打入反应釜内,升温至75-85℃,同时边升温边通氯气水解,使得料液电位提升,料液颜色变深,电位提升至1000mV以上时停止通氯气;
(3)搅拌加入液碱调节pH值,整个加入液碱水解过程中温度在75-85℃之间,在加碱的过程中搅拌搅拌速率为80-120r/min,待pH =8-9稳定5min以上时,直接冷却过滤,滤液为橘红色;
(4)过滤液回酸,回酸酸度控制在pH=1-1.5之间;
(5)回酸后的过滤液重复上述步骤(2)和步骤(3)、步骤(4)三次,最后将得到的水解后液回酸,控制料液酸度pH=0.5-1,煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤,用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤;
(6)将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。
所述步骤(3)中的液碱为NaOH溶液。
本发明通过研究王水溶解各个环节的工艺参数及特点,在现有技术的基础上提供一种可以大幅降低现有工艺带来的负面影响的铂精炼工艺,较大幅度的增加了现有的产能。本发明的有益效果是:1、生产周期缩短40%以上;2、将赶硝减少至一次,有利于产能的提升和环境的改善;3、铂的直收率提高1.94%。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,一种铂精炼工艺,工艺步骤包括:(1)各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解,将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤;(2)过滤液打入釜内边升温边通氯气,氯气的通入量为体积800-900L的滤液控制氯气的流量为10-20L/min。控制温度在75-85℃之间,待电位升至1000mV以上,料液颜色变深,停止通氯气;(3)用液碱调节料液pH值在8-9之间,整个水解过程温度控制在75-85℃之间,加碱过程中搅拌强度不宜过大,待pH值稳定5min以上时,迅速冷却过滤,滤液为橘红色;(4)回酸至pH=1-1.5,重复上述步骤2和步骤3三次。(5)将得到的三次水解后液回酸,控制酸度pH=0.5-1,煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤,用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤;(6)将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂;
本发明整个过程中铂的直收率为98%以上,经一次王水溶解-赶酸赶硝-三次水解后得到的产品能够达到99.99%海绵铂的国家标准。
实施例1
品位大于80%的含铂精矿将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤;过滤液打入釜内边升温边通氯气,氯气的通入量为体积900L的滤液控制氯气的流量为20L/min。控制温度为85℃,测量电位1050mV后,料液颜色变深,停止通氯气;用液碱调节料液pH值在8,整个水解过程温度控制在85℃,加碱过程中搅拌强度80r/min,待pH=8稳定5min后,直接冷却过滤,滤液为橘红色;回酸至pH=1,重复上述步骤2和步骤3三次。将得到的三次水解后液回酸,控制酸度pH=1,煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤,用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤;将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂,经检测纯度为99.99%。
实施例2
品位大于80%的含铂精矿将王水一次溶解液经赶酸赶硝后用质量分数为1%的盐酸溶液过滤;过滤液打入釜内边升温边通氯气,氯气的通入量为体积800L的滤液控制氯气的流量为10L/min。控制温度为75℃,测量电位1000mV后,料液颜色变深,停止通氯气;用液碱调节料液pH值在9,整个水解过程温度控制在75℃,加碱过程中搅拌,搅拌速率为120r/min,待pH=9稳定7min后,迅速冷却过滤,滤液为橘红色;回酸至pH=1.5,重复上述步骤2和步骤3三次。将得到的三次水解后液回酸,控制酸度pH=0.5之间,煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤,用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤;将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂,经检测纯度为99.99%。
Claims (2)
1.一种铂精炼工艺,其特征在于包括如下工艺步骤:
(1)各种含铂料液和粗铂铵盐用王水溶解,将王水一次溶解液经赶酸赶硝后,用质量分数1%的盐酸溶液溶解并过滤;
(2)过滤液打入反应釜内,升温至75-85℃,同时边升温边通氯气水解,使得料液电位提升,料液颜色变深,电位提升至1000mV以上时停止通氯气;
(3)搅拌加入液碱调节pH值,整个加入液碱水解过程中温度在75-85℃之间,在加碱的过程中搅拌搅拌速率为80-120r/min,待pH =8-9稳定5min以上时,直接冷却过滤,滤液为橘红色;
(4)过滤液回酸,回酸酸度控制在pH=1-1.5之间;
(5)回酸后的过滤液重复上述步骤(2)和步骤(3)、步骤(4)三次,最后将得到的水解后液回酸,控制料液酸度pH=0.5-1,煮沸后加入体积比为1:1的饱和的氯化铵溶液沉铂,再次煮沸后冷却过滤,用质量分数为5%的盐酸溶液和质量分数为17%的氯化铵溶液洗涤;
(6)将得到的氯铂酸铵在680℃下煅烧得到海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的液碱为NaOH溶液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610738573.3A CN106148724B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 一种铂精炼工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610738573.3A CN106148724B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 一种铂精炼工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106148724A CN106148724A (zh) | 2016-11-23 |
CN106148724B true CN106148724B (zh) | 2018-04-10 |
Family
ID=57343267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610738573.3A Active CN106148724B (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 一种铂精炼工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106148724B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109234528A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-18 | 荆楚理工学院 | 一种铂精炼工艺 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110340377B (zh) * | 2018-11-05 | 2022-11-29 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种全湿法制备高纯铂粉的方法 |
CN110387467A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-29 | 江西铜业股份有限公司 | 一种从含铂物料中分离提纯海绵铂的工艺 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102797018A (zh) * | 2012-08-30 | 2012-11-28 | 贵研资源(易门)有限公司 | 一种采用控制电位分离提纯铂的方法 |
CN102899498A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-30 | 昆明理工大学 | 一种从失效汽车尾气催化剂中浸出铂族金属的方法 |
CN103288147A (zh) * | 2012-02-27 | 2013-09-11 | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 | 一种氯铂酸铵的制备方法 |
CN103484687A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种铂精炼的工艺 |
CN103555937A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-05 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 两段沉积法精制铂工艺 |
CN104889413A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-09-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法 |
CN105132690A (zh) * | 2015-09-20 | 2015-12-09 | 成都育芽科技有限公司 | 电子废弃物中提取金银铂钯的方法 |
CN105441693A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种分离提取铂族金属的方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7067090B2 (en) * | 2002-10-25 | 2006-06-27 | South Dakota School Of Mines And Technology | Recovery of platinum group metals |
-
2016
- 2016-08-29 CN CN201610738573.3A patent/CN106148724B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103288147A (zh) * | 2012-02-27 | 2013-09-11 | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 | 一种氯铂酸铵的制备方法 |
CN102797018A (zh) * | 2012-08-30 | 2012-11-28 | 贵研资源(易门)有限公司 | 一种采用控制电位分离提纯铂的方法 |
CN102899498A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-30 | 昆明理工大学 | 一种从失效汽车尾气催化剂中浸出铂族金属的方法 |
CN103484687A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种铂精炼的工艺 |
CN103555937A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-05 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 两段沉积法精制铂工艺 |
CN104889413A (zh) * | 2015-05-13 | 2015-09-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法 |
CN105132690A (zh) * | 2015-09-20 | 2015-12-09 | 成都育芽科技有限公司 | 电子废弃物中提取金银铂钯的方法 |
CN105441693A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种分离提取铂族金属的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109234528A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-18 | 荆楚理工学院 | 一种铂精炼工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106148724A (zh) | 2016-11-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106148724B (zh) | 一种铂精炼工艺 | |
CN103276205B (zh) | 一种钒铬浸出液中分离提取钒铬的方法 | |
CN103789550B (zh) | 废钒催化剂中钒钾硅的回收方法 | |
CN105948112B (zh) | 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法 | |
CN103172115B (zh) | 采用电解还原去除偏钛酸中三价铁离子的方法 | |
CN104495927B (zh) | 制备五氧化二钒的方法 | |
CN105441693B (zh) | 一种分离提取铂族金属的方法 | |
CN103043715A (zh) | 钛白粉的生产方法 | |
CN104073339B (zh) | 一种精炼胡麻油的方法 | |
CN107828965B (zh) | 一种分离回收钴锰废料中钴和锰的方法 | |
CN106800310A (zh) | 利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法 | |
CN104961164A (zh) | 利用钛白粉加工中的废酸渣生产一水硫酸亚铁的方法 | |
CN103395820B (zh) | 一种氟碳铈混合碳酸稀土提取高纯度可溶性氢氧化铈工艺 | |
CN110028100B (zh) | 硫酸法生产金红石钛白的方法及所用双效晶种的制备方法 | |
CN102828036B (zh) | 一种由钒渣制备偏钒酸钾的方法 | |
CN104045551A (zh) | 一种不合格柠檬酸钠母液的回收方法 | |
CN104310498B (zh) | 一种硝酸铂的制备方法 | |
CN104555948A (zh) | 一种废酸浓缩工艺 | |
CN106745229B (zh) | 一种医药级钛白粉的制作工艺 | |
CN107804878B (zh) | 一种粗制氢氧化钴的制备方法 | |
CN106745213A (zh) | 三价钛试剂的制备方法 | |
CN103265072A (zh) | 一种氯氧化锆结晶方法 | |
CN107055602A (zh) | 一种低能耗水解方法 | |
CN204032260U (zh) | 一种用于加工蜂蜜的加热器 | |
CN105753777A (zh) | 一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240320 Address after: 737199 No. 2 Jianshe Road, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province (east of Beijing Road, west of Heya Road, south of Guiyang Road) Patentee after: Jinchuan Group Copper Gui Co.,Ltd. Country or region after: Zhong Guo Address before: 737103 No. 98, Jinchuan Road, Jinchang, Gansu Patentee before: JINCHUAN GROUP Co.,Ltd. Country or region before: Zhong Guo |
|
TR01 | Transfer of patent right |