CN104495795A - 一种石墨片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨片的制备方法，包括以下步骤：将有机聚合物薄膜叠层、热压成型、碳化、石墨化，得到石墨片。本发明所提供的石墨片的制备方法工艺简单，以有机聚合物薄膜作为原料，通过控制有机聚合物薄膜的层数，使得到的石墨片厚度可控；同时，结合热压成型、碳化、石墨化的步骤，可以增强石墨片的纵向导热能力。结果表明，本发明可以制备厚度为0.05mm～1.00mm的石墨片，石墨片的面向导热系数为780～860W/mK，纵向导热系数为15～30W/mK。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，具体涉及一种石墨片及其制备方法。
背景技术
高端电子工业器件的发展趋向小型化、结构紧凑化以及高功率密度化，而高端电子工业器件的散热性能与器件的工作稳定性和可靠性息息相关，成为制约其发展的重要因素。解决高端电子工业器件的散热问题，除了良好的散热设计外，迫切需要质量轻、导热率高的散热材料。传统的金属(铝、铜)散热件由于其本身密度较大、热膨胀系数较高、材料不纯导致其导热率会大幅下降。
高导热石墨材料成为解决高功率电子器件散热问题的有效途径。高导热石墨材料质量轻(仅为传统金属导热材料的1/2-1/5)，导热率高，耐腐蚀，热膨胀系数小，在前述需散热的器件上取代传统金属材料，不仅有利于电子器件的小型化微型化和高功率密度化，而且可以有效地减轻器件的重量，增加有效载荷，可实现高效散热，使用安全、寿命长。常用作电子工业领域导热、散热的石墨结构材料有石墨片、膨胀石墨膜(又称天然石墨膜)和人造石墨膜。
大功率LED灯具可采用石墨片取代以往的导热硅胶、高导热硅脂充当导热垫片使用，这种导热材料的替换可增大其综合散热能力，同时减小大功率LED灯具的整体尺寸和重量。但当前工业中常用的石墨片通常是以天然鳞片石墨为原料，通过酸化处理进行插层化学反应，再经水洗、干燥和高温膨胀获得高倍膨化石墨蠕虫，然后经过压延、压制工艺制得。
公开号为CN102244153A的专利文献提供了一种石墨散热片的制备方法，该方法是将石墨粉经强酸处理，与金属粉复合,然后经高温膨化制得。公开号为CN10191751A的专利文献提供了一种厚度为0.05-0.5mm的散热石墨片，制备工艺为石墨粉经酸化或高温提纯处理，再经膨化，最后跟氮化硼、碳黑或铜粉进行复配，制备得到石墨片卷材。上述专利文献提供的石墨散热片实质上均是对传统柔性石墨片改性所得，属于天然石墨片领域，上述工艺方法不但制作过程繁琐，过程中酸化处理及水洗工艺易产生大量的废水，同时产品质量跟原料纯度相关，不易制得理想的用于大功率器件散热的材料。
人造石墨膜，其厚度一般小于0.050mm，以其低密度，高导热的特点越来越多地应用到便携电子领域中。石墨膜突出优点是平面导热系数高，可至1600W/mK以上，然而由于石墨膜本身较薄且纵向导热能力不佳(一般为5-15W/mK)，在便携电子领域中通常应用于智能手机屏幕后方或是CPU上起到辅助散热的作用，而对于纵向散热有着突出需求如大功率LED灯具等则并不适用。现阶段有利用人工石墨膜叠加或改性来制备导热石墨片的方法，但仍存在厚度不可控以及纵向导热性能不佳等问题。如专利号为CN202652815U的专利文献是将若干人工石墨膜相互叠加，然后将胶膜包覆于石墨基层外部，这种叠加而成的人工石墨片由于人工石墨膜片层之间存在空隙，会影响其纵向导热效果。公开号为CN103770415A的专利文献公布了一种利用石墨改性剂改性人工石墨膜的方法，但该方法无法有效地增加人工石墨膜的厚度，纵向导热能力较差。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨片及其制备方法，采用本发明所提供的制备方法制备得到的石墨片的厚度可控，具有较好的纵向导热能力。
本发明提供了一种石墨片的制备方法，包括以下步骤：
将叠层的有机聚合物薄膜热压成型，依次经过碳化和石墨化，得到石墨片。
优选的，所述有机聚合物薄膜选自聚酰亚胺薄膜或芳香族聚恶二唑类聚合物薄膜中的一种或两种。
优选的，所述有机聚合物薄膜为聚酰亚胺薄膜。
优选的，所述有机聚合物薄膜的单层厚度为35μm～75μm，所述叠层的有机聚合物薄膜的厚度为0.1mm～2.5mm。
优选的，所述热压成型的温度为400～700℃，所述热压成型的压力为8MPa～20MPa。
优选的，所述热压成型的温度的升温速率小于20℃/min。
优选的，所述碳化的温度为1000～1500℃。
优选的，所述碳化的升温速率小于2℃/min。
优选的，所述石墨化的温度为2600～2900℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的石墨片。
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨片的制备方法，包括以下步骤：将有机聚合物薄膜叠层、热压成型、碳化、石墨化，得到石墨片。本发明所提供的石墨片的制备方法工艺简单，以有机聚合物薄膜作为原料，通过控制有机聚合物薄膜的层数，使得到的石墨片厚度可控；同时，结合热压成型、碳化、石墨化的步骤，可以增强石墨片的纵向导热能力。
结果表明，本发明可以制备厚度为0.05mm～1.00mm的石墨片，石墨片的面向导热系数为780～860W/mK，纵向导热系数为15～30W/mK。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将叠层有机聚合物薄膜热压成型，依次经过碳化和石墨化，得到石墨片。
本发明以有机聚合物薄膜为原料制备石墨片，所述有机聚合物薄膜选自聚酰亚胺薄膜或芳香族聚恶二唑类聚合物(POD)薄膜中的一种或两种，优选的，所述有机聚合物薄膜为双向拉伸的聚酰亚胺薄膜。
本发明首先将有机聚合物薄膜进行叠层，具体的，将预先裁减好的有机聚合物薄膜按照厚度需求整齐地叠加在一起。其中，所述有机聚合物薄膜的单层厚度为35μm～75μm，在本发明的一个实施例中，所述有机聚合物薄膜的单层厚度优选为50μm；并且，叠层的有机聚合物薄膜的厚度为0.1mm～2.5mm，优选为0.2mm～2.0mm，更优选为0.5mm～1.0mm。
将叠层的有机聚合物薄膜热压成型。所述热压成型具体为：将叠层的聚合物薄膜置于两个压块中间，放置于热压炉中，在氮气或氩气保护下，将聚合物薄膜升温至400～700℃之间，即热压成型的温度为400～700℃；对所述聚合物薄膜施加8MPa～20MPa的压力，即热压成型的压力为8MPa～20MPa，得到热压成型的聚合物薄膜。其中，所述热压成型的温度为优选为500～650℃，所述热压成型的升温速率小于20℃/min，优选为10℃/min；所述热压成型的压力优选为10MPa～15MPa。
本发明将热压成型后的有机聚合物薄膜，依次经过碳化和石墨化，得到石墨片。
在本发明中，所述碳化优选按照如下方法进行：
将经过热压成型后的有机聚合物薄膜置于碳化模具中，在抽真空的条件下，进行碳化。所述碳化的温度为1000～1500℃，优选为1200～1500℃；所述碳化的升温速率小于2℃/min，优选为1℃/min。
将碳化后的薄膜冷却后置于石墨化炉中，在氩气气氛下，进行石墨化，得到石墨片。所述石墨化的温度为2600～2900℃，在一个实施例中，所述石墨化的温度优选为2800℃；在另一个实施例中，所述石墨化的温度优选为2850℃。所述石墨化的升温速率为5～40℃/min，优选为15～20℃/min。所述石墨化炉优选为中频加热的石墨化炉。上述制得的石墨片经加压处理后，可进一步增强其力学强度。
本发明还提供了一种由上述方法制备得到的石墨片。按照本发明所提供的制备方法可以制备得到厚度为0.05mm～1.00mm的石墨片。
本发明所提供的石墨片的制备方法工艺简单，以有机聚合物薄膜作为原料，通过控制有机聚合物薄膜的层数，使得到的石墨片厚度可控；同时，结合热压成型、碳化、石墨化的步骤，可以增强石墨片的纵向导热能力。本发明所制备适用于对纵向导热需求高的领域，例如大功率LED散热等。
结果表明，本发明可以制备厚度为0.05mm～1.00mm的石墨片，石墨片的面向导热系数为780～860W/mK，纵向导热系数为15～30W/mK。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石墨片及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将10片尺寸为257*257mm，50微米厚的聚酰亚胺薄膜整齐地叠在一起，厚度约为0.5mm，放置于两个石墨压块中间(所述两个石墨压块尺寸大于聚酰亚胺薄膜的尺寸)，置于热压炉中，以10℃/min的速度迅速升温至600℃，同时施加10MPa左右的压力。随后转移到碳化模具中，在抽真空条件下，以1℃/min的升温速度升温至1200℃。待降温后，将碳化模具转移至石墨化炉中，在氩气气氛下，以20℃/min的升温速率升温至2900℃，并恒温1h。
制备所得的人工石墨片厚度约为0.43mm，利用激光导热仪测试得出面向导热系数为860W/mK，纵向导热系数为18W/mK。
实施例2
将20片尺寸为257*257mm，50微米厚的聚酰亚胺薄膜整齐地叠在一起，厚度约为1mm，放置于两个石墨压块中间(石墨压块尺寸大于聚酰亚胺薄膜的尺寸)，置于热压炉中，以10℃/min的速度迅速升温至550℃，同时施加12MPa左右的压力。随后转移到碳化模具中，在抽真空条件下，以1℃/min的升温速度升温至1500℃。待降温后，将碳化模具转移至石墨化炉中，在氩气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至2850℃，并恒温1h。
制备所得的人工石墨片厚度约为0.86mm，利用激光导热仪测试得出面向导热系数为820W/mK，纵向导热系数为23W/mK。
实施例3
将15片尺寸为257*300mm，35微米厚的聚酰亚胺薄膜整齐地叠在一起，厚度约为0.5mm,放置于两个石墨压块中间(石墨压块尺寸大于聚酰亚胺薄膜的尺寸)，置于热压炉中，以10℃/min的速度迅速升温至500℃，同时施加10MPa左右的压力。随后转移到碳化模具中，在抽真空条件下，以1℃/min的升温速度升温至1200℃。待降温后，将碳化模具转移至石墨化炉中，在氩气气氛下，以18℃/min的升温速率升温至2800℃，并恒温1h。
制备所得的人工石墨片厚度约为0.38mm，利用激光导热仪测试得出面向导热系数为800W/mK，纵向导热系数为15W/Mk。
实施例4
将10片尺寸为257*350mm，75微米厚的聚酰亚胺薄膜整齐地叠在一起，叠层厚度约为0.75mm，放置于两个压块中间(石墨压块尺寸大于聚酰亚胺薄膜的尺寸)，置于热压炉中，以15℃/min的速度迅速升温至550℃，同时施加15MPa左右的压力。随后转移到碳化模具中，在抽真空条件下，以1℃/min的升温速度升温至1450℃。待降温后，将碳化模具转移至石墨化炉中，在氩气气氛下，以20℃/min的升温速率升温至2900℃，并恒温1h。
制备所得的人工石墨片厚度约为0.6mm，利用激光导热仪测试得出面向导热系数为780W/mK，纵向导热系数为30W/mK。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将叠层的有机聚合物薄膜热压成型，依次经过碳化和石墨化，得到石墨片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物薄膜选自聚酰亚胺薄膜或芳香族聚恶二唑类聚合物薄膜中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物薄膜为聚酰亚胺薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物薄膜的单层厚度为35μm～75μm，所述叠层的有机聚合物薄膜的厚度为0.1mm～2.5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型的温度为400～700℃，所述热压成型的压力为8MPa～20MPa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型的温度的升温速率小于20℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为1000～1500℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的升温速率小于2℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨化的温度为2600～2900℃。
10.一种由权利要求1～9任意一项制备方法制备得到的石墨片。
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