CN104909358A - 一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：1）PI薄膜叠层、2）热处理炭化、3）加压、4）收卷；本发明，经热处理后的大尺寸高导热石墨膜石墨化度已达74.4%，密度已达2.12g/cm3,接近单晶石墨的密度2.267g/cm3，热导率为850W/(m?K)~1000W/(m?K)，产品厚度公差范围在±2μm以内。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，适合用于各种电子产品的电路板及芯片。
背景技术
高定向石墨拥有优良的导电导热性能，是现代科技发展不可缺少的理想材料。中科院山西煤化所翟更太等人利用PI薄膜层叠、热压工艺研制出热导率大于600W/(m•K)的高导热石墨块体材料。有机高分子炭化石墨化处理过程热解反应机理很复杂，对于易石墨化原料而言，炭化处理对于样品微晶结构的影响并不大,真正使微观结构发生质变的是在石墨化阶段H(HTT>2000°C)。虽然不少研究人员在这方面作了很多工作，然而因研究手段及测试条件的限制，目前还没有达到完全清楚的地步。
目前人工合成的大尺寸、超薄、高导热石墨膜，主要应用于空间有限的电子设备中，如手机、PAD等的高功率芯片、各种电子产品的电池、无线基站等需要降温的环境。信息产品散热市场上，高端石墨高导热膜的生产主要由松下等跨国公司垄断；国产石墨高导热膜由于性能、品质等原因，只能占领初级市场，甚至难为客户提供整张的A级石墨高导热膜品。
发明内容
针对以上情况，本发明的目的在于提供了一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，是产品采用骨架结构、原材料研究和控制、专用催化剂、高低温处理、产品应用研究和创新，能够量产整张的大尺寸、表面平整、全系列厚度、优异导热性能的高导石墨膜。项目的实施将填补国内大尺寸高导石墨膜产品空白，突破跨国公司高性能石墨膜的技术垄断，促进国内电子信息材料产业结构的优化，带动下游电子信息产业发展。使其在达到原有产品的性能的情况下，还能具有良好的使用效能。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：1）PI薄膜叠层、2）热处理炭化、3）加压、4）收卷；其特征在于：
1）、PI薄膜叠层：将直径为40mm的PI薄膜80层叠层后放入炭化炉中，在冲头上加不同的重量以产生不同的压力；
2）、热处理炭化：封紧炭化炉，打开气瓶和减压阀，控制氩气的流量为10mL/min、通40min氩气，确保空气被全部赶尽后，开始升温；程序控制，阶段升温升至所需温度（500℃、700℃、800℃)后，在热处理温度点各恒温一小时；
所述的在炭化炉内设有磁感线圈，磁场强度为40-50MT，步骤2）在热处理的同时磁感线圈对PI薄膜施加磁场；
3）、加压：将炭化后的PI薄膜叠层在热压机中进行从2500℃到2800℃的高温石墨化处理,机械加压200kg/cm2；
4）、收卷：将经炭化加压后的PI薄膜叠层形成大尺寸高导热石墨膜，收卷入库。
本发明，经热处理后的大尺寸高导热石墨膜石墨化度已达74.4%，密度已达2.12g/cm3,接近单晶石墨的密度2.267g/cm3，热导率为850W/(m•K)~1000W/(m•K)，产品厚度公差范围在±2μm以内。
具体实施方式
一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
1、PI薄膜叠层：将直径为40mm的PI薄膜80层叠层后放入炭化炉中，在冲头上加不同的重量以产生不同的压力；
2、热处理炭化：封紧炭化炉，打开气瓶和减压阀，控制氩气的流量为10mL/min、通40min氩气，确保空气被全部赶尽后，开始升温；程序控制，阶段升温升至所需温度（500℃、700℃、800℃)后，在热处理温度点各恒温一小时；在炭化炉内设有磁感线圈，磁场强度为40-50MT，在热处理的同时磁感线圈对PI薄膜施加磁场；
3、加压：将炭化后的PI薄膜叠层在热压机中进行从2500℃到2800℃的高温石墨化处理,机械加压200kg/cm2；
4、收卷：将经炭化加压后的PI薄膜叠层形成大尺寸高导热石墨膜，收卷入库。
本发明，在制备高定向石墨材料的过程中，由于所用原料PI薄膜即聚酰亚胺薄膜含有氧、氮、氢等杂原子，薄膜的炭化过程是这些杂原子脱离，扩大构成芳香族分子的共轭系,进行高密度化的过程；具体地说随着热处理温度的升高，大量的小分子如CO、CO2、N2逸出，U 产品中含炭量迅速增加，最终剩下以六角网层面为主的炭骨架,在XRD谱图上表现为衍射峰的锐化及层间距离的缩小，在2200℃附近时，完全排除炭以外的元素,积层构造成长、发达，炭体向石墨晶体方向发展。
Claims (2)
1.一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：1）PI薄膜叠层、2）热处理炭化、3）加压、4）收卷；其特征在于：
1）、PI薄膜叠层：将直径为40mm的PI薄膜80层叠层后放入炭化炉中，在冲头上加不同的重量以产生不同的压力；
2）、热处理炭化：封紧炭化炉，打开气瓶和减压阀，控制氩气的流量为10mL/min、通40min氩气，确保空气被全部赶尽后，开始升温；程序控制，阶段升温升至所需温度（500℃、700℃、800℃)后，在热处理温度点各恒温一小时；
3）、加压：将炭化后的PI薄膜叠层在热压机中进行从2500℃到2800℃的高温石墨化处理,机械加压200kg/cm2；
4）、收卷：将经炭化加压后的PI薄膜叠层形成大尺寸高导热石墨膜，收卷入库。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中炭化炉内设有磁感线圈，磁场强度为40-50MT，在热处理的同时磁感线圈对PI薄膜施加磁场。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105600782A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-25 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 柔性聚酰亚胺制备的石墨烯薄膜及其制备方法 |
| CN105752959A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-13 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 热塑性聚酰亚胺薄膜碳化复合膜及其制备方法 |
| CN106495147A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种催化石墨化制备高导热石墨的方法 |
| CN106832926A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-13 | 祝巧凤 | 用于导热的石墨混合物、石墨膜及其制备方法和应用 |
| WO2021082373A1 (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-06 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 化合物半导体柔性碳基膜及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103193221A (zh) * | 2007-05-17 | 2013-07-10 | 株式会社钟化 | 石墨膜及其制造方法 |
| CN104176733A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-03 | 上海弘枫实业有限公司 | 一种高导热石墨膜的制造方法 |
| CN104495795A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-04-08 | 云南云天化股份有限公司 | 一种石墨片及其制备方法 |
-
2015
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103193221A (zh) * | 2007-05-17 | 2013-07-10 | 株式会社钟化 | 石墨膜及其制造方法 |
| CN104176733A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-03 | 上海弘枫实业有限公司 | 一种高导热石墨膜的制造方法 |
| CN104495795A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-04-08 | 云南云天化股份有限公司 | 一种石墨片及其制备方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105600782A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-25 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 柔性聚酰亚胺制备的石墨烯薄膜及其制备方法 |
| CN105752959A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-13 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 热塑性聚酰亚胺薄膜碳化复合膜及其制备方法 |
| WO2017148105A1 (zh) * | 2016-03-04 | 2017-09-08 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 一种柔性聚酰亚胺制备的碳膜及其制备方法 |
| WO2017148106A1 (zh) * | 2016-03-04 | 2017-09-08 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 热塑性聚酰亚胺薄膜碳化复合膜及其制备方法 |
| CN105600782B (zh) * | 2016-03-04 | 2018-06-26 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 柔性聚酰亚胺制备的碳膜及其制备方法 |
| US11001739B2 (en) | 2016-03-04 | 2021-05-11 | Shenzhen Danbond Technology Co., Ltd | Carbonized composite thermoplastic polyimide film and preparation method thereof |
| US11078081B2 (en) | 2016-03-04 | 2021-08-03 | Shenzhen Danbond Technology Co., Ltd | Graphene film prepared with flexible polyimide and preparation method thereof |
| CN106495147A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种催化石墨化制备高导热石墨的方法 |
| CN106495147B (zh) * | 2016-11-08 | 2018-07-31 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种催化石墨化制备高导热石墨的方法 |
| CN106832926A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-13 | 祝巧凤 | 用于导热的石墨混合物、石墨膜及其制备方法和应用 |
| CN106832926B (zh) * | 2017-01-19 | 2020-03-10 | 祝巧凤 | 用于导热的石墨混合物、石墨膜及其制备方法和应用 |
| WO2021082373A1 (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-06 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 化合物半导体柔性碳基膜及其制备方法 |
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