CN101538036B - 一种制备高导热石墨材料的方法 - Google Patents

一种制备高导热石墨材料的方法 Download PDF

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一种制备高导热石墨材料的方法是以重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为80-90％，煤沥青的含量为10-20％为原料，天然鳞片石墨升温到120-150℃后，将煤沥青熔化成液体后，加入天然鳞片石墨进行混捏0.5-2h，混捏完毕后，将混合原料放入温度为120-150℃的模具中，然后以200-600kg/cm2的压力进行压制成型并保压5-15min，待模具温度降至60-90℃时出模，然后将成型制品放入石墨化炉中加热到2300-2800℃，并在最高温度下恒温0.5-1h，自然冷却到50-100℃时出炉，得到高导热石墨材料。本发明具有制备工艺周期短，制造成本低，制备石墨材料导热性能好的优点。

Description

一种制备高导热石墨材料的方法
技术领域
本发明属于一种制备石墨材料的方法，具体地说涉及一种快速制备高导热石墨材料的方法。
背景技术
高功率密度电子器件和高端电子工业器件等逐渐向小型化、结构紧凑化、高功率密度化发展，由此引发了散热问题对器件的工作稳定性和可靠性提出严峻的挑战，从而对其运行过程中产生的热量强化导出与放散提出了更高的要求。目前一般的散热材料所使用的散热片基材(如民用高端电子器件、LED用芯片材料、工业装置用换热器等)几乎都是铝合金，但铝并不是导热系数(237W/m.K)最高的金属材料。金和银的导热性能较好，但缺点就是价格太高；铜的导热系数(398W/m.K)次之，但铜除了价格也相对较高之外，且重量大、不耐腐蚀等；此外当铜一旦发生氧化，其导热性能和寿命将都会大大下降。
高导热石墨材料的研发成功为高功率电子器件散热问题的解决提供了最有效的途径。由于该类材料质量轻(仅为传统金属导热材料的1/2-1/5)，导热率高，耐腐蚀，热膨胀系数小，在前述需散热的器件上取代传统金属材料，不仅有利于电子器件的小型化微型化和高功率密度化，而且可以有效地减轻器件的重量，增加有效载荷；同时用于我国的高端电子器件设备，亦可高效散热、使用安全、寿命长(主要是其抗腐蚀和氧化能力强)。目前，高导热炭材料的研究热点主要分为两类：第一类是高导热碳纤维及C/C复合材料；第二类是高导热石墨材料。碳纤维及C/C复合材料的导热性能主要取决于纤维自身的导热性能，而目前我国高导热碳纤维的制备存在较大的困难；此外，C/C复合材料的制备工艺要经过树脂或沥青浸渍、炭化和石墨化多次循环，或者是高温化学气相沉积(CVI)，生产周期长，成本高，严重阻碍了其广泛使用(Model for prediction of matrixmicrostructure for carbon/carbon composites prepared by forcedflow-thermal gradient CVI.J.S.Lewis，Carbon，1997，35(1)：103-112)。另一类是高导热石墨材料，中国科学院山西煤炭化学研究所利用特殊的一次热压工艺已经制得导热系数为700W/m.K以上高导热石墨材料(Graphite blocks with high thermalconductivity derived from natural graphite flake.Zhanjun Liu，Carbon，2008，(3)46，414-421)，但该制备工艺不仅成本高，且所制备材料的尺寸有限，所以很难得到普遍应用。为了降低高导热石墨材料的制备成本，近年来，中科院山西煤化所通过向石墨基体材料中引入催化剂，并利用常规的制备工艺进行了高导热石墨材料的合成。与一般石墨材料相比，该掺杂石墨材料的导热系数有了一定的提高，达到250W/m.K(Selection of candidate doped graphite materials asplasma facing components for HT-7U device，Quangui Guo，Journalof nuclear materials，2003，313-316：144-148)。但是，该类材料的制备工艺需进行多次浸渍-炭化循环，所以不仅制备周期长，且最终石墨材料的导热性能的提升空间也受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备周期短，导热性能好的制备高导热石墨材料的方法。
本发明通过对原料的优选，即主要利用天然鳞片石墨为填料，煤沥青为粘结剂，通过简单的热模压工艺，快速制备高导热石墨材料的一种方法。
本发明的制备方法包括如下步骤：
以重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为80-90％，煤沥青的含量为10-20％为原料，天然鳞片石墨升温到120-150℃后，将煤沥青熔化成液体后，加入天然鳞片石墨进行混捏0.5-2h，混捏完毕后，将混合原料放入温度为120-150℃的模具中，然后以200-600kg/cm2的压力进行压制成型并保压5-15min，待模具温度降至60-90℃时出模，然后将成型制品放入石墨化炉中加热到2300-2800℃，并在最高温度下恒温0.5-1h，自然冷却到50-100℃时出炉，得到高导热石墨材料。
如上所述的天然鳞片石墨的粒度为45-600μm，碳含量为95-99％；煤沥青软化点为80-120℃，残碳率为45-52wt％。
本发明的主要优点如下：
与常规的石墨材料制备工艺相比，该工艺经成型、炭化和石墨化处理后即完成材料制备，而不需要进行多次浸渍、炭化等循环过程，因此材料的制备工艺周期短，可大大地降低材料的制造成本。此外，本发明所使用到的原料均为市场上普售的原料，因此原料的成本相对较低，且所制得的材料的尺寸可放大，容易实现批量化生产。制备石墨材料导热性能好。
具体实施方式
实施例1
首先将重量百分比为90％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到130℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为600μm，碳含量为98％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为10％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为102℃，残碳率为49wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为130℃的钢制模具中，然后以400kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2500℃并恒温0.5h。自然冷却到100℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例2
将重量百分比为88％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到130℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为350μm，碳含量为98.8％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为12％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为106℃，残碳率为52wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为130℃的钢制模具中，然后以300kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2500℃并恒温0.5h。自然冷却到100℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例3
首先将重量百分比为85％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到130℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为600μm，碳含量为98％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为15％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为102℃，残碳率为49wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为130℃的钢制模具中，然后以300kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2500℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其本物理性能见表1。
实施例4
首先将重量百分比为85％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到140℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为250μm，碳含量为99％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为15％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为106℃，残碳率为50.6wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1.5h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为140℃的钢制模具中，然后以400kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2800℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例5
首先将重量百分比为85％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到140℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为180μm，碳含量为99％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为15％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为106℃，残碳率为50.6wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1.5h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为140℃的钢制模具中，然后以400kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2600℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例6
首先将重量百分比为85％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到140℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为140μm，碳含量为99％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为15％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为106℃，残碳率为50.6wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1.5h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为140℃的钢制模具中，然后以400kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2600℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例7
首先将重量百分比为88％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到120℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为106μm，碳含量为99％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为12％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为87℃，残碳率为48.6wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1.5h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为120℃的钢制模具中，然后以300kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2500℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
实施例8
首先将重量百分比为80％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到120℃，其中所用天然鳞片石墨粉的粒度为45μm，碳含量为98.8％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为20％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青熔化成液体，其中所用煤沥青软化点为87℃，残碳率为48.6wt％。接着将熔化的液体沥青倒入捏合搅拌机中进行混捏1.5h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为120℃的钢制模具中，然后以400kg/cm2的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2300℃并恒温0.5h。自然冷却到80℃时出炉，完成高导热石墨材料的制备。其物理性能见表1。
表1
 实施例   密度(g/cm3)   弯强(MPa)   电阻率(μΩ.m)   热导率(W/m.K)   石墨化度(％)
 实施例1   1.92   9.2   2.04   403   98.8
 实施例2   1.90   10.7   2.16   397   98.7
 实施例3   1.87   10.6   2.47   373   97.9
 实施例4   1.89   11.7   2.04   357   96.7
实施例5 1.87 12.6 2.53 320 95.6
 实施例6   1.88   11.4   2.55   316   96.3
 实施例7   1.85   11.7   2.35   344   96.8
 实施例8   1.87   13.6   2.74   273   95.4

Claims (1)

1.一种制备高导热石墨材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
以重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为80-90％，煤沥青的含量为10-20％为原料，天然鳞片石墨升温到120-150℃后，将煤沥青熔化成液体后，加入天然鳞片石墨进行混捏0.5-2h，混捏完毕后，将混合原料放入温度为120-150℃的模具中，然后以200-600kg/cm2的压力进行压制成型并保压5-15min，待模具温度降至60-90℃时出模，然后将成型制品放入石墨化炉中加热到2300-2800℃，并在最高温度下恒温0.5-1h，自然冷却到50-100℃时出炉，得到高导热石墨材料；
所述的天然鳞片石墨的粒度为45-600μm，碳含量为95-99％；
所述的煤沥青软化点为80-120℃，残碳率为45-52wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102897753A (zh) * 2012-09-11 2013-01-30 华侨大学厦门园区 一种高导热石墨的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101823707B (zh) * 2010-04-28 2011-12-14 四川广汉士达炭素股份有限公司 一种生产等静压石墨的工艺方法
CN103586562B (zh) * 2013-07-15 2016-03-02 王国珍 不镀铜气刨碳棒及其工艺方法
CN103555282B (zh) * 2013-11-05 2016-08-17 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高导热石蜡与石墨相变复合材料的制备方法
CN103979930B (zh) * 2014-05-09 2016-09-07 湛江市聚鑫新能源有限公司 一种高导热石墨材料及其制备方法和应用
CN108706973B (zh) * 2018-08-22 2021-04-06 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高强度高导热石墨材料的制备方法
CN112299848A (zh) * 2019-07-25 2021-02-02 国家能源投资集团有限责任公司 高温蓄热材料及其制备方法和复合材料及其应用以及高温蓄热装置
CN115181554A (zh) * 2021-04-02 2022-10-14 国家能源投资集团有限责任公司 煤基储热碳材料及其制备方法与应用、用于制备煤基储热碳材料的组合物与应用
CN113387703B (zh) * 2021-04-06 2023-09-15 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 一种定向石墨材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102897753A (zh) * 2012-09-11 2013-01-30 华侨大学厦门园区 一种高导热石墨的制备方法
CN102897753B (zh) * 2012-09-11 2015-03-11 华侨大学厦门园区 一种高导热石墨的制备方法

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