CN104122162A - viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法，包括以下步骤：S1.将viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品置于102～108℃的恒温烘箱中烘干后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的质量m₀；S2.按照试样（g）：试剂（mL）=1:100～200的浴比将混纺产品置于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，在90～100℃条件下连续震荡5～30分钟；S3.将步骤S2中不溶于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺试剂的纤维用水清洗至中性，然后置于102～108℃的恒温烘箱中烘干，迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的剩余质量m₁。本发明将溶解温度控制在90～100℃之间，具有很高的精确性，同时大大缩减了检测时间。

Description

viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法

技术领域

本发明涉及一种纺织品纤维含量的定量分析检测方法，尤其涉及一种含有viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量的检测方法。

背景技术

viloft纤维，译名维勒夫特纤维或维劳夫特纤维，是英国Acordis公司自Tencel纤维之后生产的另外一种再生纤维素纤维，它是由人工从专门经过生态培育的优质木材中提取原料，用溶剂法生产所得，属于纯天然、高档环保、无污染、可降解纤维。viloft纤维生产过程中不会对环境造成污染，生产过程所使用的辅料、助剂均无毒，且大部分助剂和半成品纤维均可回收使用，是一种新型的绿色环保纤维。因viloft纤维来源于天然原料，具有天然纤维素纤维的一些优良性能，加之独特的纤维表面结构形态，使纤维面料具有极佳的透气性能和吸湿排汗性能，其纺织的服装面料手感柔软，穿着轻盈、保暖，洗涤打理方便，很受消费市场的欢迎。

聚丙烯腈纤维（polyacrylonitrile fiber），通常是指含聚丙烯腈85%以上的丙烯腈共聚物或均聚物纤维，我国称为腈纶。丙烯腈含量在35%～85%之间的共聚物纤维，则称为改性聚丙烯腈纤维或改性腈纶。腈纶自实现工业化生产以来，因其性能优良、原料充足而发展很快。该纤维柔软、保暖性好，密度比羊毛小，可广泛应用于代替羊毛制成膨体纱线、腈纶毛毯、腈纶地毯，故有“合成羊毛”、“人造毛”之称。

腈纶纤维的耐日晒及耐气候性能在所有的天然纤维及化学纤维中居首位，其耐虫蛀性优于羊毛，但是腈纶的吸湿性较差，不易染色，使得纯腈纶制品的服用性能受到一定限制。

氨纶，是我国聚氨酯弹性纤维(polyurethane elastic fiber,PU)的商品名，是一种以聚氨基甲酸酯为主要成分的嵌段共聚物制成的纤维，国外的商品名中著名的有美国的“莱卡（Lycra）”。聚氨酯弹性纤维根据链结构中软链段部分是聚酯还是聚醚分为聚酯型和聚醚型，聚酯或聚醚与芳香二异氰酸酯反应，生成异氰酸酯端基的预聚物，然后这种预聚物再和扩链剂一低相对分子质量的含有活泼氢原子的双官能团化合物反应而获得嵌段共聚物，合成的嵌段共聚物可通过干纺、湿纺或熔融纺制成氨纶。

氨纶不仅具有橡胶丝那样的弹性，还具有一般纤维的特性，因此作为一种新型纺织纤维受到人们的青睐，它可以制作各种内衣、游泳衣、松紧带、腰带等，也可以制作袜口及绷带。

单一纺织品在具备一定优越性的同时，往往也存在很多缺陷，比如腈纶纤维吸湿差、染色难等缺点，这些缺陷影响了单一纺织品的发展，而混纺产品由于其兼具两种或多种纤维的优点而越来越受消费者青睐，所谓混纺产品是指有由两种或多种纤维材料通过混纤、混纺、交织等加工而成的双组分或多组分纤维纺织品。它能够克服单一纤维材料自身的弱点，充分集合多种纤维的优点，大大改善和提高了纺织品的功能性。

在质检领域，对于混纺产品的定量分析通常采用化学溶解法，所谓化学溶解法就是要选用一定的试剂溶解混纺产品中的一个组分，然后计算出另外组分的含量，但化学溶解法也有诸多不足之处，比如，溶解试剂和反应温度都直接影响到测量结果的精确性和测量工作的效率，现在质检单位所采用的化学溶解法通常需要1～2.5个小时，检测效率低下。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简便快捷的检测viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术特征：

一种viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法，包括以下步骤：

S1.将viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品置于102～108℃的恒温烘箱中烘干后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的质量m₀；

S2.按照混纺产品（g）：试剂（mL）=1:100～200的浴比将混纺产品置于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，在90～100℃溶解温度下连续震荡5～30分钟；

S3.将步骤S2）中不溶于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺试剂的纤维用水清洗至中性，然后置于102～108℃的恒温烘箱中烘干，迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的剩余质量m₁。

该方法所选用的溶解试剂和溶解温度在连续震荡的条件下可以加速溶解纤维的溶解，大大缩减了检测时间，提高了检测效率。

作为优选方案，步骤S2）所述溶解温度为95℃，溶解时间为10～15分钟。该优选方案能够更大幅度地加速溶解纤维的溶解，更大程度地缩减了检测时间。

进一步，步骤S2所述混纺产品与试剂的浴比可优选为1:150或1:180，当溶解试剂的量过小时，混纺产品中的溶解纤维得不到充分溶解，使得检测结果不精确，当溶解试剂的用量过多时，虽然能够使混纺产品充分溶解，却无疑会造成试剂的浪费，增加检测成本，当控制混纺产品与试剂的浴比为1:150或1:180时，既能够使混纺产品充分溶解，又能节约溶解试剂的用量。

本发明在深入研究的基础上，选用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺作为溶解试剂，并将溶解温度控制在90～100℃之间，由于该温度试验条件下viloft纤维损伤极小，腈纶或氨纶均能完全溶解，使得最终的检测结果和实际数值能够保持高度一致，具有很高的精确性。另外，本发明溶解试剂和溶解温度在不停震荡的试验条件下可以加速腈纶或氨纶溶解，大大缩减了检测时间，使得在该温度条件下的最短检测时间只需要5分钟，提高了检测效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1viloft纤维修正系数试验

取一定质量的viloft纤维，将其置于105℃的恒温烘箱中3小时，待充分烘干后，迅速取出并置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取viloft纤维的重量，记为a，按照混纺产品（g）：试剂（mL）=1:100浴比，混纺产品以质量（g）计，试剂以体积（mL）计，将viloft纤维置于90～110℃条件下的N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶液中，连续震荡5分钟～30分钟后，将viloft纤维用同温度试剂冲洗2次后用水清洗干净，置于105℃的恒温烘箱中烘干，然后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取重量b。比较a和b的大小就可以得出viloft纤维在用试剂溶液处理后的质量损失情况，用d=a/b表示viloft纤维在用试剂处理时的重量修正系数。

如表1、表2所示，随着温度的升高和溶解时间的增长，viloft纤维损伤也在不断增大，但在溶解温度为90～100℃范围内，溶解时间为5分钟～30分钟的范围内，viloft纤维损伤极小，修正系数d保持稳定；当温度超过100℃或溶解时间超过40分钟后，viloft纤维的修正系数急剧增大。

表130分钟时viloft纤维的修正系数试验

表2100℃时viloft纤维的修正系数试验

实施例2N,N-二甲基甲酰胺溶解腈纶试验

取2份未知其组分含量的viloft纤维与腈纶混纺产品，分别将其置于105℃的恒温烘箱中3小时，待充分烘干后，迅速取出并置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取混纺产品的重量，记为m₀，按照试样（g）：试剂（mL）=1:100浴比将混纺产品置于100℃条件下的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，连续震荡5分钟后，腈纶完全溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液，将不溶纤维即viloft纤维用水清洗至中性,置于105℃的恒温烘箱中烘干，然后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取重量m₁。其中，混纺产品中viloft纤维的质量为m₁，腈纶的质量为m₀-m₁。

经过计算推理，根据计算公式（1）、（2）可进一步确定混纺产品中viloft纤维和腈纶的百分含量。

$P_1=\frac{{100m}_{1^d}}{m_0}\·\·\·\left(1\right)$

P₂=100-P₁…………………………………………………(2)

式中：P₁—表示不溶解纤维的净干含量百分率，%；

P₂—表示溶解纤维净干含量百分率，%；

d—表示不溶解纤维在试剂处理时的重量修正系数。

修正系数d的设置是为了使检测结果更加精确，避免不溶纤维在进行试剂处理时出现溶解而造成最终检测结果偏离实际值。如实施例1所述，当溶解温度为100℃时，修正系数d为1.00，保证了本实施测量的精确性，如表3所示。

表3N,N-二甲基甲酰胺溶解腈纶试验数据

m0	m1	d	P1	P2
					1.0723	0.7506	1.00	70.0	30.0
1.1084	0.7814	1.00	70.5	29.5

实施例3N,N-二甲基乙酰胺溶解腈纶试验

取2份未知其组分含量的viloft纤维与腈纶混纺产品，分别将其置于105℃的恒温烘箱中3小时，待充分烘干后，迅速取出并置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取混纺产品的重量，记为m₀，按照试样（g）：试剂（mL）=1:150浴比将混纺产品置于95℃条件下N,N-二甲基乙酰胺溶液中，连续震荡10分钟后，腈纶完全溶于N,N-二甲基乙酰胺，将不溶纤维即viloft纤维先用同温度N,N-二甲基乙酰胺清洗2次，然后用水清洗干净,置于105℃的恒温烘箱中烘干，然后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取重量m₁。其中，混纺产品中viloft纤维的质量为m₁，腈纶的质量为m₀-m₁。

根据实施例2所述计算公式（1）、（2）得出混纺产品中各组分纤维的百分含量，见表4。

表4N,N-二甲基乙酰胺溶解腈纶试验数据

m0	m1	d	P1	P2
					1.2109	0.8512	1.00	70.3	29.7
1.0029	0.7040	1.00	70.2	29.8

实施例4N,N-二甲基甲酰胺溶解氨纶试验

取2份未知其组分含量的viloft纤维与氨纶混纺产品，分别将其置于105℃的恒温烘箱中3小时，待充分烘干后，迅速取出并置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取混纺产品的重量，记为m₀，按照试样（g）：试剂（mL）=1:200浴比将混纺产品置于90℃条件下N,N-二甲基甲酰胺中连续震荡30分钟后，氨纶完全溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液，将不溶纤维即viloft纤维用水清洗至中性,置于105℃的恒温烘箱中烘干，然后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取重量m₁。其中，混纺产品中viloft纤维的质量为m₁，氨纶的质量为m₀-m₁。

根据实施例2所述计算公式（1）、（2）得出混纺产品中各组分纤维的百分含量，见表5。

表5N,N-二甲基甲酰胺溶解氨纶试验数据

m0	m1	d	P1	P2
					1.1123	1.0567	1.00	95.0	5.0
1.2015	1.1378	1.00	94.7	5.3

实施例5N,N-二甲基乙酰胺溶解氨纶试验

取2份未知其组分含量的viloft纤维与氨纶混纺产品，分别将其置于105℃的恒温烘箱中3小时，待充分烘干后，迅速取出并置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取混纺产品的重量，记为m₀，按照试样（g）：试剂（mL）=1:180浴比将混纺产品置于100℃条件下N,N-二甲基乙酰胺中连续震荡15分钟后，氨纶完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液，将不溶纤维即viloft纤维用水清洗至中性,置于105℃的恒温烘箱中烘干，然后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，用精确度为0.1mg的天平称取重量m₁。其中，混纺产品中viloft纤维的质量为m₁，氨纶的质量为m₀-m₁。

根据实施例2所述计算公式（1）、（2）得出混纺产品中各组分纤维的百分含量，见表6。

表6N,N-二甲基乙酰胺溶解氨纶试验数据

m0	m1	d	P1	P2
					1.1103	1.0559	1.00	95.1	4.9
1.1039	1.0464	1.00	94.8	5.2

Claims (5)

1.一种viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法，其特征在于包括以下步骤：

S1.将viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品置于102～108℃的恒温烘箱中烘干后迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的质量m₀；

S2.按照混纺产品（g）：试剂（mL）=1:100～200的浴比将混纺产品置于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，在90～100℃的溶解温度下连续震荡5～30分钟；

S3.将步骤S2中不溶于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺试剂的纤维用水清洗至中性，然后置于102～108℃的恒温烘箱中烘干，迅速取出置于干燥器中冷却至室温，称取混纺产品的剩余质量m₁。

2.根据权利要求1所述的viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品纤维含量定量检测方法，其特征在于，步骤S2所述溶解温度为95℃。

3.根据权利要求2所述的viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品定量检测方法，其特征在于，步骤S2所述震荡时间为10～15分钟。

4.根据权利要求1所述的viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品定量检测方法，其特征在于，步骤S2所述混纺产品（g）与试剂（mL）的浴比为1:150。

5.根据权利要求1所述的viloft纤维与腈纶或氨纶混纺产品定量检测方法，其特征在于，步骤S2所述混纺产品（g）与试剂（mL）的浴比为1:180。