CN106290051A - 腈纶纤维的定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种腈纶纤维的定量分析方法，该定量分析方法操作过不易对实验人员造成伤害，具有节能、低毒、低耗、环保的特点。a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡；c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗***方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重；d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量；e)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。

Description

腈纶纤维的定量分析方法

技术领域

本发明属于腈纶纤维混纺产品成分含量检验的技术领域，具体地说是涉及一种腈纶纤维的定量分析方法。

背景技术

随着物质生活条件的不断改善，人口的增长及人们物质消费水平的不断提高，我国对纺织品的需求不断加强，推动了我国纺织原材料的高速发展。腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、蓬松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维、人造纤维、其他合成纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域，是我国纺织工业的重要原料之一。对此，需要对腈纶混纺产品的成分含量进行检验。

目前，腈纶的定量分析是按照GB/T 2910.12-2009采用二甲基甲酰胺(DMF)法进行。二甲基甲酰胺是一种优良的有机溶剂，可用作聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯的溶剂。但二甲基甲酰胺是一种强挥发性的有机溶剂，有一定的毒性，可经呼吸道、皮肤及消化道侵入人体，造成人体肝肾器官损伤，并且该试剂目前尚无特效解毒剂。因此检测人员在进行DMF法实验时必须十分注意防护措施。

为了降低实验要求，对于腈纶与棉纤维的混纺产品，可以采用用甲酸/氯化锌的方法来将腈纶溶解掉，通过测量余下的棉纤维重量的方法来确定各种纤维所占的比例。此种方法克服了N,N-二甲基甲酰胺法的不足，同时在实验室里，甲酸/氯化锌溶液为溶解再生纤维素纤维的常用试剂，不需要进行单独配制，并且实验条件相对比较温和，实验时间较短，因此这种方法具有一定程度的可行 性。但是由于实验所用样品全都是本色布，还没有能够对染色面料进行过实验；同时还存在着很多的改性的聚丙烯腈纤维，所以此方法还需要进一步地完善。

对于黏/腈混纺的产品选用36％～38％浓度的盐酸作为化学定量分析的溶剂，此方法简单可行，而且精密度和准确度都相对较高，完全符合国家标准的要求，而且跟原有国家标准中采用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂相比，有着低毒，节能，环保，低耗等优点，完全符合国家可持续性发展的要求，可以作为黏/腈混纺织物化学定量分析的优选方法。并且通过试验验证，这种方法同样适用于莱赛尔/腈纶、莫代尔/腈纶混纺产品的化学定量分析方法。

对于上述腈纶定量分析的方法，只针对腈纶纤维与其中一种类型的纤维的混纺产品，并不适合于所有的腈纶混合物的定量分析，因此局限性相对较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种腈纶纤维的定量分析方法，其适用于对腈纶与锦纶、腈纶与聚酯纤维、腈纶与黏胶、腈纶与天丝纤维混纺定量分析，并且在该定量分析方法操作过不易对实验人员造成伤害，具有节能、低毒、低耗、环保的特点。

为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：

一种腈纶纤维的定量分析方法，包括以下依次进行的步骤：

a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；

b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡，待腈纶纤维混纺试样充分溶解；

c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗***方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；

d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：

P₀＝(m₃/m₀)×100％

式中：P0——剩余试样含量，

m0——试样干燥后重量，单位：g

m3——剩余试样干燥后重量，单位：g

P₁＝P₀×d_i×100％

式中：P1——不溶纤维净干含量，％

di——纤维质量损失修正系数

P₂＝100％-P₁

式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：g

e)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：腈纶纤维混纺试样由腈纶纤维与锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维或天丝混纺而成。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与锦纶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～50％。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与黏胶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、50％～70％。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：由腈纶纤维与天丝混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、90％。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：氯化锌溶液的浓度为7mol/L。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：采用恒温水浴振荡器的振荡时间为30min。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：恒温烘箱中的温度为1053℃±3℃，烘干时间为2小时。

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

本发明的腈纶纤维的定量分析方法，采用了氯化锌溶液用于对，由于是其一种无机盐溶液，无挥发性，不易对实验人员造成伤害，而且这种腈纶纤维的定量分析方法所检验获得的结果具有较高的准确性，而且溶液溶解腈纶纤维更节能、低毒、低耗、环保，是一种简单易行的腈纶纤维定量分析方法。

附图说明

图1两种方法定量分析腈纶/锦纶纤维混合物对比图。

图2两种方法定量分析腈纶/黏胶混合物对比图。

图3两种方法定量分析腈纶/天丝纤维混合物对比图。

图4两种方法定量分析腈纶/聚酯纤维混合物对比图。

具体实施方式

下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述；

本实施例给出了一种腈纶纤维的定量分析方法，用于对腈纶与锦纶、腈纶与聚酯纤维、腈纶与黏胶、腈纶与天丝纤维混纺定量分析，包括以下步骤：

a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重。在一实施例中，将腈纶纤维混纺试样放入称量瓶内并将其放入(105±3)℃的恒温烘箱中烘干，两小时后，将称量瓶取出，放入干燥器冷却30min；而后对腈纶纤维混纺试样称重。

b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡1小时以上，直至腈纶纤维混纺试样充分溶解。作为另一实施例，该步骤还可以采用以下几个方式之一：每克试样加入100mL的7mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡30min；每克试样加入100mL的12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中，振荡20min。需要说明的是，在步骤b)中，优选采用浓度为7mol/L的氯化锌溶液，依据如下：首先，分别配置5mol/L、6mol/L、6.5mol/L、7mol/L、7.5mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L、11mol/L、12mol/L的氯化锌溶液。根据公式：溶质质量(g)＝溶液浓度(mol/L)×溶液体积(L)×分子量(g/mol)来计算出所需无水氯化锌的质量，并配置成相应浓度的溶液。然后，取12份腈纶纤维，每份1克左右，每个浓度做两个平行试验进行对比。其次，将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100ml的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入WNB 45型恒温水浴振荡器中，常温震荡。观察三角烧瓶中腈纶纤维的溶解情况并记录腈纶纤维溶尽时的时间，时间以1小时为上限，若有不能溶的情况，就将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。用水清洗烧瓶中的残留物 全部转移到坩埚中。最后，采用真空抽吸，将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。不同浓度的氯化锌溶液对腈纶纤维的溶解性实验数据见表1所列：

表1 不同浓度的氯化锌溶液对腈纶纤维的溶解性

综合所有的实验数据，从耗能最低、最为环保的方向考虑，并结合实验条件、无水氯化锌的用量等一系列因素，故选用7mol/L的氯化锌溶液作为实验的试剂浓度，以常温作为实验的温度，在WNB 45恒温水浴振荡器中，常温震荡30min。

c)把剩余试样(经b)步骤后，腈纶纤维混纺中不溶于氯化锌溶液中的纤维)过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗***方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；

d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：

P₀＝(m₃/m₀)×100％

式中：P0——剩余试样含量，

m0——试样干燥后重量，单位：g

m3——剩余试样干燥后重量，单位：g

P₁＝P₀×d_i×100％

式中：P1——不溶纤维净干含量，％

di——纤维质量损失修正系数

P₂＝100％-P₁

式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：g

ε＝|N'-N|

式中：ε——绝对误差，％

N’——实测腈纶纤维含量，％

N——实际腈纶纤维含量，％

$\mathrm{\δ}=\frac{\mathrm{\ϵ}}{N}\×100\%$

式中：δ——相对误差，％

纤维质量损失修正系数——di测定方法如下：分别在分析天平上称取锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝纤维各10份，每份1克左右，均匀剪碎后置于称量瓶，放入恒温烘箱中烘至恒重，取出称量瓶，放入干燥器冷却，称重。将纤维置于三角烧瓶中，按照每克纤维加入100ml以上6.5～12mol/L的氯化锌溶液，置于常温水浴振荡器中，常温震荡，真空抽滤、烘干、冷却、称重、计算各种纤维的质量损失修正系数。设n0为纤维溶解前恒重克重，n1为纤维溶解后恒重克重，d为纤维的质量损失修正系数，则有：

$d_i=\frac{n_0}{n_1}$

在本实施例中，采用放入(105±3)℃的恒温烘箱中恒重，取出称量瓶， 放入干燥器冷却30min，称重，将纤维置于三角烧瓶中，按照每克纤维加入100ml以上7mol/L的氯化锌溶液，置于常温水浴振荡器中振摇30min，抽滤、烘干、冷却、称重，计算各种纤维的质量损失修正系数。步骤如下：

将腈纶纤维、锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝放入放入(105±3)℃的恒温烘箱中烘干，两小时后，将称量瓶取出，放入干燥器冷却30min。

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的7mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入WNB 45恒温水浴振荡器中，常温震荡30min。

锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝纤维的质量损失修正系数di值见表2～表5所列。

表2 锦纶纤维的质量损失修正系数d₁值

表3 聚酯纤维质量损失修正系数d₂值

表4 黏胶纤维质量损失修正系数d₃值

表5 天丝纤维质量损失修正系数d₄值

综合表中实验数据，可以得出锦纶纤维在氯化锌溶液中的修正系数d1＝0.8533，聚酯纤维在氯化锌溶液中的修正系数d2＝0.9732，黏胶纤维在氯化锌溶液中的修正系数d3＝1.0791，天丝纤维在氯化锌溶液中的修正系数d4＝1.0395。

e)计算各成分的质量百分含量。

该腈纶纤维的定量分析方法的原理为：用氯化锌溶液把腈纶纤维从已知干燥质量的混合物中除去，收取残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计 算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出腈纶纤维的百分含量。

分别对腈纶与锦纶、腈纶与聚酯纤维、腈纶与黏胶、腈纶与天丝纤维混纺进行实验及计算结果见表6～表9所列：

表6 氯化锌法定量分析腈纶/锦纶纤维混合物

表7 氯化锌法定量分析腈纶/黏胶纤维混合物

表8 氯化锌法定量分析腈纶/天丝纤维混合物

表9 氯化锌法定量分析腈纶/聚酯纤维混合物

采用二甲基甲酰胺法定量分析腈纶纤维混合产品的方法如下：

同样的，将腈纶纤维、锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝放入放入(105±3)℃的恒温烘箱中烘干，两小时后，将称量瓶取出，放入干燥器冷却30min。然后，将腈纶纤维以不同的比例分别与锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝进行混合，每种混合比例取一组，腈纶与每种纤维以5种比例混合。按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作：

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，让烧瓶保持90℃～95℃放置1h。如果试样中的聚丙烯腈难以溶解，可以多加50mL二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加60mL二甲基甲酰胺，保持90℃～95℃放置30min，用手轻轻摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。

热水加满坩埚洗涤残留物两次，每次重力排液后再用真空抽吸。如果不溶纤维是聚酯纤维、天丝和锦纶纤维，可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。如果不溶纤维是黏胶纤维，将残留物转移到烧瓶中，加入160mL水，在室温下保持5min，不时地剧烈摇动。将液体过滤到坩埚排液，重复水洗3次以 上，最后一次清洗将残留物过滤到坩埚中，真空抽吸排液。用水清洗烧瓶中的残留物全部转移到坩埚中。最后真空抽吸，将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

根据GB/T 2910.12-2009的规定，二甲基甲酰胺对锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维和天丝的修正系数为1.01。实验结果按照以下公式计算：

P₀＝(m₃/m₀)×100％

式中：P0——剩余试样含量，％

m0——试样干燥后重量，g

m3——剩余试样干燥后重量，g

P₁＝P₀×d_i×100％

式中：P1——不溶纤维净干含量，％

di——纤维质量损失修正系数

P₂＝100％-P₁

式中：P2——溶解纤维净干含量，g

ε＝|N'-N|

式中：ε——绝对误差，％

N’——实测腈纶纤维含量，％

N——实际腈纶纤维含量，％

$\mathrm{\δ}=\frac{\mathrm{\ϵ}}{N}\×100\%$

式中：δ——相对误差，％

相关实验及计算结果见表10～表13所列：

表10 二甲基甲酰胺法定量分析腈纶/锦纶纤维混合物

表11 二甲基甲酰胺法定量分析腈纶/黏胶纤维混合物

表12 二甲基甲酰胺法定量分析腈纶/天丝纤维混合物

表13 二甲基甲酰胺法定量分析腈纶/聚酯纤维混合物

从表9～表12中可以看出，用二甲基甲酰胺法定量分析腈纶纤维的准确度相对较高，相对误差一般分布在0.00～0.92％间，二甲基甲酰胺法定量分析腈纶纤维时，腈纶/锦纶和腈纶/天丝混纺产品的平均相对误差较小，效果较好；腈纶/黏胶和腈纶/聚酯混纺产品的相对误差较大。但从整体来看，其相对误差都没有超过1％，即实测值与标准值很是接近。

由上述实施数据可见，本发明的腈纶纤维的定量分析方法与二甲基甲酰胺法定量分析腈纶纤维含量相比具有较高的准确性。通过做出折线图的方式，来对比本发明的腈纶纤维的定量分析方法与二甲基甲酰法的准确性。

根据表6及表10中的相关实验数据做出图1。由图1可知，在腈纶纤维含量在10％到50％之间两种方法的相对误差基本相同，在70％和90％时，两种方法的相对误差虽走势相同但在数值上有所差距，即氯化锌法较DMF法的相对误差要大一些，所幸相差不大。再来单独分析氯化锌法，就本发明的腈纶纤维的定量分析方法曲线的整体情况来说，此法溶解腈纶纤维的误差较小，其相对误差很小均在0.4％以内。

根据表7及表11中的相关实验数据做出图2。由图2可知，在腈纶纤维含量10％和30％时，两种方法的相对误差基本相同；在50％到70％之间，两折线均越来越趋向于标准值，且两种方法的相对误差差距不大，均在0.2％以内。对于整体而言，两种定量分析方法的相对误差较小均在1％以内。对本发明的腈纶纤维的定量分析方法进行单独分析，由图中折线可以看出随着腈纶纤维含量的增多，其准确性越高。

根据表8及表12中的相关实验数据做出图3。由图3可知，在腈纶纤维含 量分别为10％、30％和90％时，两种方法的相对误差相同；在中间部分两曲线的走势相同但在数值上有所差别，氯化锌法的相对误差较小，好在差别不大。就整体而言，两种方法的相对误差均在0.4％以内。对于本发明的腈纶纤维的定量分析方法的折线，其整体波动相对较小，相对误差在0.2％以内。

根据表9及表13中的相关实验数据做出图4。由图4可知，两种方法定量分析腈纶/聚酯纤维混纺产品时，相对误差的波动较大，且两条折线也无相同走势。整体来看，相对误差均在0.7％以内。若单独来看氯化锌法定量分析腈纶纤维的折线，可知其相对误差在0.4％以内。相比之下，可以发现本发明的腈纶纤维的定量分析方法的相对误差较二甲基甲酰胺法要小一些。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种腈纶纤维的定量分析方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：

a)将腈纶纤维混纺试样放入恒温烘箱中烘干，冷却，而后称重；

b)腈纶纤维混纺试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL的6.5～12mol/L的氯化锌溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将三角烧瓶放入恒温水浴振荡器中振荡，待腈纶纤维混纺试样充分溶解；

c)把剩余试样过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水清洗剩余试样，真空抽吸排液；用水多次清洗***方式将烧瓶中的剩余试样全部转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸；将坩埚和剩余试样烘干，冷却，称重，继而得到剩余试样的重量；

d)计算腈纶纤维混纺试样的成分质量，计算公式如下：

P₀＝(m₃/m₀)×100％

式中：P0——剩余试样含量，

m0——试样干燥后重量，单位：g

m3——剩余试样干燥后重量，单位：g

P₁＝P₀×d_i×100％

式中：P1——不溶纤维净干含量，％

di——纤维质量损失修正系数

P₂＝100％-P₁

式中：P2——溶解纤维净干含量，单位：g

e)腈纶纤维混纺试样中各成分的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：腈纶纤维混纺试样由腈纶纤维与锦纶纤维、聚酯纤维、黏胶纤维或天丝混纺而成。

3.根据权利要求2所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：由腈纶纤维与锦纶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～50％。

4.根据权利要求2所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：由腈纶纤维与黏胶纤维混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、50％～70％。

5.根据权利要求2所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：由腈纶纤维与天丝混纺而成的腈纶纤维混纺试样中腈纶纤维的质量百分比含量为10％～30％、90％。

6.根据权利要求1所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：氯化锌溶液的浓度为7mol/L。

7.根据权利要求1所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：采用恒温水浴振荡器的振荡时间为30min。

8.根据权利要求1所述的腈纶纤维混纺，其特征在于：恒温烘箱中的温度为105℃±3℃，烘干时间为2小时。