CN107557754B - 一种二硫化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钨薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。目前二硫化钨薄膜常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS2。为了获得WS2制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS2的CVD合成，但WS2单分子层的可控生长仍旧困难。本方法采用在化学气相沉积法中引入矿化剂，促进了硫化钼薄膜的生长。以WS2为源，水蒸气作为矿化剂，低压高温下在基底上获得二硫化钨薄膜。该方法制备二硫化钨具有薄膜厚度可控、晶形完整和制备重复性高的优点。

Description

一种二硫化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钨(WS2)块体材料是间接半导体材料，其带隙约为1.3eV。随着层数的减少，WS2其能带由间接带隙转变为直接带隙，带隙约为2.0eV。单分子层WS2是由一层为钨原子和两层硫原子组成，每个原子层都为六方晶系钨原子和硫原子之间由共价键相连，边缘处有大量悬空键存在，层与层之间通过范德瓦尔斯力结合在一起，层间距为0.7nm。WS2的能带结构和态密度决定了它的电学和光学性质，在光电子器件，光催化等领域具有广阔的应用前景。
二维WS2制备方法有机械剥离法、液相剥离法、水热法及化学气相沉积法(CVD)等。CVD法常用来制备大面积大尺寸WS2单分子层薄膜，常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS2。为了获得WS2制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS2的CVD合成，但WS2单分子层的可控生长仍旧困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钨薄膜的制备方法。
本发明方法以WS2固态粉末为硫源和钨源，表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)为基底，水蒸汽为矿化剂，采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。
本发明一种二硫化钨晶体的制备方法的具体步骤是：
步骤(1).取WS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将基底(尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
上述步骤(1)所述WS2为WS2固体粉末、氧化钨和硫或金属钨和硫磺。
上述步骤(2)所述基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
本发明将水蒸汽应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料，水蒸气起到矿化剂的作用，这种方法制备的WS2薄膜制备重复性好、薄膜厚度可控、结晶度高。
具体实施方式：
实施例1：
步骤(1).取WS2固体粉末0.1g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化硅的硅片基底，基底尺寸(2.5cm×1.5cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700℃，升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温，保温时间为2min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为55nm，纯度为99.8％。
实施例2：
步骤(1).取氧化钨粉末3g和硫粉末0.5g放入石英舟中，之后将装有氧化钨粉末和硫粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将石英玻璃基底(尺寸为3.5cm×2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1200℃，升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温，保温时间为180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为1mm，纯度为99.4％。
实施例3：
步骤(1).取金属钨粉末3g和硫磺粉末2g放入石英舟中，之后将装有金属钨粉末和硫磺粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将蓝宝石基底(尺寸3cm×1.8cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处；
步骤(3).向石英舟内加入3ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气3min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1000℃，升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温，保温时间为60min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为40℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为60μm，纯度为99.7％。

Claims (5)

1.一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤是：
步骤(1).取WS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管内，石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，混合气体中H2的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底为表面生长有氧化层的硅片、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述的WS2源为以下三种中的一种，WS2固体粉末，氧化钨粉末和硫粉末，金属钨粉末和硫磺粉末。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：石英管直径为1英寸。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。
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