CN103764323A

CN103764323A - 表面包覆切削工具

Info

Publication number: CN103764323A
Application number: CN201280042290.5A
Authority: CN
Inventors: 富田兴平; 长田晃
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2011-08-31
Filing date: 2012-08-31
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2032-08-31
Also published as: EP2752264A4; KR20140063666A; EP2752264B1; WO2013031952A1; JP2013063504A; CN103764323B; US20140287210A1; US9636748B2; JP5257535B2; EP2752264A1

Abstract

本发明提供一种在高速重切削、高速断续切削中硬质包覆层发挥优异的耐剥离性、耐崩刀性的表面包覆切削工具。本发明的表面包覆切削工具，其蒸镀形成下部层由Ti化合物层、上部层由α型Al₂O₃层构成的硬质包覆层而成，其中，下部层正上方的Al₂O₃晶粒的30至70%由（11-20）取向Al₂O₃晶粒构成，上部层的所有Al₂O₃晶粒的45%以上由（0001）取向Al₂O₃晶粒构成，进一步优选地，下部层的最表面层中，只有500nm为止的深度区域由含有0.5至3原子%的氧的含氧TiCN层构成，并且，下部层最表面层的含氧TiCN晶粒数与下部层和上部层的界面处的Al₂O₃晶粒数的比值为0.01至0.5。

Description

表面包覆切削工具

技术领域

本发明涉及一种长期显示出优异的耐磨性的表面包覆切削工具（以下称作包覆工具）。该包覆工具中，即使在高速且高切削深度或高进给速度等的高负荷作用于切削刃的重切削条件下，并且在高速且断续的冲击性负荷作用于切削刃的断续切削条件下进行各种钢或铸铁等的切削加工时，硬质包覆层也发挥优异的耐剥离性和耐崩刀性。

本申请根据2011年8月31日在日本申请的专利申请2011-189003号、以及2012年8月28日在日本申请的专利申请2012-187859号主张优先权，将其内容援用于此。

背景技术

以往，已知有一种通常在由碳化钨（以下用WC表示）基硬质合金或碳氮化钛（以下用TiCN表示）基金属陶瓷构成的基体（以下将这些统称为工具基体）的表面蒸镀形成由以下（a）及（b）构成的硬质包覆层的包覆工具：

（a）下部层为由Ti的碳化物（以下用TiC表示）层、氮化物（以下用TiN表示）层、碳氮化物（以下用TiCN表示）层、碳氧化物（以下用TiCO表示）层以及碳氮氧化物（以下用TiCNO表示）层中的一层或两层以上构成的Ti化合物层；

（b）上部层为在化学蒸镀的状态下具有α型结晶结构的氧化铝层（以下用Al₂O₃层表示）。

但是，上述以往的包覆工具虽然在例如各种钢或铸铁等的连续切削或断续切削中发挥优异的耐磨性，但将其使用于高速重切削、高速断续切削时，存在容易发生包覆层的剥离或崩刀，工具寿命变短的问题。

因此，为了抑制包覆层的剥离、崩刀，提出了对下部层、上部层加以改善的各种包覆工具。

例如，作为改善下部层的相关技术，已知有专利文献1及专利文献2。专利文献1中记载的包覆工具的下部层中，通过减小下部层的TiCN层的粒子宽度且将硬质包覆层的表面设为适当的表面粗糙度来实现耐冲击性、耐缺损性、耐磨性的提高。并且，专利文献2中记载的包覆工具的下部层中，形成膜厚至少为2至18μm的TiCNO层来作为Ti化合物层。该TiCNO层中，X射线衍射峰最强的面为（422）面或（311）面。并且，该TiCNO层中的氧量为0.05至3.02质量%。专利文献2中记载的包覆工具中，在上述结构的基础上，通过减小TiCN晶粒宽度来防止硬质包覆层表面的晶粒粗大化以及局部突起的形成，进而谋求提高TiCNO本身的强度以及下部层与上部层的粘附性。

并且，作为改善上部层的相关技术，已知有例如专利文献3及专利文献4。该专利文献3中记载的包覆工具中，通过将构成上部层的Al₂O₃层用X射线衍射时的（030）面的峰值强度I（030）大于（104）面的峰值强度I（104）的Al₂O₃层构成，从而实现耐磨性、耐缺损性的提高。专利文献4中记载的包覆工具中，将构成上部层的Al₂O₃层设为分别由下位层和上位层构成的两层结构。另外，使用场发射型扫描电子显微镜来测定（0001）面的法线所成的倾斜角，对于上位层在0至45度、对于下位层在45至90度的范围内制作倾斜角度数分布图表时，所述上位层在0至15度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰值，该倾斜角划分区域内的总计度数占50%以上的比例，另一方面，所述下位层在75至90度范围内的倾斜角划分区域存在最高峰值，该倾斜角划分区域内的总计度数占50%以上的比例，通过设为这种两层结构来改善耐崩刀性。

专利文献1：日本专利公开2007-260851号公报

专利文献2：日本专利第3808648号说明书

专利文献3：日本专利第3291775号说明书

专利文献4：日本专利公开2007-152491号公报

近几年切削装置的高性能化日益显著，另一方面，对切削加工的节省劳力化及节能化甚至低成本化的要求非常强烈。随之，切削加工存在更加高速化并且在高切削深度或高进给速度等的重切削、断续切削等中高负荷作用于切削刃的倾向。将上述的以往包覆工具使用于钢或铸铁等的通常条件下的连续切削或断续切削时没有问题。但是，在高速重切削、高速断续切削条件下使用上述以往包覆工具时，构成硬质包覆层的由Ti化合物层构成的下部层与由Al₂O₃层构成的上部层的粘附强度不充分。因此，产生上部层与下部层间的剥离、崩刀等异常损伤，在较短时间内达到使用寿命。

发明内容

因此，本发明人等从如上述的观点出发，为了改善由Ti化合物层构成的下部层与由Al₂O₃层构成的上部层的粘附性，由此防止产生剥离、崩刀等异常损伤，并且实现工具寿命的长寿命化而进行了深入研究。其结果得到以下见解。

在包覆形成有由Ti化合物层构成的下部层和由Al₂O₃层构成的上部层的包覆工具中，通过控制下部层的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒的取向性，能够降低形成于上部层与下部层的界面的微细孔的密度，且能够提高上部层与下部层的粘附性。另外，通过控制整个上部层的Al₂O₃晶粒的取向性，能够维持整个上部层的高温硬度和高温强度。通过上述的Al₂O₃晶粒的取向性控制，可以得到一种即使在使用于高负荷/冲击性负荷作用于切削刃的高速重切削、高速断续切削中时，也可以抑制产生上部层与下部层间的剥离、崩刀等异常损伤，且在长期使用中发挥优异的切削性能的包覆工具。

本发明是根据上述见解而完成的，其具有以下所示的方式。

（1）一种表面包覆切削工具，其具备由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体、以及蒸镀形成于所述工具基体的表面的硬质包覆层，其中，所述硬质包覆层具有形成于所述工具基体的表面的下部层与形成于所述下部层上的上部层，（a）所述下部层由Ti化合物层构成，该Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层以及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有3至20μm的总计平均层厚，（b）所述上部层由Al₂O₃层构成，该Al₂O₃层具有2至15μm的平均层厚，且在化学蒸镀的状态下具有α型结晶结构，（c）制备相对于所述工具基体表面垂直的工具剖面研磨面，对于所述下部层的最表面层与所述上部层的界面处的、所述上部层的Al₂O₃晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（11-20）面的法线相对于所述工具基体的表面的法线所成的倾斜角时，所述倾斜角为0至10度的Al₂O₃晶粒所占的面积比例为所述测定范围面积的30至70面积%，（d）对于整个上部层的Al₂O₃晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（0001）面的法线相对于所述工具基体的表面的法线所成的倾斜角时，该倾斜角为0至10度的Al₂O₃晶粒所占的面积比例为所述测定范围面积的45面积%以上。

（2）上述（1）中记载的表面包覆切削工具，其中，所述下部层的最表面层由具有至少500nm以上的层厚的Ti碳氮化物层构成，仅在从所述Ti碳氮化物层与所述上部层的界面起沿所述Ti碳氮化物层的层厚方向500nm为止的深度区域含有氧，所述深度区域所含有的平均含氧量为所述深度区域所含有的Ti、C、N、O的总计含量的0.5至3原子%。

（3）上述（2）中记载的表面包覆切削工具，其中，在构成所述下部层的最表面层的所述Ti碳氮化物层与所述上部层的界面处，所述下部层的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒数相对于所述下部层的最表面层的所述Ti碳氮化物的晶粒数的比值为0.01至0.5。

本发明方式的包覆工具（以下称为本发明的包覆工具）中，在硬质包覆层的下部层最表面形成例如含氧TiCN层，在界面正上方形成规定面积比例的（11-20）取向Al₂O₃晶粒，进一步形成具有规定面积比例的（0001）取向Al₂O₃晶粒的上部层作为整个上部层，由此控制下部层的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒的取向性和整个上部层的Al₂O₃晶粒的取向性。进一步优选地，本发明的包覆工具中，下部层与上部层的界面具备受控的晶粒数比。由此，能够提高包覆工具的硬质包覆层的下部层与上部层之间的粘附强度。因此，即使在高速且高负荷/冲击性负荷作用于切削刃的高速重切削条件、高速断续切削条件下进行各种钢或铸铁等的切削加工时，本发明的包覆工具也显示出优异的高温强度和高温硬度，也不产生硬质包覆层的剥离、崩刀，在长期使用中发挥切削性能。

附图说明

图1是本发明的实施方式的表面包覆工具中的与工具基体表面垂直的方向的剖面的示意图。

图2是表示本发明实施方式的表面包覆工具中的工具基体表面的法线与作为上部层的Al₂O₃晶粒的结晶面的（11-20）面的法线所成的倾斜角的图。

图3是本发明实施方式的表面包覆工具中的上部层与下部层的界面的示意图。

图4是本发明实施方式的表面包覆工具中的工具基体表面的法线与作为上部层的Al₂O₃晶粒的结晶面的（11-20）面的法线所成的倾斜角的度数分布图。

图5是表示本发明包覆工具10的面积比例测定结果的图表的图。

具体实施方式

对本发明方式的包覆工具的实施方式进行说明。尤其，对构成本实施方式的包覆工具1的硬质包覆层4的各层进行详细说明。

（a）Ti化合物层（下部层）：

如图1所示，Ti化合物层3（例如，TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层以及TiCNO层）基本上是作为Al₂O₃层2的下部层而存在，根据本身所具备的的优异的高温强度，对硬质包覆层4赋予高温强度。此外，Ti化合物层3均粘附于工具基体5、Al₂O₃层2中的任意一个，具有维持硬质包覆层4相对于工具基体5的粘附性的作用。当该Ti化合物层3的总计平均层厚小于3μm时，无法充分发挥上述作用。另一方面，当该Ti化合物层3的总计平均层厚超出20μm时，尤其在伴随高热产生的高速重切削、高速断续切削中容易引起热塑变形，其成为偏磨的原因。根据以上，将Ti化合物层3的总计平均层厚定为3至20μm的范围内。

（b）下部层的最表面层：

本发明中的下部层3的最表面层例如如下形成。

即，首先，使用通常的化学蒸镀装置，蒸镀形成由TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层以及TiCNO层中的一层或两层以上构成的各种Ti化合物层（另外，当然也可以仅蒸镀形成TiCN层）。其后，同样使用通常的化学蒸镀装置，在

反应气体组成（容量%）：3至8%的TiCl₄、1.0至2.0%的CH₃CN、40至60%的N₂、余量H₂；

反应气氛温度：750至900℃；

反应气氛压力：6至10kPa

的条件下进行化学蒸镀，来形成例如含有氧的TiCN（以下称作含氧TiCN）层作为下部层的最表面层。

此时，在得到规定层厚所需的蒸镀时间结束之前的5分钟至30分钟期间，以相对于总反应气体量成为1至5容量%的方式添加CO气体进行化学蒸镀，由此蒸镀形成仅在沿层厚方向500nm为止的深度区域含有0.5至3原子%的氧的含氧TiCN层。

就由含氧TiCN层构成的所述下部层3的最表面层而言，例如为了在其上形成优选的Al₂O₃晶粒（参考后述（d）），优选形成为至少500nm以上的层厚并且进一步地由如下含氧TiCN层构成：在该含氧TiCN层中，仅在从该含氧TiCN层与上部层2的界面起沿该含氧TiCN层的层厚方向500nm为止的深度区域含有0.5至3原子%的氧，而超出500nm的深度区域不含氧。

在此，将含氧TiCN层的500nm为止的深度区域处的平均含氧量限定成如上是因为，若在沿膜的深度方向比500nm深的区域中含有氧，则TiCN最表面的组织形态由柱状组织变为粒状组织，并且无法使下部层3的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒的取向性、（11-20）取向Al₂O₃晶粒（另外，对于（11-20）取向Al₂O₃晶粒将后述）的分布状态成为所希望的取向性、分布状态。

只是，在深度区域500nm为止的平均含氧量小于0.5原子%时，不仅无法期待上部层2与下部层TiCN的附着强度的提高，而且无法满足下部层3的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒的取向性、（11-20）取向Al₂O₃晶粒的分布状态。另一方面，若该深度区域处的平均含氧量超出3原子%，则在界面正上方的上部层Al₂O₃中，（0001）取向Al₂O₃晶粒（另外，对于（0001）取向Al₂O₃晶粒将后述）所占的面积比例相对于整个上部层的Al₂O₃的总面积将小于45面积%，上部层2的高温强度下降。

在此，平均含氧量是指，将氧（O）在从构成下部层3的最表面层的所述TiCN层与上部层2的界面起沿该TiCN层的层厚方向500nm为止的深度区域处的钛（Ti）、碳（C）、氮（N）及氧（O）的总计含量中所占的含量，用原子%（=O/（Ti＋C＋N＋O）×100）表示的值。

另外，作为现有技术引用的所述专利文献2中记载有一种具备如下下部层的表面包覆切削工具，在该下部层中，至少形成TiCNO层（膜厚为2至18μm）作为Ti化合物层，并且将整个该TiCNO层的氧量设为0.05至3.02质量%，但在该现有技术中，通过减小晶粒宽度来防止硬质包覆层表面的晶粒粗大化、局部突起的形成，并且谋求提高TiCNO本身的强度、与上部层的粘附性，但对于上部层的取向性，没有做任何研究。

然而，本发明中，在Al₂O₃晶核生成前的工序中，事先以仅使从构成下部层3的最表面层的TiCN层与上部层2的界面起沿该TiCN层的层厚方向500nm为止的深度区域含有0.5至3原子%的氧的方式，对TiCN最表面的氧化状态进行调整。即，在Al₂O₃核生成前的工序中，对TiCN表面的晶界及结晶面的凹凸部进行相对较强的氧化来生成α-Al₂O₃晶核。如此，在Al₂O₃晶核生成前的工序中，通过改变TiCN最表面的氧化状态来以在使晶核分布的状态下形成，此时，能够控制TiCN的结晶取向与Al₂O₃晶核的取向关系，且能够在TiCN表面的晶界及结晶面的凹凸部上生成（11-20）取向Al₂O₃晶粒。

所述专利文献2中记载的2至18μm的膜厚的下部层（TiCNO层）中，在层厚方向上超出500nm的深度区域（至少2μm以上的深度区域）为止含有氧，因此在这第一点上，本发明本质上不同于上述现有技术。

（c）上述（b）中形成含氧TiCN层作为下部层3的最表面层，但如以下所示，也能够形成其他方式的下部层的最表面层。

即，与上述（b）的情况同样地，首先，使用通常的化学蒸镀装置，蒸镀形成由TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层以及TiCNO层中的一层或两层以上构成的各种Ti化合物层之后，对该蒸镀形成的下部层3的表面，在

反应气体组成（容量%）：0.1至1%的AlCl₃、余量H₂；

气氛温度：750至900℃；

气氛压力：6至10kPa；

时间：1至5min

的条件下进行AlCl₃气体蚀刻，其后，在

反应气体组成（容量%）：5至10%的CO、5至10%的NO、余量H₂；

气氛温度：750至900℃；

气氛压力：6至10kPa；

时间：1至5min

的条件下进行基于CO与NO的混合气体的氧化处理，来使α-Al₂O₃晶核生成所需的Al化合物的晶核均匀地分散在Ti化合物层最表面，由此能够在Al₂O₃核生成前的工序中，使α-Al₂O₃晶核均匀地分散在Ti化合物层最表面。

（d）下部层的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒：

在上述（b）中成膜的含有0.5至3原子%的氧的含氧TiCN层的表面或者在上述（c）中成膜的α-Al₂O₃晶核均匀分散的Ti化合物层的表面，例如在

反应气体组成（容量%）：1至5%的TiCl₄、10至30%的H₂、余量Ar；

气氛温度：750至900℃；

气氛压力：6至10kP_a

的条件下实施TiCl₄气体蚀刻处理。

接着，将装置内部设为Ar气氛，温度设为750至900℃、压力设为6至10kPa，并对装置内气氛进行吹扫之后，在

反应气体组成（容量%）：1至3%的AlCl₃、10至30%的CO₂、余量H₂；

反应气氛温度：960至1040℃；

反应气氛压力：6至10kPa；

时间：5至30min

的条件下蒸镀Al₂O₃，由此能够在下部层3的最表面层正上方形成（11-20）取向Al₂O₃晶粒占测定范围面积的30至70面积%的Al₂O₃晶粒。

作为上部层2的Al₂O₃晶粒6的结晶面的（11-20）面7的法线10相对于工具基体表面的法线9所成的倾斜角11（参考图2），能够按照以下顺序进行测定。

首先，制备相对于本实施方式的表面包覆工具基体垂直的工具剖面研磨面（参考图1）。其次，以形成于下部层3的最表面层正上方（上部层与下部层的界面正上方）的上述（d）的Al₂O₃晶粒为测定对象，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，从而得到与所述Al₂O₃晶粒6的取向性有关的数据。而且，以该数据为基础，测定作为所述晶粒的结晶面的（11-20）面的法线10相对于所述工具基体表面的法线9所成的倾斜角11（参考图2），并测定该倾斜角为0至10度的晶粒（以下称作“（11-20）取向Al₂O₃晶粒”）的面积比例。

关于通过上述顺序得到的形成（11-20）取向Al₂O₃晶粒的面积比例，其受到以下影响：上述蒸镀条件中尤其是在TiCl₄气体蚀刻中，将Ar气体的比例设为高于H₂气体的影响；另外，在反应时间5至30min的Al₂O₃蒸镀条件下，相对于AlCl₃气体量，相对较高地设定CO₂气体量的影响。若（11-20）取向Al₂O₃晶粒小于测定范围面积的30面积%，则上部层Al₂O₃晶粒6的纵向柱状组织相对于层厚方向以倾斜状态形成，不再是微细的纵向柱状晶粒，上部层Al₂O₃与下部层3的附着强度下降。另一方面，若（11-20）取向Al₂O₃晶粒的存在比例超出70面积%，则上部层Al₂O₃的（0001）取向Al₂O₃晶粒（后述）的面积比例相对于整个上部层的Al₂O₃晶粒的总面积将小于45面积%，上部层Al₂O₃的高温强度下降。

因此，对于上部层2与下部层3的界面正上方处的上部层的Al₂O₃晶粒6，将（11-20）取向Al₂O₃晶粒的存在比例定为30至70面积%。

（e）上部层的Al₂O₃晶粒：

在下部层3的最表面层正上方蒸镀形成上述（d）的Al₂O₃晶粒之后，在以下条件下形成上部层的Al₂O₃晶粒。

即，对在上述（d）中形成的Al₂O₃晶粒（即，（11-20）取向Al₂O₃晶粒存在30至70面积%的Al₂O₃晶粒）的表面，在

反应气体组成（容量%）：1至5%的AlCl₃、余量Ar；

温度：960至1040℃；

气氛压力：6至10kPa；

时间：1至5min

的条件下进行蚀刻处理之后，在

反应气体组成（容量%）：1至5%的AlCl₃、5至15的CO₂%、1至5%的HCl、0.5至1%的H₂S、余量H₂；

反应气氛温度：960至1040℃；

反应气氛压力：6至10kPa；

时间：（直到成为目标上部层层厚为止）

的条件下进行蒸镀，由此能够形成由Al₂O₃层构成的上部层，该Al₂O₃层由与层厚方向大致平行地生长的微细的纵向柱状Al₂O₃晶粒构成，且（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例相对于整个上部层的Al₂O₃晶粒占45面积%以上。

上述（e）的Al₂O₃晶粒沿与层厚方向大致平行的方向生长成为微细的纵向柱状Al₂O₃晶粒。而且，针对整个上部层的Al₂O₃晶粒形成（0001）取向Al₂O₃晶粒。上述蒸镀条件中尤其在Ar气体气氛下使用AlCl₃气体进行蚀刻处理之后，在Ar气氛下特意不对反应装置内部进行吹扫，因此，（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例受吸附于Al₂O₃表面的AlCl₃气体的吸附量的影响。

在所形成的（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例占45面积%以上时，可以维持上部层Al₂O₃的高温硬度、高温强度，因此本发明中，将上部层的（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例定为45面积%以上。

上述（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例可以按照以下顺序得到。首先，制备相对于本实施方式的表面包覆工具基体5垂直的工具剖面研磨面。其次，以整个上部层的Al₂O₃晶粒为测定对象，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，从而得到与所述Al₂O₃晶粒的取向性有关的数据。而且，以该数据为基础，测定作为所述晶粒的结晶面的（0001）面的法线10相对于所述工具基体表面的法线9所成的倾斜角11，并求出该倾斜角为0至10度的晶粒（（0001）取向Al₂O₃晶粒）的面积比例的测定平均值。

另外，若整个上部层的层厚小于2μm，则无法在长期使用中发挥优异的高温强度及高温硬度，另一方面，若超出15μm，则容易产生崩刀，因此将上部层的层厚定为2至15μm。

下部层与上部层的界面的晶粒数比：

本实施方式中，将下部层3的最表面层正上方处的Al₂O₃晶粒数相对于下部层3的最表面层（可以是上述（b）中形成的含氧TiCN层、上述（c）中形成的Ti化合物层中的任意一个）的Ti化合物晶粒数的比值（即，上部层2与下部层3的界面处的（Al₂O₃晶粒的数量）/（Ti化合物晶粒的数量））定在0.01至0.5的范围内。若该值小于0.01，则Al₂O₃晶粒的尺寸相对变得过小，而导致与界面处的Ti化合物晶粒的结晶面的凹凸的结合性变差，上部层2的Al₂O₃与下部层3的附着强度下降，并且容易产生孔。另一方面，若该值超出0.5，则Al₂O₃晶粒的尺寸相对变得过大，在形成上部层2的Al₂O₃时容易形成孔，因此上部层2的Al₂O₃的硬度、强度下降，并且与下部层的Ti化合物的附着强度下降。

因此，在本实施方式中，将上部层2与下部层3的界面处的上部层2的Al₂O₃晶粒数相对于下部层3的最表面层的Ti化合物晶粒数的比值（（Al₂O₃晶粒的数量）/（Ti化合物晶粒的数量））定在0.01至0.5的范围。

优选界面附近处的Al₂O₃晶粒6的大小为10nm至50nm。

图1中示出表示下部层3及上部层2的结构的图，图3中示出表示上部层2与下部层3的界面处的晶粒数的比率的图。

其次，通过实施例对本发明的包覆工具进行更具体的说明。

实施例

作为原料粉末，准备均具有1至3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr₃C₂粉末、TiN粉末以及Co粉末。将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进一步添加石蜡并在丙酮中球磨混合24小时，减压干燥之后，在98MPa的压力下冲压成型为规定形状的压坯。将该压坯在5Pa的真空中，在以1370至1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行真空烧结，烧结之后对切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工，由此分别制造出具有ISO·CNMG160608中规定的可转位刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A至F。

并且，作为原料粉末，准备均具有0.5至2μm的平均粒径的TiCN（以质量比计为TiC/TiN＝50/50）粉末、Mo₂C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末以及Ni粉末。将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，用球磨机进行24小时湿式混合，干燥之后，在98MPa的压力下对压坯进行冲压成型。将该压坯在1.3kPa的氮气氛中，在以温度：1540℃保持1小时的条件下进行烧结，烧结之后，对切削刃部分实施宽度：0.1mm、角度：20度的倒角刃口修磨加工，由此形成具有ISO标准·CNMG160608的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体a至f。

接着，将这些工具基体A至F以及工具基体a至ｆ分别装入通常的化学蒸镀装置中，并按照以下顺序分别制造出本发明包覆工具1至7以及8至13。

（a）首先，在表3（表3中的l-TiCN表示日本专利公开平6-8010号公报中记载的具有纵向生长结晶组织的TiCN层的形成条件，除此以外表示通常的粒状结晶组织的形成条件）所示的条件下，蒸镀形成具有表8、9所示的目标层厚的Ti化合物层。

（b1）接着，在表4所示的条件下，对下部层的最表面的Ti化合物层进行AlCl₃气体蚀刻以及基于CO与NO的混合气体的氧化处理。

（c）接着，在表6所示的条件下，对实施了上述（b1）的处理的Ti化合物层的表面进行TiCl₄气体蚀刻处理，其后，用Ar气体对装置内部进行吹扫。

（d）接着，在表7所示的三阶段条件下，以表8所示的目标层厚形成上部层的Al₂O₃层，由此分别制造出本发明包覆工具1至7。

并且，在上述（a）中蒸镀形成目标层厚的Ti化合物层之后，按照以下顺序分别制造出本发明包覆工具8至13。

（b2）在表5所示的条件下，以表9所示的目标层厚形成作为下部层的最表面层的含氧TiCN层（即，仅在从该层的表面起500nm为止的深度区域含有0.5至3原子%（O/（Ti＋C＋N＋O）×100）的氧）。

接着，在表6所示的条件下，与上述（c）同样地，对上述（b2）中形成的含氧TiCN层的表面进行TiCl₄气体蚀刻处理，其后，用Ar气体对装置内部进行吹扫。

接着，在表7所示的三阶段条件下，与上述（d）同样地，以表9所示的目标层厚形成上部层的Al₂O₃层，由此分别制造出本发明包覆工具8至13。

并且，以比较为目的，不进行上述本发明包覆工具1至7的上述工序（b1）、（c），其他则在与本发明包覆工具1至7相同的条件下进行成膜，由此制造出表10所示的比较包覆工具1至7。

另外，为了比较，在脱离上述本发明包覆工具8至13的上述工序（b2）的条件（表5中，以本发明外表示）下使包覆工具含氧，并且，同样地在脱离（c）的条件（表6中，以本发明外条件表示）下实施TiCl₄气体蚀刻处理，并且同样地在脱离（d）的条件（表7中，以本发明外表示）下形成Al₂O₃层，其他则在与本发明包覆工具8至13相同的条件下进行成膜，由此制造出表11所示的比较包覆工具8至13。

为了求出有目的地添加在该Ti碳氮化物层中的含氧量，在

反应气氛温度：750至900℃；

反应气氛压力：6至10kPa

的条件下，对另行准备的由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面进行化学蒸镀，从而以3μm以上的层厚形成有目的地未含氧的TiCN（以下称作不可避免含氧TiCN）层。对于从该不可避免含氧TiCN层的表面起沿层厚方向比100nm深的区域中不可避免地含有的含氧量，使用俄歇电子光谱分析仪，由相对于所述深度区域所含有的Ti、C、N、O的总计含量的比例求出，并将在俄歇电子光谱分析仪的精度范围内求出的不可避含氧量定为0.5原子%。

接着，对于上述的本发明包覆工具8至13以及比较包覆工具8至13，使用俄歇电子光谱分析仪，对包覆工具的剖面研磨面的从下部层Ti碳氮化物层的最表面起相当于Ti碳化物层的膜厚的距离范围照射直径10nm的电子射线，来测定Ti、C、N、O的俄歇峰值的强度，由这些峰值强度的总和计算O的俄歇峰值强度的比例，进而求出减去不可避免含氧量的值作为构成该最表面层的TiCN层的含氧量，由此对构成下部层的最表面层的TiCN层，求出沿该TiCN层的层厚方向500nm为止的深度区域处的平均含氧量（＝O/（Ti＋C＋N＋O）×100）以及超出500nm的深度区域处的平均含氧量（＝O/（Ti＋C＋N＋O）×100）。将这些值示于表9、11中。

并且，对于上述的本发明包覆工具1至13以及比较包覆工具1至13，使用场发射型电子显微镜和电子背散射衍射图像装置来识别下部层与上部层的界面处的Al₂O₃晶粒和下部层的最表面层的TiCN晶粒，在下部层与上部层的界面处，测定与工具基体平行的方向的50μm宽度的Al₂O₃晶粒数和TiCN晶粒数，由此求出上部层与下部层的界面处的（Al₂O₃晶粒的数量）/（Ti化合物晶粒的数量）的比值。

在此，下部层与上部层的界面处的最表面的Al₂O₃晶粒以及下部层的最表面的Ti化合物晶粒的识别，更具体而言如下进行。

在所述Al₂O₃晶粒的情况下，使用场发射型扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置，对存在于剖面研磨面的测定范围内的上部层氧化铝层的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（0001）面及（10-10）面的法线相对于工具基体表面的法线所成的倾斜角。而且，由其结果所得的测定倾斜角分别求出相邻的晶粒相互间的界面处的（0001）面的法线彼此以及（10-10）面的法线彼此交叉的角度，进而，将所述（0001）面的法线彼此以及（10-10）面的法线彼此交叉的角度为2度以上的情况定义为晶粒来识别。

在所述Ti化合物晶粒的情况下，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于剖面研磨面的测定范围内的Ti化合物层的最表层的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（001）面及（011）面的法线相对于工具基体表面的法线所成的倾斜角。而且，由从其结果所得的测定倾斜角分别求出相邻的晶粒相互间的界面处的（001）面的法线彼此以及（011）面的法线彼此交叉的角度，进而将上述（001）面的法线彼此以及（011）面的法线彼此交叉的角度为2度以上的情况定义为晶粒来识别。

将这些值示于表8至表11中。

另外，对于本发明包覆工具1至13、比较包覆工具1至13的下部层与上部层的界面正上方的Al₂O₃晶粒的微细孔的平均尺寸、数量，使用透射型电子显微镜以50000倍的剖面暗视场观察进行调查。关于与工具基体表面平行的直线距离50μm宽度内存在的微细孔的平均尺寸，对微细孔划上与工具基体表面平行的直线，计算该直线与孔的交叉点之间宽度成为最大值的交叉点宽度作为孔尺寸，通过所述计算法计算50μm宽度内存在的孔的尺寸，将这些平均值作为微细孔的平均尺寸。微细孔的数量以50μm宽度内的存在数量来计算。

将这些值示于表8至表11中。

接着，对于硬质包覆层的下部层与上部层的界面正上方的Al₂O₃，使用场发射型扫描电子显微镜，按照以下顺序测定（11-20）取向Al₂O₃晶粒的面积比例。

首先，将上述的本发明包覆工具1至13、比较包覆工具1至13的从下部层与上部层的界面起向上部层的深度方向0.3μm、以及、沿与工具基体表面平行的方向50μm的剖面研磨面的测定范围（0.3μm×50μm）设定在场发射型扫描电子显微镜的镜筒内。其次，使用电子背散射衍射图像装置，以与所述研磨面成70度的入射角度以及1nA的照射电流，对存在于所述研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒分别照射15kV的加速电压的电子射线，对于0.3×50μm的测定区域以0.1μm/step的间隔，测定作为所述晶粒的结晶面的（11-20）面的法线相对于所述工具基体表面的法线所成的倾斜角。根据该测定结果，测定所述测定倾斜角为0至10度的晶粒（（11-20）取向Al₂O₃晶粒）的面积比例。

将这些值示于表8至表11中。

图4中示出本发明包覆工具10的面积比例测定结果的图表。

另外，对于本发明包覆工具1至13、比较包覆工具1至13的硬质包覆层的整个上部层的（0001）取向Al₂O₃晶粒的面积比例，使用场发射型扫描电子显微镜，与上述同样地，对存在于该剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，由此对整个上部层的Al₂O₃晶粒，测定作为所述晶粒的结晶面的（0001）面的法线相对于所述工具基体的表面的法线所成的倾斜角，并测定该倾斜角为0至10度的晶粒（（0001）取向Al₂O₃晶粒）的面积比例。

此外，在此所说的“整个上部层”是指从下部层与上部层的界面起到上部层最表面为止的测定范围，界面正上方的（11-20）取向Al₂O₃晶粒的测定范围也包括在内。将这些值示于表8至表11。

图5中示出本发明包覆工具10的面积比例测定结果的图表。

并且，使用扫描型电子显微镜，对本发明包覆工具1至13、比较包覆工具1至13的硬质包覆层的各构成层的厚度进行测定（纵剖面测定），结果均显示出与目标层厚基本上相同的平均层厚（测定5点的平均值）。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

[表7]

[表8]

(注1)晶粒数比表示(A1₂O₃晶粒数)/(Ti化合物晶粒数)的值。

(注2)细微孔分布表示孔尺寸与每μm²的孔的存在数量。

(注3)如表3所示，TiNO层的含氧量为25原子%左右，与TiCN层相比氮量明显多，因此区别干表8的含氧TiCN层。

[表9]

（注1）晶粒数比表示(Al₂O₃晶粒数)/(Ti化合物品粒数)的值。

（注2）细微孔分布表示孔尺寸与每μm²的孔的存在数量·

(注3)平均含氧量为0原子％是指只被测定出不可避免氧。

[表10]

[表11]

其次，对于上述的本发明包覆工具1至13、比较包覆工具1至13的各种包覆工具，在均用固定夹具紧固在工具钢制车刀的前端部的状态下，在

工件：JIS·S45C的沿长度方向等间隔设有4条纵槽；

切削速度：350m/min.；

切削深度：2mm；

进给速度：0.4mm/rev.；

切削时间：5分钟

的条件（称作切削条件A）下进行镍铬钼合金钢的干式高速断续切削试验（通常的切削速度为300m/min.），在

工件：JIS·SNCM439的圆棒；

切削速度：370m/min.；

切削深度：3.5mm；

进给速度：0.25mm/rev.；

切削时间：8分钟

的条件（称作切削条件B）下进行镍铬钼合金钢的干式高速重切削试验（通常的切削速度及切削深度量分别为250m/min.、2mm/rev.），并且在

工件：JIS·FCD700的圆棒；

切削速度：320m/min.；

切削深度：2.5mm；

进给速度：0.2mm/rev.；

切削时间：5分钟

的条件（称作切削条件C）下进行球墨铸铁的干式高速高切削深度切削试验（通常的切削速度及切削深度量分别为250m/min.、1.5mm），在所有切削试验中均测定切削刃的后刀面磨损宽度。

将该测定结果示于表12中。

[表12]

（表中，※符号表示由于硬质包覆层上产生的剥离而达到使用寿命为止的切削时间，※※符号表示由于硬质包覆层上产生的崩刀而达到使用寿命为止的切削时间）

表8、9、12所示的结果显示出以下内容。首先，本发明包覆工具1至13中，下部层与上部层的界面正上方的Al₂O₃晶粒数相对于含氧TiCN晶粒的比值均为0.01至0.5。并且，（11-20）取向Al₂O₃晶粒在下部层与上部层的界面正上方的Al₂O₃晶粒中所占的面积比例为30至70面积%。另外，（0001）取向Al₂O₃晶粒在整个上部层的Al₂O₃晶粒中所占的面积比例为45面积%以上。本发明包覆工具1至13中，上部层中形成的微细孔的存在数量较少，其尺寸较小，因此即使在伴随高热产生且高负荷作用于切削刃的高速重切削条件或者断续的冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削条件下使用时，这些硬质包覆层也显示出优异的耐剥离性及耐崩刀性。

此外，本发明包覆工具8至13中，作为下部层的最表面层的含氧TiCN层均只在500nm为止的深度区域含有0.5至3原子%的氧。

相对于此，比较包覆工具1至13中明确可知，在高速重切削加工、高速断续切削加工中，由于硬质包覆层产生剥离以及产生崩刀而在较短时间内达到使用寿命。

产业上的可利用性

如上所述，不用说各种钢或铸铁等的通常条件下的连续切削或断续切削，即使在高负荷、断续的冲击性负荷作用于切削刃的高速重切削、高速断续切削这种苛刻的切削条件下，本发明的包覆工具也不会产生硬质包覆层的剥离、崩刀，在长期使用中发挥优异的切削性能，因此能够充分满足地对应切削装置的高性能化、及切削加工的节省劳力化、节能化、甚至低成本化。

符号说明

1-包覆工具，2-上部层（Al₂O₃层），3-下部层（Ti化合物层），4-硬质包覆层，5-工具基体，6-六方晶Al₂O₃晶粒，7-六方晶Al₂O₃晶粒的（11-20）面，8-工具基体表面，9-工具基体表面的法线，10-六方晶Al₂O₃晶粒的（11-20）面的法线，11-（11-20）面的法线相对于工具基体表面的法线所成的倾斜角。

Claims

1.一种表面包覆切削工具，具备：

由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体；以及

蒸镀形成于所述工具基体的表面的硬质包覆层，

所述表面包覆切削工具的特征在于，

所述硬质包覆层具有形成于所述工具基体的表面的下部层与形成于所述下部层上的上部层，

（a）所述下部层由Ti化合物层构成，该Ti化合物层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层以及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成，且具有3至20μm的总计平均层厚，

（b）所述上部层由Al₂O₃层构成，该Al₂O₃层具有2至15μm的平均层厚，且在化学蒸镀的状态下具有α型结晶结构，

（c）制备相对于所述工具基体表面垂直的工具剖面研磨面，对于所述下部层的最表面层与所述上部层的界面处的、所述上部层的所述Al₂O₃晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（11-20）面的法线相对于所述工具基体的表面的法线所成的倾斜角时，所述倾斜角为0至10度的Al₂O₃晶粒所占的面积比例为所述测定范围面积的30至70面积%，

（d）对于整个上部层的Al₂O₃晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜，对存在于所述工具剖面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子射线，测定作为所述晶粒的结晶面的（0001）面的法线相对于所述工具基体的表面的法线所成的倾斜角时，该倾斜角为0至10度的Al₂O₃晶粒所占的面积比例为所述测定范围面积的45面积%以上。

2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其中，

所述下部层的最表面层由具有至少500nm以上的层厚的Ti碳氮化物层构成，

仅在从所述Ti碳氮化物层与所述上部层的界面起沿所述Ti碳氮化物层的层厚方向500nm为止的深度区域含有氧，

所述深度区域所含有的平均含氧量为所述深度区域所含有的Ti、C、N、O的总计含量的0.5至3原子%。

3.根据权利要求2所述的表面包覆切削工具，其中，

在构成所述下部层的最表面层的所述Ti碳氮化物层与所述上部层的界面处，所述下部层的最表面层正上方的Al₂O₃晶粒数相对于所述下部层的最表面层的所述Ti碳氮化物的晶粒数的比值为0.01至0.5。