JP2006116621A - 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。
【解決手段】 工具基体表面に、下部層Ｔｉ化合物層、上部層α型Ａｌ２Ｏ３層、で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、Ｔｉ化合物層のうちの１層を、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定したとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＴｉＣＮ層、α型Ａｌ２Ｏ３層を、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定しとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＡｌ２Ｏ３層、で構成する。
【選択図】 図３
【解決手段】 工具基体表面に、下部層Ｔｉ化合物層、上部層α型Ａｌ２Ｏ３層、で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、Ｔｉ化合物層のうちの１層を、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定したとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＴｉＣＮ層、α型Ａｌ２Ｏ３層を、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定しとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＡｌ２Ｏ３層、で構成する。
【選択図】 図３
Description
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
従来、一般に、被覆サーメット工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（１）下部層が、いずれも化学蒸着形成または物理蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（２）上部層が、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１４μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、α型Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、表面被覆サーメット製切削工具が知られており、この被覆サーメット工具は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の連続切削や断続切削に用いられている。
特開平６−３１５０３号公報
（１）下部層が、いずれも化学蒸着形成または物理蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（２）上部層が、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１４μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、α型Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、表面被覆サーメット製切削工具が知られており、この被覆サーメット工具は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の連続切削や断続切削に用いられている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の厳しい高速断続切削加工、すなわち切刃部にきわめて速いピッチで機械的熱的衝撃の加わる高速断続切削加工に用いた場合、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層は相対的に高い高温強度を有し、かつα型Ａｌ2Ｏ3層は、相対的に高温硬さおよび耐熱性にすぐれるものの、特に前記α型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度不足は著しく、さらに前記Ｔｉ化合物層も十分満足な高温強度を具備しないことと相俟って、硬質被覆層にチッピング（微小欠け）が発生し易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する、特にＴｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層（以下、従来ＴｉＣＮ層という）およびα型Ａｌ2Ｏ3層（以下、従来Ａｌ2Ｏ3層という）に着目し、これ両層の高温強度を一段と向上させ、もって高速断続切削加工条件でチッピング発生のない被覆サーメット工具を開発すべく研究を行った結果、
（Ａ−ａ）上記の従来ＴｉＣＮ層は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来ＴｉＣＮ層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、Ｃ３Ｈ６（メチルエチレン）：１〜５％、Ｎ２：２０〜４０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜３時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＴｉＣＮ薄膜（以下、ＴｉＣＮ種薄膜という）を形成し、このＴｉＣＮ種薄膜の上に上記の従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件でＴｉＣＮ層を形成すると、形成時の前記ＴｉＣＮ層は、前記ＴｉＣＮ種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、履歴ＴｉＣＮ層という）は、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して、一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐機械的熱的衝撃性を具備するようになること。
（Ａ−ａ）上記の従来ＴｉＣＮ層は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来ＴｉＣＮ層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、Ｃ３Ｈ６（メチルエチレン）：１〜５％、Ｎ２：２０〜４０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜３時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＴｉＣＮ薄膜（以下、ＴｉＣＮ種薄膜という）を形成し、このＴｉＣＮ種薄膜の上に上記の従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件でＴｉＣＮ層を形成すると、形成時の前記ＴｉＣＮ層は、前記ＴｉＣＮ種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、履歴ＴｉＣＮ層という）は、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して、一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐機械的熱的衝撃性を具備するようになること。
（Ａ−ｂ）上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層を構成する従来ＴｉＣＮ層と履歴ＴｉＣＮ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図５に例示される通り、｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記履歴ＴｉＣＮ層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記ＴｉＣＮ種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＴｉＣｌ４含有量によって変化すること。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図５に例示される通り、｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記履歴ＴｉＣＮ層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記ＴｉＣＮ種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＴｉＣｌ４含有量によって変化すること。
（Ａ−ｃ）上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、上記履歴ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７００〜８００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるが、この場合、試験結果によれば、ＴｉＣｌ４の含有量が０．２％未満でも、またその含有量が１％を越えても、いずれの場合も上記履歴ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が１０度を越えた位置に現れるようになり、この結果前記履歴ＴｉＣＮ層に一段のすぐれた高温強度を確保することができなくなり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が７００℃未満でも、８００℃を越えても、さらに圧力が３ｋＰａ未満でも、１３ｋＰａを越えても、前記履歴ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおける０〜１０度の範囲内に存在する度数数割合が４５％未満になってしまい、この場合も一段の高温強度の向上を図ることができないこと。
（Ｂ−ａ）上記の従来Ａｌ2Ｏ3層は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：０．５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来Ａｌ2Ｏ3層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、ＣＨ３ＣＮ：０．０２〜０．１％、ＮＯ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜２時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＡｌ2Ｏ3薄膜（以下、Ａｌ2Ｏ3種薄膜という）を形成し、このＡｌ2Ｏ3種薄膜の上に上記の従来Ａｌ2Ｏ3層の形成条件と同じ条件でα型Ａｌ2Ｏ3層を形成すると、形成時の前記α型Ａｌ2Ｏ3層は、前記Ａｌ2Ｏ3種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層（以下、履歴Ａｌ2Ｏ3層という）は、α型Ａｌ2Ｏ3層自身が具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性を損なうことなく、上記の従来Ａｌ2Ｏ3層に比して、一段とすぐれた高温強度を具備するようになること。
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：０．５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来Ａｌ2Ｏ3層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、ＣＨ３ＣＮ：０．０２〜０．１％、ＮＯ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜２時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＡｌ2Ｏ3薄膜（以下、Ａｌ2Ｏ3種薄膜という）を形成し、このＡｌ2Ｏ3種薄膜の上に上記の従来Ａｌ2Ｏ3層の形成条件と同じ条件でα型Ａｌ2Ｏ3層を形成すると、形成時の前記α型Ａｌ2Ｏ3層は、前記Ａｌ2Ｏ3種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層（以下、履歴Ａｌ2Ｏ3層という）は、α型Ａｌ2Ｏ3層自身が具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性を損なうことなく、上記の従来Ａｌ2Ｏ3層に比して、一段とすぐれた高温強度を具備するようになること。
（Ｂ−ｂ）上記（ａ）の履歴Ａｌ2Ｏ3層および従来Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するＡｌ2Ｏ3結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来Ａｌ2Ｏ3層は、図６に例示される通り、{０００１}面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記履歴Ａｌ2Ｏ3層は、図４に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記Ａｌ2Ｏ3種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＣＨ３ＣＮ含有量によって変化すること。
（Ｂ−ｃ）上記の通り、上記Ａｌ2Ｏ3種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＣＨ３ＣＮの含有量を０．０２〜０．１％とすることにより、上記履歴Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を８００〜９００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるが、この場合、試験結果によれば、ＣＨ３ＣＮの含有量が０．０２％未満でも、またその含有量が０．１％を越えても、上記履歴ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が１０度を越えた位置に現れるようになり、この結果前記履歴Ａｌ2Ｏ3層に所望のすぐれた高温強度を確保することができなくなり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が８００℃未満でも、また９００℃を越えても、さらに圧力が３ｋＰａ未満でも、また１３ｋＰａを越えても、いずれも場合も前記履歴Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフにおける０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が４５％未満になってしまい、高温強度に所望の向上効果が得られないこと。
（Ｂ−ｄ）以上の通り、硬質被覆層の上部層が上記履歴Ａｌ2Ｏ3層で構成され、かつ下部層のうちの１層が上記履歴ＴｉＣＮ層からなるＴｉ化合物層で構成された被覆サーメット工具は、特に切刃部にきわめて速いピッチで機械的熱的衝撃が加わる高速断続切削加工でも、前記硬質被覆層が著しくすぐれた高温強度を具備するようになることから、すぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること
以上（Ａ）および（Ｂ）に示される研究結果を得たのである。
以上（Ａ）および（Ｂ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（１）下部層が、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（２）上部層が、１〜１４μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（１）および（２）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、被覆サーメット製切削工具において、
（Ａ）上記（１）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴ＴｉＣＮ層、
（Ｂ）上記のα型Ａｌ2Ｏ3層を、化学蒸着形成した状態で、同じくα型の結晶構造を示し、かつ電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴Ａｌ2Ｏ3層、
で構成してなる、高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
（１）下部層が、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（２）上部層が、１〜１４μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（１）および（２）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、被覆サーメット製切削工具において、
（Ａ）上記（１）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴ＴｉＣＮ層、
（Ｂ）上記のα型Ａｌ2Ｏ3層を、化学蒸着形成した状態で、同じくα型の結晶構造を示し、かつ電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴Ａｌ2Ｏ3層、
で構成してなる、高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（Ａ）（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層である履歴Ａｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（Ａ）（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層である履歴Ａｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）履歴ＴｉＣＮ層（下部層）
上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７００〜８００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として前記履歴ＴｉＣＮ層はさらに一段とすぐれた高温強度を具備するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度を硬質被覆層に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７００〜８００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として前記履歴ＴｉＣＮ層はさらに一段とすぐれた高温強度を具備するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度を硬質被覆層に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
（Ｂ）履歴Ａｌ2Ｏ3層（上部層）
履歴Ａｌ2Ｏ3層は、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、この結果すぐれた高温強度を具備し、耐チッピング性の向上が図られるようになる外、Ａｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１４μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１４μｍと定めた。
履歴Ａｌ2Ｏ3層は、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れ、かつ前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、この結果すぐれた高温強度を具備し、耐チッピング性の向上が図られるようになる外、Ａｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１４μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１４μｍと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆サーメット工具は、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層を構成するＴｉ化合物層のうちの１層であるＴｉＣＮ層および上部層であるα型Ａｌ2Ｏ3層を、上記の通りいずれも高温強度の一段と向上した履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層で構成することにより、特に切刃部にきわめて速いピッチで機械的熱的衝撃の加わる鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工でも、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するようにしたものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ，Ｂ，Ｃ，およびＥをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ，ｂ，ｄ，ｅ，およびｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体の表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件にて、硬質被覆層の下部層としてＴｉ化合物層を形成し、この場合、前記Ｔｉ化合物層のうちの履歴ＴｉＣＮ層を形成するに際しては、まず表４に示される条件、すなわち試験結果に基づいて定められた目標履歴ＴｉＣＮ層に対する種薄膜ａ〜ｋの条件でＴｉＣＮ種薄膜を形成し、引続いて、上記の通り表３に示される従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件で履歴ＴｉＣＮ層を、表６に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、ついで、まず表５に示される条件、すなわち試験結果に基づいて定められた目標履歴Ａｌ2Ｏ3層に対する種薄膜Ａ〜Ｋの条件でＡｌ2Ｏ3種薄膜を表６に示される組み合わせで形成し、引続いて、上記の通り表３に示される従来Ａｌ2Ｏ3層の形成条件と同じ条件で履歴Ａｌ2Ｏ3層を、表６に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、表７に示される通り、硬質被覆層の下部層である従来ＴｉＣＮ層を含むＴｉ化合物層およびα型Ａｌ2Ｏ3層（従来Ａｌ2Ｏ3層）を同じく表３に示される条件で、かつ表７に示される目標層厚で蒸着形成する以外は同一の条件で硬質被覆層を形成することにより従来被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆サーメット工具と従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する履歴ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに履歴Ａｌ2Ｏ3層および従来Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の履歴ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに履歴Ａｌ2Ｏ3層および従来Ａｌ2Ｏ3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子（ＴｉＣＮ）または六方晶結晶格子（Ａｌ2Ｏ3）を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面（ＴｉＣＮ層）または｛０００１｝面（Ａｌ2Ｏ3層）の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の履歴ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに履歴Ａｌ2Ｏ3層および従来Ａｌ2Ｏ3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子（ＴｉＣＮ）または六方晶結晶格子（Ａｌ2Ｏ3）を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面（ＴｉＣＮ層）または｛０００１｝面（Ａｌ2Ｏ3層）の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
この結果得られた各種の履歴ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに各種の履歴Ａｌ2Ｏ3層および従来Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフにおいて、｛１１２｝面または｛０００１｝面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合をそれぞれ表８，９にそれぞれ示した。
上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表８，９にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層は、いずれも｛１１２｝面および｛０００１｝面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５％以上である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、従来被覆サーメット工具の従来ＴｉＣＮ層および従来Ａｌ2Ｏ3層は、いずれも｛１１２｝面および｛０００１｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図３，４は、本発明被覆サーメット工具５の履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図５，６は、従来被覆サーメット工具５の従来ＴｉＣＮ層および従来Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
なお、図３，４は、本発明被覆サーメット工具５の履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図５，６は、従来被覆サーメット工具５の従来ＴｉＣＮ層および従来Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１０および従来被覆サーメット工具１〜１０について、これの硬質被覆層のＴｉ化合物層とＡｌ2Ｏ3層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有することが確認され、また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１０および従来被覆サーメット工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａ）での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｂ）での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ３５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．６ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａ）での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｂ）での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ３５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．６ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。
表６〜１０に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１０は、いずれも硬質被覆層の下部層のＴｉ化合物層のうちの１層および上部層が、それぞれ前記下部層のうちの１層にあっては｛１１２｝面、さらに上記上部層にあっては｛０００１｝面の傾斜角がいずれも０〜１０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の傾斜角区分範囲内に存在する度数の合計割合が４５％以上を占める傾斜角度数分布グラフを示す履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層で構成され、切刃部にきわめて速いピッチで機械的熱的衝撃の加わる高速断続切削加工でも、前記履歴ＴｉＣＮ層および履歴Ａｌ2Ｏ3層のいずれもが一段とすぐれた高温強度を具備することから、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の下部層のＴｉ化合物層のうちの１層および上部層が、それぞれ前記下部層のうちの１層にあっては｛１１２｝面、さらに上記上部層にあっては｛０００１｝面の測定傾斜角の分布がいずれも０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す従来ＴｉＣＮ層および従来Ａｌ2Ｏ3層で構成された従来被覆サーメット工具１〜１０においては、いずれも高速断続切削加工では硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に硬質被覆層に高温強度が要求される高速断続切削加工でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（１）下部層が、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（２）上部層が、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造および１〜２０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（１）および（２）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、表面被覆サーメット製切削工具において、
（Ａ）上記（１）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す炭窒化チタン層、
（Ｂ）上記（２）の酸化アルミニウム層を、化学蒸着形成した状態で、同じくα型の結晶構造を示し、かつ電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{０００１}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す酸化アルミニウム層、
で構成したことを特徴とする高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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