CN105542906A - 一种金属抗磨剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属抗磨剂的制备方法，属于抗磨剂技术领域。本发明利用铅笔芯中石墨、高锰酸钾以及浓硫酸在高温下进行氧化反应，再利用氨水、甲醛作为冰水浴底液对其进行冰浴，且在冰浴过程中滴加硝酸银溶液产生含银石墨烯沉淀物后，再加入铝粉进行气化，最终得到一种金属抗磨剂的方法。实例证明，本发明制得的金属抗磨剂不仅原料易得，成本较低，而且耐高温性强，不易腐蚀机器，能够显著改善润滑剂的润滑性能，大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了35～38％的能源损失。

Description

一种金属抗磨剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种金属抗磨剂的制备方法，属于抗磨剂技术领域。
背景技术
抗磨剂是一种高科技的机油(润滑油)添加剂，利用各种技术手段加工而成，可以降低发动机磨损、增加发动机功率，所以又称为发动机养护剂或强力修复剂，能延长机油的使用寿命，节省燃油，提升动力。
据国际权威机构统计，金属材料磨损、腐蚀、疲劳三大损耗约占工业总产值的30％，摩擦磨损是普遍存在的自然现象。摩擦损失了世界约三分之一的一次能源，磨损是造成材料与设备破坏和失效的三种最主要的形式之一，润滑则是降低摩擦、减少或避免磨损的最有效技术。发展具有良好抗磨损性能、高承载能力、对磨损表面具有一定修复功能、对环境无污染或少污染的抗磨技术，是当代化学和材料科学及摩擦学的重要课题之一。
发动机中由于多种摩擦副间的作用而易产生剧烈磨损。为此，必须在润滑油的基础上，添加抗磨剂以减缓部件磨损，延长发动机地使用寿命。目前，抗磨添加剂产品面临种种问题，主要包括二硫化钼类第一代产品，聚四氟乙烯第二代产品和能迅速生成化学转化膜的第三代产品。其中第一代产品亲和附着性能差，不能在高温高转速工况下使用。而第二代产品则必须依靠悬浮剂，否则易在油路中挂壁沉积造成堵塞，并使发动机内胶质化，因此其使用中的副作用危害较大。第三代产品存在的问题是不具备修复功能，作用期短，缺乏广谱属性。因此，制备一种能够满足越来越高金属加工水平和绿色制造需求的抗磨剂是非常重要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前金属材料在摩擦过程中容易产生剧烈的磨损，导致能源的损失，而传统常用的抗磨添加剂在使用过程中仍存在亲和附着性能差、修复功能弱以及耐高温性差，容易腐蚀机器的问题，提供了一种利用铅笔芯中石墨、高锰酸钾以及浓硫酸在高温下进行氧化反应，再利用氨水、甲醛作为冰水浴底液对其进行冰浴，且在冰浴过程中滴加硝酸银溶液产生含银石墨烯沉淀物后，再加入铝粉进行气化，最终得到一种金属抗磨剂的方法。本发明制得的金属抗磨剂不仅原料易得，成本较低，而且耐高温性强，不易腐蚀机器，能够显著改善润滑剂的润滑性能，大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了能源的损失。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取15～20支长10～15cm，直径为0.7～0.9cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，20～30h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.2～0.3cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；
（2）将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1400～1500rpm的转速，球磨25～40min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入150～250mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为150～300℃，搅拌反应1～2h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量30～35％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至500～800℃，并以800～1200r/min的转速进行搅拌，氧化反应2～3h；
（3）待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于4～6℃冰水浴中反应45～55min，其中冰水浴底液由500～600mL质量浓度为17％的氨水溶液和150～250mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入3～4mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在2～3min内滴加完成，并继续反应35～55min；
（4）待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在100～110℃下干燥处理40～50min，即得含银石墨烯沉淀物；
（5）按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1200～1300℃的条件下保温2～3h，保温后提升加热温度至1250～1350℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，20～35min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；
（6）将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为800～900℃，加热20～25min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
本发明制得的金属抗磨剂颜色为淡褐色，润滑度是普通润滑剂的50～70倍，其中银含量为0.1～0.5％，铝含量为1～2％，石墨烯含量为96～98％。
本发明的应用方法是：操作时，先启动水泵机，使其预热20～25min，待其温度上升至40～50℃时，让水泵机保持怠速状态，之后取10～12g本发明制得的金属抗磨剂缓慢加入到运转中的水泵中，待加入完毕后，即可。不仅可以大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了35～38％的能源损失，而且耐高温性能强，不易腐蚀机器，提高了水泵机的使用寿命。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的金属抗磨剂具有良好的抗磨性、耐高温性、防腐蚀性等性能，绿色、环保，具有巨大的应用前景；
（2）本发明制得的金属抗磨剂不仅原料易得，成本较低，对环境无污染，而且大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了能源的损失。
具体实施方式
首先取15～20支长10～15cm，直径为0.7～0.9cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，20～30h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.2～0.3cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；然后将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1400～1500rpm的转速，球磨25～40min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入150～250mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为150～300℃，搅拌反应1～2h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量30～35％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至500～800℃，并以800～1200r/min的转速进行搅拌，氧化反应2～3h；待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于4～6℃冰水浴中反应45～55min，其中冰水浴底液由500～600mL质量浓度为17％的氨水溶液和150～250mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入3～4mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在2～3min内滴加完成，并继续反应35～55min；待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在100～110℃下干燥处理40～50min，即得含银石墨烯沉淀物；接下来按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1200～1300℃的条件下保温2～3h，保温后提升加热温度至1250～1350℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，20～35min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；最后将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为800～900℃，加热20～25min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
实例1
首先取15支长10cm，直径为0.7cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，20h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.2cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；然后将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1400rpm的转速，球磨25min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入150mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为150℃，搅拌反应1h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量30％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至500℃，并以800r/min的转速进行搅拌，氧化反应2h；待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于4℃冰水浴中反应45min，其中冰水浴底液由500mL质量浓度为17％的氨水溶液和150mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入3mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在2min内滴加完成，并继续反应35min；待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在100℃下干燥处理40min，即得含银石墨烯沉淀物；接下来按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1200℃的条件下保温2h，保温后提升加热温度至1250℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，20min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；最后将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为800℃，加热20min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
本实例操作简单易行，操作时，先启动水泵机，使其预热20min，待其温度上升至40℃时，让水泵机保持怠速状态，之后取10g本发明制得的金属抗磨剂缓慢加入到运转中的水泵中，待加入完毕后，即可。不仅可以大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了35％的能源损失，而且耐高温性能强，不易腐蚀机器，提高了水泵机的使用寿命。
实例2
首先取18支长13cm，直径为0.8cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，25h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.25cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；然后将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1450rpm的转速，球磨35min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入200mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为250℃，搅拌反应1.5h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量33％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至650℃，并以1000r/min的转速进行搅拌，氧化反应2.5h；待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于5℃冰水浴中反应50min，其中冰水浴底液由550mL质量浓度为17％的氨水溶液和200mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入3.5mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在2～3min内滴加完成，并继续反应45min；待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在105℃下干燥处理45min，即得含银石墨烯沉淀物；接下来按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1250℃的条件下保温2.5h，保温后提升加热温度至1300℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，30min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；最后将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为850℃，加热23min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
本实例操作简单易行，操作时，先启动水泵机，使其预热23min，待其温度上升至45℃时，让水泵机保持怠速状态，之后取11g本发明制得的金属抗磨剂缓慢加入到运转中的水泵中，待加入完毕后，即可。不仅可以大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了37％的能源损失，而且耐高温性能强，不易腐蚀机器，提高了水泵机的使用寿命。
实例3
首先取20支长15cm，直径为0.9cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，30h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.3cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；然后将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1500rpm的转速，球磨40min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入250mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为300℃，搅拌反应2h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量35％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至800℃，并以1200r/min的转速进行搅拌，氧化反应3h；待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于6℃冰水浴中反应55min，其中冰水浴底液由600mL质量浓度为17％的氨水溶液和250mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入4mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在3min内滴加完成，并继续反应55min；待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在110℃下干燥处理50min，即得含银石墨烯沉淀物；接下来按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1300℃的条件下保温3h，保温后提升加热温度至1350℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，35min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；最后将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为900℃，加热25min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
本实例操作简单易行，操作时，先启动水泵机，使其预热25min，待其温度上升至50℃时，让水泵机保持怠速状态，之后取12g本发明制得的金属抗磨剂缓慢加入到运转中的水泵中，待加入完毕后，即可。不仅可以大幅度降低机械运动表面的摩擦和磨损，减少了38％的能源损失，而且耐高温性能强，不易腐蚀机器，提高了水泵机的使用寿命。

Claims (1)

1.一种金属抗磨剂的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）取15～20支长10～15cm，直径为0.7～0.9cm的铅笔放入容器中，之后向装有铅笔的容器中倒入清水，直至清水完全浸没铅笔，20～30h后，取出浸泡后的铅笔，立即用铅笔刀从铅笔顶部向底部划一道深0.2～0.3cm的口子，慢慢将铅笔外皮剥掉，得到完整的铅笔石墨芯；
（2）将上述得到的铅笔石墨芯放入球磨机中进行球磨，以1400～1500rpm的转速，球磨25～40min，得石墨芯粉末，之后在得到的石墨芯粉末中加入150～250mL质量浓度为72％的浓硫酸，混合均匀，调节温度为150～300℃，搅拌反应1～2h，待反应完毕，再向其中加入石墨芯粉末质量30～35％的高锰酸钾，混合均匀后，提升温度至500～800℃，并以800～1200r/min的转速进行搅拌，氧化反应2～3h；
（3）待氧化反应结束，将得到的石墨氧化产物倒入层析袋，再将层析袋置于4～6℃冰水浴中反应45～55min，其中冰水浴底液由500～600mL质量浓度为17％的氨水溶液和150～250mL质量浓度为25％的甲醛溶液通过搅拌完全溶解而得，待反应平稳后，再用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中以滴加形式加入3～4mL质量浓度为35％的硝酸银溶液，控制滴加速度在2～3min内滴加完成，并继续反应35～55min；
（4）待上述冰浴完成后，取出层析袋中物品置于干燥机中，在100～110℃下干燥处理40～50min，即得含银石墨烯沉淀物；
（5）按质量比3∶2，将上述得到的含银石墨烯沉淀物与氧化铝粉末混合均匀后放入坩埚中，之后将坩埚放入高温加热炉中，并将高温加热炉抽至真空状态，然后充入氮气，在温度为1200～1300℃的条件下保温2～3h，保温后提升加热温度至1250～1350℃，并在加热过程中继续不断地通入氮气，流量为100mL/min，20～35min后停止通入氮气，慢慢冷却至室温，取出加热炉中粉末；
（6）将上述取出的加热炉中粉末放入干净的坩埚中，并在空气中加热，调节温度为800～900℃，加热20～25min后，停止加热，让其自然冷却至室温，即可得到一种金属抗磨剂。
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