CN106634863A - 一种石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法 - Google Patents

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林菊香
黄裔裔
陈文冰
叶恩洲
张新庆
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法。石墨烯基硅胶导热垫片，按质量份由以下组分组成：改性石墨烯100份；乙烯基硅油10～20份；含氢硅油1～3份；催化剂0.1～0.3份；硅烷偶联剂1～3份；抑制剂0.02～0.05份；球形氧化铝300～800份。本发明制备的石墨烯基硅胶导热垫片具有优异的导热性能与稳定性，导热系数能达到6W/m·K，不出现渗油，在150℃下老化1000小时，其硬度、导热系数变化≤5％，可应用于LED照明等领域的界面散热。

Description

一种石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及导热界面材料，尤其涉及一种石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法。
[背景技术]
LED以节能、环保、寿命长、体积小等优点，被广泛应用于照明、显示、各种指示灯及背光源等领域。特别是随着LED照明领域的快速发展，其大功率LED散热一直是个亟待解决的难点问题。由于LED的导热部件散热性能的好坏极大影响着LED的使用寿命和节能效果，目前大功率LED照明的技术改进主要是针对散热问题。石墨烯具有超高导热性能，其导热系数高达5300W/m·K，远高于现有的导热填充材料(例如Ag、Cu、Al2O3、BN、Si3N4等)，因此其作为导热界面材料的填料，将大大提高导热特性，在LED未来产业中具有很大发展潜力。但由于石墨烯的表面惰性，片层与片层之间存在较强的范德华力，容易发生团聚，导致有效比表面积减少，在填充基体内部会因团聚而影响到良好导热通路的形成，因此，如何将石墨烯与其他导热填料颗粒实现很好的复配，充分填充空隙，发挥石墨烯出色的导热特性，制备出性能优异的导热硅胶垫片成为了研究的重点。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯与其他导热填料颗粒复配，导热性能好的石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法。
本发明要解决的技术问题是提供是上术石墨烯基硅胶导热垫片的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种石墨烯基硅胶导热垫片，按质量份由以下组分组成：
以上所述的石墨烯基硅胶导热垫片，所述的乙烯基硅油乙烯基含量为0.04％～0.2％，粘度500cps～5000cps；所述的含氢硅油的活泼氢含量为0.16％～0.8％；所述的催化剂为铂金催化剂；所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的抑制剂为乙炔基环己醇；所述的球形氧化铝的粒径为0.5μm～70μm；所述的改性石墨烯为氧化铝组装改性的还原石墨烯。
以上所述的石墨烯基硅胶导热垫片，所述改性石墨烯的制备过程包括以下步骤：
301、按质量比100：2.5:10～100:5:75，将氧化石墨烯、表面改性剂和铝离子添加剂分散于质量百分比浓度为20％～40％的双氧水水溶液中，温度控制在150℃～350℃，加热处理1～2小时；溶液与溶液的体积比为1.5～3；
302、冷却至室温后，加入过量氨水为碱液，在50℃～100℃下，密封加热处理30分钟～2小时；
303、将步骤302得到的石墨烯和氢氧化铝混合的沉淀物在惰性气体的保护环境下，灼烧分解30分钟～2小时，获得氧化铝改性的石墨烯。
以上所述的石墨烯基硅胶导热垫片，所述的氧化石墨烯是以Hummer法制备的氧化石墨烯；所述的表面改性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述的铝离子添加剂为硫酸铝饱和水溶液、硫酸氢铝饱和水溶液、氯化铝饱和水溶液和硝酸铝饱和水溶液中的至少一种；过量氨水为质量百分比浓度20％～30％的氨水；灼烧分解的温度是1080℃至1120℃。
一种上述石墨烯基硅胶导热垫片的其制备方法，包括以下步骤：
501、按上述的重量份，将乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、硅烷偶联剂和抑制剂搅拌均匀；
502、加入300～800质量份干燥的球形氧化铝搅拌均匀后，加入100质量份改性石墨烯继续搅拌均匀；
503、将步骤502获得的混合物料混炼5～10遍，然后抽真空脱去气泡，得到膏状料；
504、将得到的膏状料压延、固化，得到石墨烯基硅胶导热垫片。
以上所述的石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法，在步骤504中，将膏状料放在两层PET离型膜中间，在压力为5～10MPa、温度为180℃的条件下压延成型，固化0.5小时。
本发明制备的石墨烯基硅胶导热垫片具有优异的导热性能与稳定性，导热系数能达到6W/m·K，不出现渗油，在150℃下老化1000小时，其硬度、导热系数变化≤5％，可应用于LED照明等领域的界面散热。
[具体实施方式]
本发明石墨烯基高导热率硅胶导热垫片的制备方法，包括以下步骤：
1)制备改性石墨烯：采用在氧化石墨烯密封热还原及改性一体化，获得自制氧化铝组装改性石墨烯。具体是以Hummer法制备的氧化石墨烯为前驱体，添加聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵等表面活性剂及钛酸酯偶联剂中的一种或几种作为表面改性剂，硫酸铝饱和水溶液、硫酸氢铝饱和水溶液、氯化铝饱和水溶液和硝酸铝饱和水溶液中的一种或几种作为铝离子添加剂，其中氧化石墨烯：表面改性剂：铝离子添加剂的质量比为100：2.5:10～100:5:75并以受热能够产生气体的双氧水作为溶剂的质量百分比浓度为20％～40％，以及质量百分比浓度为20％～30％的过量氨水作为碱液，置于高压反应釜中，温度控制在150℃～350℃，加热处理1小时～2小时，双氧水受热产生的气体作用下，热还原处理得到10层以下的还原石墨烯，在热还原处理的同时，利用氨水作为反应碱液，在铝离子存在的条件下，在50℃～100℃密封反应釜处理30分钟～2小时，通过化学反应Al3++3NH3.H2O＝Al(OH)3+3NH4 +，合成的氢氧化铝沉淀，其与石墨烯进行自组装得到石墨烯/氢氧化铝复配物。最后将该混合物进行置于高温炉中，在氮气、氦气或氩气等惰性气体的保护下，温度控制在1 100℃±20℃，灼烧分解30分钟～2小时时间，根据Al(OH)3＝Al2O3+H2O分解反应，冷却即获得自制氧化铝改性的石墨烯；
2)导热硅胶垫片的制备：将10～20份乙烯基硅油，1～3份含氢硅油，0.1～0.3份日本信越铂金催化剂，1～3份硅烷偶联剂，0.02～0.05份乙炔基环己醇抑制剂，按以上重量组分称量好加入到塑料搅拌罐子中，置于高速搅拌机，在转速为50r/min～100r/min搅拌0.2小时后，取出加入干燥的300～800份球形氧化铝，在转速为50r/min～2000r/min搅拌0.2小时～0.5小时，待搅拌均匀后加入100份改性石墨烯，转速为50r/min～2000r/min搅拌0.2小时～1小时；随后将该混合物料通过双辊开练机混炼5～10遍，然后抽真空脱去气泡，得到膏状料；将膏状料在两层PET离型膜中间，在一定温度一定压力作用下压延成型，即制成所述不同厚度的硅胶导热垫片。
优选地，在步骤1)中，表面改性剂为聚乙烯吡咯烷酮、或钛酸酯偶联剂；铝离子添加剂优选硫酸铝饱和水溶液。
优选地，在步骤2)中，选用的乙烯基硅油乙烯基含量为0.04％～0.2％，粘度500cps～5000cps；含氢硅油的含氢量活泼氢含量为0.16％～0.8％；选用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；选用的球形氧化铝为日本新日铁粒径为0.5μm～40μm；压延成型的温度控制在80℃～250℃，固化时间0.2小时～3小时，压力大小控制在5MPa～20MPa，制成的导热硅胶垫片的厚度为0.2mm～5mm。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
实施例1:
1)制备改性石墨烯：以Hummer法制备的氧化石墨为前驱体，聚乙烯基吡咯烷酮作为表面改性剂，硫酸铝饱和水溶液作为铝离子添加剂，按质量比将氧化石墨烯：表面改性剂：硫酸铝饱和水溶液以20∶1:10的比例，分散于质量百分比浓度为40％的双氧水水溶液中，然后置于高压反应釜中，温度控制在180℃加热处理1小时～2小时。双氧水的体积与前述原料体积比范围控制在1.5～3，总体积不超过反应釜总容积的二分之一。双氧水受热产生的气体作用下，热还原处理得到层数少于10层的还原石墨烯，待反应釜冷却达到室温后，继续添加质量百分比浓度为30％的过量氨水作为碱液，温度控制在50℃密封在反应釜中处理2小时。加入碱液的体积是前述硫酸铝水饱和水溶液体积的3/2左右。在铝离子存在的条件下，通过化学反应Al3++3NH3.H2O＝Al(OH)3+3NH4 +，合成的氢氧化铝沉淀，其与石墨烯进行自组装得到石墨烯/氢氧化铝复合物。石墨烯/氢氧化铝复合物过滤后得到该混合物粉体，将混合物粉体盛在石英玻璃器皿中并置于高温炉中，在氮气、氦气或氩气等保护气体的保护下，温度控制在1 100℃，根据Al(OH)3＝Al2O3+H2O分解反应灼烧45分钟，冷却后即获得自制氧化铝改性的石墨烯粉料；
2)导热硅胶垫片的制备：按质量份，将20份粘度为2000cps的乙烯基硅油，1份含氢量为0.16％的含氢硅油，0.1份日本信越铂金催化剂，1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，0.02份乙炔基环己醇抑制剂，称量好加入到塑料搅拌罐子中，置于高速搅拌机，在转速为100r/min搅拌0.2小时后，再加入干燥的500份70μm粒径和300份35μm粒径的日本新日铁球形氧化铝，在转速为2000r/min搅拌0.2小时，待搅拌均匀后加入100份自制的改性石墨烯，转速为2000r/min搅拌0.5小时；随后将该混合物料通过双辊机混练10遍，然后于真空烘箱中抽真空脱去气泡，得到膏状料；将膏状料于0.2mm厚度的不锈钢模具框中并放置在两层PET离型膜中间，在压力为10MPa、温度为180℃的条件下压延成型，固化0.5小时，制成厚度为0.2mm的硅胶导热垫片。采用ASTM D5470测试方法得到其导热系数为6W/m·K。相比于同等工艺及填料比例条件下，在没有添加自制的改性石墨烯，制备出的硅胶垫导热系数仅达到2.5W/m·K左右。由此可见，自制的改性石墨烯的添加能够促进形成良好导热网络通路，充分发挥石墨烯与其他导热填料的协同导热作用，获得高导热石墨烯基硅胶导热垫片。实施例2:
1)制备改性石墨烯：以Hummer法制备的氧化石墨为前驱体，聚乙烯基吡咯烷酮作为表面改性剂，硫酸铝饱和水溶液作为铝离子添加剂，按质量比将氧化石墨烯：表面改性剂：硫酸铝饱和水溶液按20∶1:5的比例，分散于质量百分比浓度为40％的双氧水水溶液中，置于高压反应釜中，温度控制在180℃加热处理2小时，双氧水的体积与前述原料体积比范围控制在1.5～3，总体积不超过反应釜总容积的二分之一。双氧水受热产生的气体作用下，热还原处理得到层数少于10层的还原石墨烯。待反应釜冷却达到室温后，继续添加质量比将氧化石墨烯：表面改性剂：硫酸铝按20∶1:5的比例，分散于质量百分比浓度为25％的过量氨水作为碱液，温度控制在50℃密封反应釜热处理2小时。加入碱液的体积是前述硫酸铝饱和水溶液体积的3/2左右。在铝离子存在的条件下，通过化学反应Al3++3NH3.H2O＝Al(OH)3+3NH4 +，合成的氢氧化铝沉淀，其与石墨烯进行自组装得到石墨烯/氢氧化铝复合物。石墨烯/氢氧化铝复合物过滤得到该混合物粉体并盛在石英玻璃器皿中置于高温炉中，在氮气、氦气或氩气等气体的保护下，温度控制在1 100℃，根据Al(OH)3＝Al2O3+H2O分解反应灼烧30分钟，冷却即获得自制氧化铝改性的石墨烯粉料；
2)导热硅胶垫片的制备：按质量份，将将20份粘度为2000cps乙烯基硅油，1份含氢量为0.16％的含氢硅油，0.1份铂金催化剂，1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.02份乙炔基环己醇抑制剂，称量好后加入到塑料搅拌罐子中，置于高速搅拌机，在转速为100r/min搅拌0.2小时后，再加入干燥的400份35μm粒径和200份10μm粒径球形氧化铝，在转速为2000r/min搅拌0.2小时，待搅拌均匀后加入100份自制的改性石墨烯，转速为2000r/min搅拌0.5小时；随后将该混合物料通过双辊开练机混炼10遍，然后于真空烘箱中抽真空脱去气泡，得到膏状料；将膏状料于0.25mm厚度的模具框中并放置在两层PET离型膜中间，在压力为5MPa、温度为180℃的条件下压延成型，固化0.5小时后，制成厚度为0.25mm的硅胶导热垫片。采用ASTM D5470测试方法测得其导热系数为5.8W/m·K。相比于同等工艺及填料比例条件下，在没有添加自制的改性石墨烯时，制备出的硅胶垫导热系数仅为1.9W/m·K左右。
实施例3:
1)制备改性石墨烯：以Hummer法制备的氧化石墨为前驱体，聚乙烯基吡咯烷酮作为表面改性剂，硫酸铝饱和水溶液作为铝离子添加剂，按质量比氧化石墨烯：表面改性剂：硫酸铝饱和水溶液＝20∶1:5的比例，分散于质量百分比浓度为40％的双氧水水溶液中，置于高压反应釜中，温度控制在180℃加热处理2小时，双氧水的体积与前述原料体积比范围控制在1.5～3，总体积不超过反应釜总容积的二分之一。双氧水受热产生的气体作用下，热还原处理得到层数少于10层的还原石墨烯。待反应釜冷却达到室温后，继续添加质量百分比浓度为25％的过量氨水作为碱液，温度控制在60℃加热处理2小时。加入碱液的体积是前述硫酸铝饱和水溶液体积的3/2左右。在铝离子存在的条件下，通过化学反应Al3++3NH3.H2O＝Al(OH)3+3NH4 +，合成的氢氧化铝沉淀，其与石墨烯进行自组装得到石墨烯/氢氧化铝复合物。过滤得到该混合物粉体并盛在石英玻璃器皿中并置于高温炉中，在氮气、氦气或氩气等惰性气体的保护下，温度控制在1 100℃，根据Al(OH)3＝Al2O3+H2O分解反应灼烧30分钟，冷却即获得自制氧化铝改性的石墨烯粉料；
2)导热硅胶垫片的制备：按质量份，将20份粘度为3000cps乙烯基硅油，1份含氢量为0.8％的含氢硅油，0.1份日本信越铂金催化剂，1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，0.02份乙炔基环己醇抑制剂，称量好加入到塑料搅拌罐子中，置于高速搅拌机，在转速为100r/min搅拌0.2小时后，再取出加入干燥的500份70μm球形氧化铝，在转速为2000r/min搅拌0.2小时，待搅拌均匀后加入100份自制的改性石墨烯，转速为2000r/min搅拌0.5小时；随后将该混合物料通过双辊开练机混炼10遍，然后于真空烘箱中抽真空脱去气泡，得到膏状料；将膏状料于0.2mm厚度的模具框中并放置在两层PET离型膜中间，在压力大小控制10MPa的条件下，温度控制180℃压延成型，固化0.5小时后，制成厚度为0.2mm的硅胶导热垫片。采用ASTM D5470测试方法得到其导热系数为5W/m·K。相比于同等工艺及填料比例条件下，在没有添加自制的改性石墨烯，制备出的硅胶垫导热系数仅为1.2W/m·K左右。
采用本发明的技术方案：具有以下有益效果：
(1)本发明采用氧化石墨烯密封热还原及改性一体化，获得自制氧化铝组装改性石墨烯。
(2)该石墨烯改性方法充分利用了受热易分解的双氧水作为溶剂，添加聚乙烯吡咯烷酮或钛酸酯偶联剂等表面活性剂，对氧化石墨烯进行热还原处理过程获得表面改性的石墨烯。利用双氧水受热产生的气体作用下，热还原处理得到更少层的还原石墨烯，以此同时，充分利用了过量氨水作为反应碱液，在铝离子存在的条件下，通过化学反应Al3++3NH3.H2O＝Al(OH)3+3NH4 +，合成的氢氧化铝沉淀，其与石墨烯进行自组装得到石墨烯/氢氧化铝复合物，最后将其进行高温灼烧，根据Al(OH)3＝Al2O3+H2O分解反应，冷却即获得自制氧化铝改性的石墨烯。
(3)通过改性克服石墨烯片层之间的范德华力，避免因为团聚而造成其与导热粒子均匀混合受阻的问题。通过获得改性石墨烯使得导热填料与石墨烯实现界面改性后，更好地在硅油基体中的均匀分散，形成导热通路，从而制备的石墨烯导热硅胶垫片具有更高的导热系数。
(4)本发明制备的石墨烯基硅胶导热垫片具有优异的导热性能与稳定性，导热系数能达到6W/m·K，不出现渗油，在150℃下老化1000小时，其硬度、导热系数变化≤5％，可应用于LED照明等领域的界面散热。

Claims (6)

1.一种石墨烯基硅胶导热垫片，其特征在于，按质量份由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的石墨烯基硅胶导热垫片，其特征在于，所述的乙烯基硅油乙烯基含量为0.04％～0.2％，粘度500cps～5000cps；所述的含氢硅油的活泼氢含量为0.16％～0.8％；所述的催化剂为铂金催化剂；所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的抑制剂为乙炔基环己醇；所述的球形氧化铝的粒径为0.5μm～70μm；所述的改性石墨烯为氧化铝组装改性的还原石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基硅胶导热垫片，其特征在于，所述改性石墨烯的制备过程包括以下步骤：
301、按质量比100：2.5:10～100:5:75，将氧化石墨烯、表面改性剂和铝离子添加剂分散于质量百分比浓度为20％～40％的双氧水水溶液中，温度控制在150℃～350℃，加热处理1～2小时；溶液与溶液的体积比为1.5～3；
302、冷却至室温后，加入过量氨水为碱液，在50℃～100℃下，密封加热处理30分钟～2小时；
303、将步骤302得到的石墨烯和氢氧化铝混合的沉淀物在惰性气体的保护环境下，灼烧分解30分钟～2小时，获得氧化铝改性的石墨烯。
4.根据权利要求3所述的石墨烯基硅胶导热垫片，其特征在于，所述的氧化石墨烯是以Hummer法制备的氧化石墨烯；所述的表面改性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述的铝离子添加剂为硫酸铝饱和水溶液、硫酸氢铝饱和水溶液、氯化铝饱和水溶液和硝酸铝饱和水溶液中的至少一种；过量氨水为质量百分比浓度20％～30％的氨水；灼烧分解的温度是1080℃至1120℃。
5.一种权利要求1所述石墨烯基硅胶导热垫片的其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
501、按权利要求1所述的重量份，将乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、硅烷偶联剂和抑制剂搅拌均匀；
502、加入300～800质量份干燥的球形氧化铝搅拌均匀后，加入100质量份改性石墨烯继续搅拌均匀；
503、将步骤502获得的混合物料混炼5～10遍，然后抽真空脱去气泡，得到膏状料；
504、将得到的膏状料压延、固化，得到石墨烯基硅胶导热垫片。
6.根据权利要求5所述的石墨烯基硅胶导热垫片及其制备方法，其特征在于，在步骤504中，将膏状料放在两层PET离型膜中间，在压力为5～10MPa、温度为180℃的条件下压延成型，固化0.5小时。
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