CN103626395B - 一种高硼硅玻璃的制备方法、高硼硅玻璃及其应用 - Google Patents

一种高硼硅玻璃的制备方法、高硼硅玻璃及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种高硼硅玻璃的制备方法、高硼硅玻璃及其应用，涉及玻璃制造领域，所述制备方法包括称取高硼硅玻璃原料，将所述原料混合均匀，还包括：使用铂金坩埚将混合均匀的所述原料熔融成玻璃液，用铂金管以0.5-3L/min的流量向所述玻璃液底部通入氧气或液氧10-60min；静止1-2h后，使用框式铂金搅拌器以20-100rpm的转速搅拌所述玻璃液2-5h，降温、成形、退火、物理抛光后得高硼硅玻璃。本发明提供的制备方法制备的高硼硅玻璃具有较高光学均匀性，无可视的气泡、条纹和闪点，显著提升了高硼硅玻璃的熔制质量，扩大了高硼硅玻璃的应用范围，尤其适合作为窗口材料用于光电探测器、真空仪器、集成电路等的制作领域。

Description

一种高硼硅玻璃的制备方法、高硼硅玻璃及其应用
技术领域
本发明涉及一种高硼硅玻璃的制备方法、高硼硅玻璃及其应用，属于玻璃制造领域，特别是涉及一种适合小批量生产的高硼硅玻璃的制备方法及由该方法制备的玻璃。
背景技术
高硼硅玻璃是指B2O3含量超过10wt%的硅酸盐***玻璃。该类玻璃具有优异可见光透过率(≥90%)、低膨胀系数、良好化学稳定性和耐热性等特点，在航空、仪器、照明、防火及餐具等领域应用广泛。
高硼硅玻璃中SiO2和B2O3含量较高，分别达到65-85%和15-25%，碱金属含量较低，约为6-11%，同时含有2-6%的Al2O3以确保玻璃具有良好的理化性能。组分的特殊性使得高硼硅玻璃的制备存在较大难度，主要表现为熔点高、粘度大、硼挥发严重，导致澄清困难，气泡和条纹难以消除，严重影响了玻璃的光学均匀性和机械强度等性能。
目前，德国Schott公司、美国Corning公司和国内耀华玻璃集团公司、力诺玻璃制品集团公司及北京玻璃厂等采用池窑、电熔窑技术生产高光学质量的高硼硅玻璃。但是，这些连续式制备方法的不适用于小批量、高光学质量高硼硅玻璃的制备。
发明内容
为了解决现有技术的问题，一方面，本发明实施例提供了一种高硼硅玻璃的制备方法，所述制备方法包括称取高硼硅玻璃原料，所述的高硼硅玻璃原料可以按常规高硼硅玻璃配方配比，将所述原料混合均匀，其特征在于，还包括：使用铂金坩埚将混合均匀的所述原料熔融成玻璃液，用铂金管以0.5-3L/min的流量向所述玻璃液底部通入氧气或液氧10-60min；静止1-2h后，使用框式铂金搅拌器以20-100rpm的转速搅拌所述玻璃液2-5h，降温、成形、退火、物理抛光后得高硼硅玻璃。
较佳的，所述的使用铂金坩埚将混合均匀的所述原料熔融成玻璃液，具体包括：使用铂金坩埚在1400-1550℃下将混合均匀的所述原料熔融，所述原料完全熔化后，升温50-150℃得到玻璃液。通过低温熔化使原料反应，有效避免原料成分挥发，待完全熔化后升高温度，降低玻璃液的粘度，有利于通入的氧气均匀鼓泡，有利于得到质量均匀的高品质高硼硅玻璃。
较佳的，所述的高硼硅玻璃原料均为工业级氧化物或碳酸盐，所述原料以氧化物计，包括：二氧化硅60-75重量份、氧化硼10-25重量份、氧化铝2-6重量份、碱金属氧化物0-10重量份、R的氧化物0-5重量份和三氧化二锑0.2-0.5重量份，其中，所述碱金属为钾、钠、锂中的至少一种，R为锌、钙、钡中的至少一种。
优选，所述原料以氧化物计，包括：二氧化硅68重量份、氧化硼19.5重量份、氧化铝3重量份、氧化钠4.5重量份、氧化钾5重量份、氧化锌0.6重量份和三氧化二锑0.2重量份。
较佳的，所述的成形采用的是漏料成形。漏料成形可有效消除气泡和条纹，获得高光学质量的玻璃，而且成形尺寸可调。
较佳的，所述的退火，具体包括：玻璃定形后，在500-700℃的马弗炉中进行退火。
另一方面，本发明提供了一种由上述方法制备的高硼硅玻璃。
又一方面，本发明提供了上述高硼硅玻璃作为窗口材料在光电探测器、真空仪器、集成电路制备领域中的应用。
借由上述技术方案，本发明一种矿渣石材的制备方法至少具有下列优点：
本发明提供的制备方法制备的高硼硅玻璃具有较高光学均匀性，无可视的气泡、条纹和闪点，显著提升了高硼硅玻璃的熔制质量，扩大了高硼硅玻璃的应用范围，尤其适合作为窗口材料用于光电探测器、真空仪器、集成电路等等的制作领域；
本发明制备的高硼硅玻璃厚度和形状可控调节，而且易于更换玻璃品种，有利于小批量制备；
本发明提供的制备方法属于间歇式生产，操作简单，无需大型装备投资，节约了能源和成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
本实施例所用原料均为市购工业级氧化物或碳酸盐，无法以氧化物的形式加入的原料以碳酸盐的形式加入，所述高纯氧的纯度大于99.99%。
实施例1
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO268、B2O319.5、Al2O33、Na2O4.5、K2O5、ZnO0.6和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1450℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1560℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速50rpm，时间为3h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至550℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例2
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO268、B2O319.5、Al2O33、Na2O4.5、K2O5、ZnO0.6和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1480℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1580℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以2L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为10min。静止1.5h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速80rpm，时间为2h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至550℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例3
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO264.8、B2O325、Al2O33、Na2O2.5、K2O4、ZnO0.5和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1400℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1550℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以0.5L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为60min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速100rpm，时间为3h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至500℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例4
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO270.5、B2O315、Al2O33、Na2O7、K2O2.3、CaO2和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1480℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1600℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速20rpm，时间为5h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至650℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例5
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO272.5、B2O310、Al2O36、Li2O10、BaO1和Sb2O30.5。
制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1420℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1540℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速60rpm，时间为5h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至500℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例6
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO275、B2O320.8、Al2O32、CaO2和Sb2O30.2。
制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1550℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1600℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速20rpm，时间为5h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至700℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
实施例7
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO270.5、B2O317、Al2O33、Na2O7、K2O2.3和Sb2O30.2。
制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1450℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1580℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h后，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速40rpm，时间为4h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至550℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
对比例1
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO268、B2O319.5、Al2O33、Na2O4.5、K2O5、ZnO0.6和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1450℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1550℃得到粘度较低的玻璃液，通过Pt管以1L/min的流量向所述玻璃液底部通入高纯O2进行鼓泡，鼓泡时间为20min。静止2h，经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至550℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
对比例2
按以下重量称取高硼硅玻璃原料：（Kg）
SiO268、B2O319.5、Al2O33、Na2O4.5、K2O5、ZnO0.6和Sb2O30.2。制备高硼硅玻璃：
将上述原料混合均匀，利用Pt坩埚在1450℃下熔融，待所述原料完全熔化后，将熔制温度升至1550℃得到粘度较低的玻璃液，采用框式Pt搅拌器对所述玻璃液进行机械搅拌，搅拌器转速50rpm，时间为3h。经降温后采用漏料方式成形，待玻璃定形后将其移入预先升温至550℃的马弗炉中进行退火。物理抛光后获得高硼硅玻璃。
对实施例1-7及对比例1和2提供的高硼硅玻璃进行质量检测，检测结果见表1。高硼硅玻璃的气泡度按GB/T7962.8-2010测试，条纹度按GB/T7962.7-2010测试，光学均匀性按GB/T7962.3-2010测试，膨胀系数按GB/T7962.16-2010测试。
表1各实施例及对比例提供的高硼硅玻璃性能表
检测项目 气泡度 条纹度 闪点 光学均匀性
实施例1 无 无 无 2×10-5
实施例2 无 无 无 5×10-5
实施例3 无 无 无 5×10-5
实施例4 无 无 无 1×10-5
实施例5 无 无 无 5×10-5
实施例6 无 无 无 2×10-5
实施例7 无 无 无 5×10-5
对比例1 较多 较多 有 -
对比例2 较多 无 有 -
本发明实施例提供的高硼硅玻璃作为窗口材料在光电探测器、真空仪器、集成电路制备领域中的应用。由于光电探测器、真空仪器、集成电路窗口用于光电信号传输，材料的光学质量（光学均匀性）将严重影响信号传输品质。气泡、条纹和闪点等质量缺陷可导致信号畸变，降低器件的工作稳定性。本发明实施例提供的高硼硅玻璃具有较高的光学质量，能够作为其窗口材料使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种高硼硅玻璃的制备方法，所述制备方法包括称取高硼硅玻璃原料，将所述原料混合均匀，其特征在于，还包括：
使用铂金坩埚将混合均匀的所述原料熔融成玻璃液，用铂金管以0.5-3L/min的流量向所述玻璃液底部通入氧气或液氧10-60min；
静止1-2h后，使用框式铂金搅拌器以20-100rpm的转速搅拌所述玻璃液2-5h，降温、成形、退火、物理抛光后得高硼硅玻璃；
其中，所述的高硼硅玻璃原料均为工业级氧化物或碳酸盐，所述原料以氧化物计，包括：
二氧化硅60-75重量份、氧化硼10-25重量份、氧化铝2-6重量份、碱金属氧化物0-10重量份、R的氧化物0-5重量份和三氧化二锑0.2-0.5重量份，其中，所述碱金属为钾、钠、锂中的至少一种，R为锌、钙、钡中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述的使用铂金坩埚将混合均匀的所述原料熔融成玻璃液，具体包括：
使用铂金坩埚在1400-1550℃下将混合均匀的所述原料熔融，所述原料完全熔化后，升温50-150℃得到玻璃液。
3.根据权利要求1所述的高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于，所述原料以氧化物计，包括：
二氧化硅68重量份、氧化硼19.5重量份、氧化铝3重量份、氧化钠4.5重量份、氧化钾5重量份、氧化锌0.6重量份和三氧化二锑0.2重量份。
4.根据权利要求1所述的高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：所述的成形采用的是漏料成形。
5.根据权利要求1所述的高硼硅玻璃的制备方法，其特征在于：所述的退火，具体包括：
玻璃定形后，在500-700℃的马弗炉中进行退火。
6.根据权利要求1-5任一项提供的制备方法制备的高硼硅玻璃。
7.权利要求6提供的高硼硅玻璃作为窗口材料在光电探测器、真空仪器、集成电路制备领域中的应用。
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