CN103483659B - 一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料及制备方法，属于橡胶回收利用领域。其技术方案为：包括以下原料：废旧橡胶胶粉40-90重量份，聚烯烃树脂10-60重量份，两者的重量份数总和为100重量份；制备方法包括以下步骤：步骤a：将聚烯烃树脂加入温度为100-200℃的混炼设备中，充分熔化；步骤b：相对于100重量份的废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂混合物，取0.5-8重量份原位改性剂，与废旧橡胶胶粉混合，加入混炼设备中，进行原位改性；步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。本发明的有益效果是：废旧橡胶胶粉填充含量高，且工艺简单，易于工业化生产，制备得到的热塑性弹性体材料的物理机械性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及废旧高分子材料的回收利用领域，特别涉及一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料及制备方法。
背景技术
在世界范围内，每年大约要产生2200万吨的废旧橡胶制品，其中55%属于各种废旧轮胎。根据工业和信息化部的统计，中国每年产生废旧轮胎约2.33亿条，重量约合860万吨，折合橡胶资源约计300多万吨，若能全部回收再利用，相当于我国5年的天然橡胶产量。与此同时，每年我国橡胶制品工业所需70%以上的天然橡胶、40%以上的合成橡胶需要进口，供需矛盾十分突出，橡胶资源短缺对国民经济发展的影响日益显现。
废旧橡胶回收利用最大的问题是硫化以后橡胶大分子发生化学交联，成为不溶、不熔的热固性材料，难以在热和机械力的作用重新加工成型为新的制品。在过去，简单的掩埋或者焚烧是处理废旧橡胶的主要方式，不仅造成了严重的环境污染，而且还浪费了宝贵的资源。通过脱硫技术破坏硫化胶的化学网络结构制成再生胶是我国目前废旧橡胶回收利用的最主要方式，中国业已成为再生胶工业产量最大、技术水平最高的国家，但再生胶生产存在能耗高、二次环境污染问题。
废旧橡胶再利用的第二条途径是通过机械方法粉碎或研磨成胶粉，这是目前多数发达国家废旧橡胶回收利用的主要方式之一。中国在废旧橡胶胶粉的制备工艺与设备上达到甚至超过了世界先进水平，但在胶粉的应用领域却发展缓慢，主要原因是胶粉的应用开发技术滞后。将废旧橡胶胶粉与热塑性树脂共混制备热塑性弹性体既可开拓废旧橡胶胶粉的应用，又能大幅度降低热塑性弹性体的成本，同时热塑性弹性体可循环利用，符合我国可持续发展道路，具有很好的发展前景。
将废旧橡胶胶粉直接加入到热塑性树脂中制备的共混物性能很差，主要原因是二者界面间相互作用很低。为提高废旧橡胶与热塑性树脂间的界面相互作用，需要采用添加增容剂、胶粉预活化或脱硫，或加入接枝单体在引发剂的作用下对聚烯烃树脂和胶粉进行接枝共混改性等方法，上述方式造成工艺复杂，且至少还存在以下缺点：添加增容剂的效果不明显，性能仍然达不到要求；对胶粉预活化或脱硫会消耗大量的能量，同时加入的小分子化学物质对共混材料的性能也会造成不良影响；加入接枝单体进行接枝改性方法制备的共混物中胶粉含量很低，不能作为热塑性弹性体使用，且胶粉利用率低。
发明内容
为了提高废旧橡胶与热塑性树脂间的界面相互作用，制备高性能的废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体，且简化工艺，易于工业化生产，本发明实施例提供了一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料及制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：
一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下重量份数的原料：废旧橡胶胶粉40-90重量份，聚烯烃树脂10-60重量份，两者的重量份数总和为100重量份；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入温度为100-200℃的混炼设备中，充分熔化；
步骤b：相对于100重量份的废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂混合物，取0.5-8重量份原位改性剂，与废旧橡胶胶粉混合，加入混炼设备中，进行原位改性；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述步骤a中的混炼设备的转速为20-200转/分钟。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述步骤a中的熔化时间为1-10min。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述步骤b中的原位改性时间为1-10min。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述废旧橡胶胶粉为50-80重量份，所述聚烯烃树脂为20-50重量份，两者的重量份数总和为100重量份；所述原位改性剂为1-4重量份。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述聚烯烃树脂为聚丙烯、聚乙烯、丙烯-乙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的任意一种、两种或多种，且熔点低于200℃。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：当所述聚烯烃树脂为聚丙烯或含有聚丙烯时，在步骤b中，相对于100重量份的废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂混合物，再加入0.01-1.0重量份自由基受体，优选为0.01-0.4重量份的自由基受体。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述自由基受体为硫磺、醌类化合物或喹啉类化合物中的任意一种。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述原位改性剂为有机过氧化物，优选为二酰基过氧化物、二烷基过氧化物、烷基氢过氧化物、叔烷基过氧酸酯、二烷基过氧缩酮、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物中的任意一种。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述废旧橡胶胶粉为轮胎胎面胶胶粉，粒径为30-200目，优选为60-200目。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述混炼设备为密炼机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入到密炼机中，密炼机初始温度设定为100-200℃，转速20-200转/分钟，落下上顶栓熔化或塑化1-8min；
步骤b：打开上顶栓加入胶粉和原位改性剂，落下上顶栓，原位改性2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述混炼设备为双螺杆挤出机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定为100-200℃，螺杆转速20-200转/分钟，保证聚烯烃树脂在双螺杆挤出机中的停留时间1-10min；
步骤b：将原位改性剂和废旧橡胶胶粉加入双螺杆挤出机中，进行原位改性，螺杆转速20-200转/分钟，保证原位改性时间2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
为了更好的实现上述发明目的，本发明实施例还可以进一步包括如下技术方案：所述聚烯烃树脂、所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂以下列方式之一加入所述双螺杆挤出机：
方式一：所述聚烯烃树脂经失重式喂料机连续地投入到双螺杆挤出机的主加料口中；所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中，或者将所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂投入到高速混合机中混合5-10min，混合均匀后经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中；
方式二：将所述废旧橡胶胶粉与所述原位改性剂投入到高速混合机中混合2-10min，再将所述聚烯烃树脂投入到高速混合机中混合3-10min，混合均匀后投入到双螺杆挤出机的主加料口中。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的废旧橡胶胶粉填充含量高，实现了废旧橡胶胶粉在聚烯烃树脂中的高填充，废旧橡胶胶粉在其中的重量百分数可达到40-90%，优选为50-80%，且工艺简单，易于工业化生产，提高了废旧橡胶与热塑性树脂间的界面相互作用，制备得到的热塑性弹性体材料的物理机械性能优良，性能接近传统的聚烯烃热塑性弹性体，但价格只有传统热塑性弹性体的三分之一甚至更低；本发明既不需要对废旧橡胶胶粉进行表面活化或脱硫，也不需要添加接枝单体和引发剂对聚烯烃树脂和废旧橡胶胶粉进行接枝共混改性；在混合设备的高温、高机械力作用下，通过引发原位改性剂使废旧橡胶和聚烯烃树脂间发生原位物理-化学反应，提高了废旧橡胶胶粉与聚烯烃树脂间的相容性，从而制备出高性能的废旧橡胶基热塑性弹性体；本发明能够明显缩短混合时间，降低能量消耗，同时避免了因加入脱硫剂、活化剂和接枝单体等小分子物质对材料性能的负面影响；同时由于混合时间短，也大大减少了废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂的降解。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
首先将50重量份的聚丙烯投入到密炼机中，密炼机的设定温度为170℃，转速60转/分钟，落下上顶栓混炼4min，然后打开上顶栓加入50重量份的60目轮胎胎面胶胶粉和2.0重量份的过氧化二异丙苯和0.2重量份的硫磺，落下上顶栓原位反应6分钟，即得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为17MPa，拉断伸长率为280%，撕裂强度为40kN/m，硬度为50邵氏D。
实施例2
首先将40重量份的高密度聚乙烯投入到密炼机中，密炼机的设定温度为150℃，转速110转/分钟，落下上顶栓混炼3.5min，然后打开上顶栓加入60重量份的80目轮胎胎面胶胶粉和3.0重量份的二叔丁基过氧化物，落下上顶栓原位反应5分钟，即得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为15.5MPa，拉断伸长率为250%，撕裂强度为28kN/m，硬度为40邵氏D。
实施例3
首先将丙烯-乙烯共聚物、废旧橡胶胶粉和二叔丁基过氧化物分别以40:60:2的喂料速度加入到失重式喂料机中；其中丙烯-乙烯共聚物通过失重式喂料机加入到双螺杆挤出机的主加料口，废旧橡胶胶粉和二叔丁基过氧化物通过失重式喂料机加入双螺杆挤出机的侧加料口；双螺杆挤出机（Φ=27mm，L/D=40）采用十段控温，温度分别设定为25℃, 140℃, 150℃, 160℃, 160℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃（加料口-机头），螺杆转速为80转/分钟，产量为6kg/h。经造粒得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为15MPa，拉断伸长率为250%，撕裂强度27kN/m，硬度为40邵氏D。
实施例4
首先将60重量份的废旧橡胶胶粉和2重量份的二叔丁基过氧化物加入到高速混合机中，在室温下混合8min，得到胶粉-过氧化物混合物；然后将40重量份的丙烯-乙烯共聚物和胶粉-过氧化物混合物分别加入到失重式喂料机中，调整失重式喂料机的喂料速度为丙烯-乙烯共聚物：胶粉-过氧化物混合物=40:62。丙烯-乙烯共聚物通过失重式喂料机加入到双螺杆挤出机的主加料口，胶粉和过氧化物混合物通过失重式喂料机加入双螺杆挤出机的侧加料口。双螺杆挤出机（Φ=27mm，L/D=40）采用十段控温，温度分别设定为25℃, 140℃, 150℃, 160℃, 160℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃（加料口-机头），螺杆转速为80转/分钟，产量为6kg/h。造粒得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为15MPa，拉断伸长率为250%，撕裂强度27kN/m，硬度为40邵氏D。
实施例5
首先在室温下将60重量份的废旧橡胶胶粉和2重量份的二叔丁基过氧化物加入到高速混合机中，混合8min，再加入40重量份的丙烯-乙烯共聚物混合4min，然后将混合物投入到双螺杆挤出机中。双螺杆挤出机（Φ=27mm，L/D=40）采用十段控温，温度分别设定为25℃, 140℃, 150℃, 160℃, 160℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃（加料口-机头），螺杆转速为80转/分钟，产量为6kg/h。造粒得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为15MPa，拉断伸长率为250%，撕裂强度27kN/m，硬度为40邵氏D。
实施例6
首先将80重量份的废旧橡胶胶粉和3重量份的二叔丁基过氧化物加入到高速混合机中，在室温下混合7min，然后将丙烯-乙烯共聚物和胶粉-过氧化物混合物分别加入到失重式喂料机中，失重式喂料机的喂料速度调整为丙烯-乙烯共聚物：胶粉-过氧化物混合物=40:83。丙烯-乙烯共聚物通过失重式喂料机加入到双螺杆挤出机的主加料口，胶粉-过氧化物混合物通过失重式喂料机加入双螺杆挤出机的侧加料口。双螺杆挤出机（Φ=27mm，L/D=40）采用十段控温，温度分别为25℃, 140℃, 150℃, 160℃, 160℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃, 170℃（加料口-机头），螺杆转速为80转/分钟，产量为5.5kg/h。经造粒得到高性能废旧橡胶基热塑性弹性体材料。经测定，其拉伸强度为12MPa，拉断伸长率为200%，撕裂强度为15kN/m，硬度为75邵氏A。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (19)
1.一种废旧橡胶基聚烯烃热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数的原料：废旧橡胶胶粉40-90重量份，聚烯烃树脂10-60重量份，两者的重量份数总和为100重量份；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入温度为100-200℃的混炼设备中，充分熔化；
步骤b：相对于100重量份的废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂混合物，取0.5-8重量份原位改性剂，与废旧橡胶胶粉混合，加入混炼设备中，进行原位改性；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体；
所述聚烯烃树脂为聚丙烯、聚乙烯、丙烯-乙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的任意一种、两种或多种，且熔点低于200℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述废旧橡胶胶粉为50-80重量份，所述聚烯烃树脂为20-50重量份，两者的重量份数总和为100重量份；所述原位改性剂为1-4重量份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述聚烯烃树脂为聚丙烯或含有聚丙烯时，在步骤b中，相对于100重量份的废旧橡胶胶粉和聚烯烃树脂混合物，再加入0.01-1.0重量份自由基受体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述自由基受体为硫磺、醌类化合物或喹啉类化合物中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述原位改性剂为二酰基过氧化物、二烷基过氧化物、烷基氢过氧化物、叔烷基过氧酸酯或二烷基过氧缩酮中的任意一种。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述废旧橡胶胶粉为轮胎胎面胶胶粉，粒径为30-200目。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述废旧橡胶胶粉为轮胎胎面胶胶粉，粒径为30-200目。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为密炼机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入到密炼机中，密炼机初始温度设定为100-200℃，转速20-200转/分钟，落下上顶栓熔化或塑化1-8min；
步骤b：打开上顶栓加入胶粉和原位改性剂，落下上顶栓，原位改性2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为密炼机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入到密炼机中，密炼机初始温度设定为100-200℃，转速20-200转/分钟，落下上顶栓熔化或塑化1-8min；
步骤b：打开上顶栓加入胶粉和原位改性剂，落下上顶栓，原位改性2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为密炼机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入到密炼机中，密炼机初始温度设定为100-200℃，转速20-200转/分钟，落下上顶栓熔化或塑化1-8min；
步骤b：打开上顶栓加入胶粉和原位改性剂，落下上顶栓，原位改性2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为密炼机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入到密炼机中，密炼机初始温度设定为100-200℃，转速20-200转/分钟，落下上顶栓熔化或塑化1-8min；
步骤b：打开上顶栓加入胶粉和原位改性剂，落下上顶栓，原位改性2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
12.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为双螺杆挤出机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定为100-200℃，螺杆转速20-200转/分钟，保证聚烯烃树脂在双螺杆挤出机中的停留时间1-10min；
步骤b：将原位改性剂和废旧橡胶胶粉加入双螺杆挤出机中，进行原位改性，螺杆转速20-200转/分钟，保证原位改性时间2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂、所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂以下列方式加入所述双螺杆挤出机：
所述聚烯烃树脂经失重式喂料机连续地投入到双螺杆挤出机的主加料口中；所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中，或者将所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂投入到高速混合机中混合5-10min，混合均匀后经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中。
14.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为双螺杆挤出机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定为100-200℃，螺杆转速20-200转/分钟，保证聚烯烃树脂在双螺杆挤出机中的停留时间1-10min；
步骤b：将原位改性剂和废旧橡胶胶粉加入双螺杆挤出机中，进行原位改性，螺杆转速20-200转/分钟，保证原位改性时间2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂、所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂以下列方式加入所述双螺杆挤出机：
所述聚烯烃树脂经失重式喂料机连续地投入到双螺杆挤出机的主加料口中；所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中，或者将所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂投入到高速混合机中混合5-10min，混合均匀后经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中。
16.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为双螺杆挤出机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定为100-200℃，螺杆转速20-200转/分钟，保证聚烯烃树脂在双螺杆挤出机中的停留时间1-10min；
步骤b：将原位改性剂和废旧橡胶胶粉加入双螺杆挤出机中，进行原位改性，螺杆转速20-200转/分钟，保证原位改性时间2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂、所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂以下列方式加入所述双螺杆挤出机：
所述聚烯烃树脂经失重式喂料机连续地投入到双螺杆挤出机的主加料口中；所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中，或者将所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂投入到高速混合机中混合5-10min，混合均匀后经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中。
18.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混炼设备为双螺杆挤出机，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定为100-200℃，螺杆转速20-200转/分钟，保证聚烯烃树脂在双螺杆挤出机中的停留时间1-10min；
步骤b：将原位改性剂和废旧橡胶胶粉加入双螺杆挤出机中，进行原位改性，螺杆转速20-200转/分钟，保证原位改性时间2-10min；
步骤c：造粒得到废旧橡胶基热塑性弹性体。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂、所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂以下列方式加入所述双螺杆挤出机：
所述聚烯烃树脂经失重式喂料机连续地投入到双螺杆挤出机的主加料口中；所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中，或者将所述废旧橡胶胶粉和所述原位改性剂投入到高速混合机中混合5-10min，混合均匀后经失重式喂料机连续地投入到挤出机的主加料口中或侧加料口中。
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