CN103450632A - 一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能使封装器件耐2000伏以下高电压的环氧树脂组合物及其制备方法。上述环氧树脂组合物主要包括环氧树脂、酚醛树脂和填料，还可以包括固化促进剂以及其它添加剂。所述的环氧树脂的主链结构中包含有萘基，和/或为二环戊二烯型环氧树脂，和/或为多芳香环型环氧树脂，和/或为三苯酚甲烷型环氧树脂上述环氧树脂组合物用于芯片封装后，所得到的器件能承受2000伏以下的高电压。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种能使封装器件耐2000 V以下高电压的环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
当今电子产品正朝着微型化、便携式、低成本、低功耗、环保型和高可靠性方向发展，这对封装材料提出了更高的要求。目前在全世界集成电路用塑料封装最适合的材料是环氧模塑料，几乎占塑封材料的95％以上。这是因为塑料封装属于非气密性封装，材料成本低，成型工艺相对简单，而且随着新型环氧树脂和酚醛树脂的研究开发利用，塑料封装器件的可靠性得到大幅度提高。
然而在环氧模塑料中，即使所用的无机填料二氧化硅的质量百分数高达80%以上，由于树脂和添加剂本身固有的特性，使得生产出来的环氧模塑料无论是吸水性还是成型收缩率或热膨胀系数都相对较高，从而对封装材料的绝缘性和耐高压性造成严重影响。另外，很多的环氧模塑料封装器件在高温高压下的漏电流现象亦非常严重，而这将造成整个器件的失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种能使封装器件耐2000伏以下高电压的环氧模塑料及其制备方法，使封装器件能够用于高电压领域。该模塑料在封装芯片后，能使器件承受2000V以下的高电压。
为达到上述目的，本发明通过加入低粘度、低吸水性、低离子含量、高耐热的环氧树脂和/或酚醛树脂来提高环氧模塑料的耐热、耐高压能力；同时通过选择合适的蜡和偶联剂并调节其含量来提高环氧模塑料的模塑性，并提高模塑料与引线框架、芯片等之间的粘结强度；通过选择适合的环氧树脂和固化剂并调节其含量，以及添加适当剂量的固化促进剂来调节环氧树脂组合物的粘度，使其适应不同的封装形式。本发明制备得到的环氧模塑料具有低膨胀、低应力、低吸水性、低介电常数、高粘接强度、耐热耐高压等技术优点，并且满足环保要求。
本发明提供的快速固化环氧树脂的主要组成按重量份数计如下：
环氧树脂 2～10％
酚醛树脂 2～10％
固化促进剂 0.01～2％
无机填料 65～90％
阻燃剂 0～15％
偶联剂 0.1～3％
脱模剂 0.2～3％
着色剂 0.1～1％
上述重量份数基于环氧树脂组合物的重量为100％。
采用高速搅拌机将上述物质高速搅拌混合，使用单螺杆或双螺杆挤出机将混合后的产物加热、混炼然后挤出，再将挤出产物压延、冷却并粉碎，即可得到本发明的模塑料。
通过用本发明的环氧模塑料封装电子元件，可以使用模塑方法使之固化和模塑，诸如传递成型法，压缩模塑法和注塑成型法。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将3份带有萘骨架的环氧树脂、5份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.5份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例2
将8.4份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.1份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例3
将7.8份带有萘骨架的环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.7份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例4
将8.7多芳香环型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、1.8份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例5
将6.8份三苯酚甲烷型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、3.7份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例6
将4.5份多芳香环型环氧树脂、4.1份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、1.9份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例7
将3份三苯酚甲烷型环氧树脂、4.7份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.8份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例8
将3份三苯酚甲烷型环氧树脂、4.9份多芳香环型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.6份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例9
将3.6份带有萘骨架的环氧树脂、4.7份多芳香环型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.2份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例10
将4.1份带有萘骨架的环氧树脂、3.2份三苯酚甲烷型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、3.2份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例11
将3份带有萘骨架的环氧树脂、4.9份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.6份多芳香环型酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例12
将3.3份带有萘骨架的环氧树脂、5.5份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、1.7份三苯酚甲烷型酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例13
将3份带有萘骨架的环氧树脂、5份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.5份多芳香环型酚醛树脂和三苯酚甲烷型酚醛树脂的共聚物、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例14
将3份带有萘骨架的环氧树脂、5份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.5份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、43.2份熔融型二氧化硅、0.8份偶联剂、0.7份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例15
将3份带有萘骨架的环氧树脂、5份二环戊二烯型环氧树脂、2.5份苯酚酚醛树脂、2.5份苯酚芳烷基酚醛树脂、0.1份N, N’-二甲基苯胺、0.1份三苯基膦、40份球型二氧化硅、42.8份熔融型二氧化硅、1.0份偶联剂、0.9份脱模剂、1.3份应力改性剂、0.55份离子捕捉剂、0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热、混炼并挤出，将挤出后的产物压延、冷却并粉碎，得到模塑料粉并测试其性能，产品性能列于表1中。
表征方法
<热膨胀系数>
使用TA热机械分析仪，型号为Q400，进行测试，测量参数为：10 ℃/min加热至280 ℃，载荷为0.1 N。
<存储模量、玻璃化转变温度>
使用TA动态机械分析仪，型号为Q800，进行测试，测量参数为：3 ℃/min加热至265 ℃。
<粘度>
使用岛津毛细管流变仪，型号为CFT-500D，进行测试，测量参数：175 ℃，载荷为10 Kgf。
<吸水率>
首先称量圆片（直径50 mm，厚度3 mm，）重量m1，然后将样品放在100%的湿度，2 atm，121 ℃下蒸煮24 h，然后冷却，擦除表面水分，称量圆片重量m2，吸水率=（m2-m1）/m1*100%。
<导热率>
将圆片（直径50 mm，厚度5 mm）放在QuickLine?-10仪上按ASTM E1530标准测试，测试温度为43 ℃，在这个温度下测试30-60 min后读取数据。
<体积电阻率>
测试体积电阻率的仪器是高阻仪，型号TR8601，在500 V的电压下测试，圆片直径100 mm，厚度2 mm。
<介电常数>
使用高频Q表，型号QBG-3D，进行测试，在795 KHZ的频率下按ASTM D 150标准测试。
表 1
由表1可知，本发明的环氧模塑料具有很低的热膨胀系数α1（<10×10-6）和热膨胀系数α2（<50×10-6），这能够保证环氧模塑料的热膨胀系数与基板和芯片的热膨胀系数匹配，从而防止环氧模塑料与基板和芯片之间出现分层，进而避免器件因分层而导致空气击穿。此外，本发明的环氧模塑料的吸湿率低于0.4%，这能够防止环氧模塑料与基板之间因湿气受热迅速蒸发而导致的分层，同时也保证环氧模塑料不会因湿气的作用而丧失绝缘性。本发明的环氧模塑料还具有很高的体积电阻率（>4×1015Ω·cm）和低的介电常数（<3.8），确保了本发明的环氧模塑料具有优异的绝缘性能。综合以上几点，本发明的环氧模塑料能够承受不高于2000伏的高电压，满足了高压电子器件的封装要求。
Claims (12)
1.一种电子封装用环氧树脂组合物，包括环氧树脂、酚醛树脂和填料，其特征在于所述的环氧树脂的主链结构中包含有萘基，和/或为二环戊二烯型环氧树脂，和/或为多芳香环型环氧树脂，和/或为三苯酚甲烷型环氧树脂。
2. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的酚醛树脂的主链结构中包含萘基，和/或为苯酚芳烷基酚醛树脂，和/或为多芳香环型酚醛树脂，和/或为三苯酚甲烷型酚醛树脂。
3. 根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于还可以包括固化促进剂，所述固化促进剂为胺化合物、有机磷化合物、四苯基膦加成物、咪唑类化合物中的一种或多种。
4. 根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于还可以包括固化促进剂，优选为1，8-二氮杂二环（5,4,0）-十一碳烯-7、三乙胺和三苯基膦中的一种或多种。
5. 根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的填料为结晶型二氧化硅，熔融型二氧化硅，球型二氧化硅、三氧化二铝，氧化锌中的一种或多种，优选为球型二氧化硅和/或熔融型二氧化硅。
6. 根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于还可以包含以下添加剂中的一种或多种：阻燃剂、脱模剂、偶联剂、着色剂、应力改性剂、离子捕捉剂。
7. 根据权利要求6所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的脱膜剂为天然蜡和/或合成蜡。
8. 根据权利要求6所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的阻燃剂为氧化锌、硼酸锌、钼酸钙、碳酸钙、氰尿酸三聚氰胺、氧化钛和氢氧化镁中的一种或多种。
9. 根据权利要求6所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的应力改性剂为有机硅氧烷和/或橡胶。
10. 一种制备权利要求1～9中任一项所述的环氧树脂组合物的方法，其特征在于所述的制备方法包含以下步骤：使用高速搅拌机将环氧树脂组合物的各个组分高速搅拌，使用单螺杆或双螺杆挤出机将混合后的产物加热、混炼然后挤出，再将挤出产物压延、冷却并粉碎。
11. 一种用权利要求1或2所述的环氧树脂组合物进行封装的电子器件。
12. 根据权利要求11所述的电子器件，其特征在于所述的电子器件耐受2000伏以下的高电压。
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