CN102212269B - 一种高导热绝缘灌封复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种高导热绝缘灌封复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高导热绝缘灌封复合材料及其制备方法，包括A组分和B组分，两种组分按质量比1：1混合，50~150℃固化20~50min，灌封复合材料的导热系数达到3.5W/m·K（ASTMD5470，HotDisk法）、电绝缘性能及力学性良好。本发明使用乙烯基硅油作为基胶，含氢硅油作为固化剂，采用球状、片状、针状、柱状等形貌的导热填料填充，通过不同形貌导热填料的合理搭配，使其形成大量导热通路，制备具有高导热系数的灌封复合材料，固化物具有良好的电学性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热绝缘灌封复合材料及其制备方法，该复合材料主要用于大功率电子器件的封装。
背景技术
随着微电子集成技术的高速发展，组装密度迅速提高，电子元件的工作频率急剧增加，所产生的热量也随之增加。电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％（Macromolecules, 1996, 29(10): 3376-3383）。因此，散热成为影响电子元器件使用寿命的重要因素。高导热绝缘灌封复合材料不仅能为电子元件提供安全可靠的散热途径，而且起到绝缘、减震、防潮和防腐蚀的作用。导热填料在导热灌封复合材料中形成的导热通路在很大程度上影响复合材料的导热性。Kumlutas等用有限元分析方法研究了颗粒状、纤维状填料填充的复合材料的导热率与填料体积比之间的函数关系（Journal of Thermoplastic Composite Materials, 2006, 19(4): 441-455）；Sanada等用堆砌模拟和有限元法推测了高聚物有效导热率与微观结构之间的关系（Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2009, 40(6-7):724-730）。
中国专利CN101418123A申请公开了一种双组分加成型硅橡胶的液体灌封组合物，该组合物对环境无污染，性能稳定，在低温下不开裂，并能起到防潮、防尘、防腐蚀、防震等作用，导热系数达到0.4W/m·K，不能满足大功率电子元件的散热要求。中国专利CN101054507A申请公开了一种高导热有机硅灌封胶，该灌封胶固化物具有良好的力学性能和电学性能、耐高低温、耐辐射，导热系数能达到1.1 W/m·K，仍不能满足大功率电子元件的散热要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种高导热绝缘灌封复合材料。本发明以乙烯基硅油作为基胶，含氢硅油作为固化剂，采用球状、片状、针状、柱状等形貌的导热填料填充；通过不同形貌导热填料的合理搭配，使得不同形貌导热填料紧密堆积，形成大量导热通路，制备具有高导热系数的灌封复合材料，固化物具有良好的电学性能和力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，高导热绝缘灌封复合材料包含A组分和B组分。
A组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，催化剂2~10份；
B组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，固化剂2~10份。
更为优化的A组分和B组分配方分别为：
A组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料200~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料100~200份，催化剂4~8份；
B组分按质量份计由以下组分混合而成：
乙烯基硅油100份、球状导热填料200~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料100~200份，固化剂4~8份。
使用时，A组分与B组分按质量比1:1混合均匀后，在50~150℃下加热固化20~50min。
本发明的高导热绝缘灌封复合材料，其乙烯基硅油为直链型，乙烯基含量0.5~2.5%wt；固化剂含氢硅油的含氢量0.1～1.5%wt；催化剂为氯铂酸。
本发明的高导热绝缘灌封复合材料，其球状导热填料为粒径1~30μm的球状Al2O3、AlN。
本发明的高导热绝缘灌封复合材料，其片状导热填料为粒径5~50μm的Al2O3、AlN、BN。
本发明的高导热绝缘灌封复合材料，其针状导热填料为长径比（即长度与直径之比，以下同）20~100、直径0.1~1μm的SiC、ZnO。
本发明的高导热绝缘灌封复合材料，其柱状导热填料为长径比1~30、直径0.5~5μm的AlN、BN、ZnO。
本发明的另一目的是提供制备导热绝缘灌封复合材料的方法。该方法是使用双行星式混合器，将100份乙烯基硅油和2~10份催化剂加入料筒中，开启搅拌，然后将球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，分批逐次加入料筒中，继续搅拌20~100min，制得A组分；将100份乙烯基硅油和2~10份固化剂加入料筒中，开启搅拌，然后将干燥处理的球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，分批逐次加入料筒中，继续搅拌20~100min，制得B组分。
与现有产品相比，本发明的有益效果在于:
制备了导热系数高达3.5 W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法）的高导热绝缘灌封复合材料，为大功率电子元件的散热，提供了保证。另外，灌封复合材料粘度10000~50000mPa·s，不易沉降，操作方便，排泡容易，能够自动流平。固化后，密度2.0~3.5g/cm3，体积电阻率1013~1015Ω·cm，介电强度13~18kV/mm，拉伸强度1.5~5.0MPa，能够满足大功率电子元件的灌封要求。
具体实施方式
使用双行星式混合器，制备A组分和B组分。
实施例1
按质量份称取100份乙烯基硅油，6份氯铂酸催化剂，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料：200份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、100份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50），混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：200份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、100份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50），混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为28000 mPa·s，放于120℃固化40min。固化样品导热率2.5W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1014Ω·cm，介电强度14.5 kV/m，拉伸强度2.6 MPa。
实施例2
按质量份称取100份乙烯基硅油，6份氯铂酸催化剂，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料：200份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、100份直径10μm片状BN，混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：200份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、100份直径10μm片状BN，混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为25000 mPa·s，放于120℃固化40min。固化样品导热率2.8 W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1014Ω·cm，介电强度13.8 kV/m，拉伸强度2.9 MPa。
实施例3
按质量份称取100份乙烯基硅油，6份氯铂酸催化剂，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料：300份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、50份直径10μm片状BN、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50），混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：300份5μm球状Al2O3、200份直径0.5μm柱状AlN（长径比为10）、50份直径10μm片状BN、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50），混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为38000 mPa·s，放于110℃固化50min。固化样品导热率3.3W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1014Ω·cm，介电强度16.3 kV/m，拉伸强度3.6 MPa。
实施例4
按质量份称取100份乙烯基硅油，6份氯铂酸催化剂，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料：300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状ZnO（长径比为10）、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50）、50份直径10μm片状Al2O3，混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状ZnO（长径比为10）、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50）、50份直径10μm片状Al2O3，混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为41000 mPa·s，放于110℃固化50min。固化样品导热率3.1W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1013Ω·cm，介电强度15.3 kV/m，拉伸强度3.9MPa。
实施例5
按质量份称取100份乙烯基硅油，6份氯铂酸催化剂，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料： 300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状ZnO（长径比为10）、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50）、50份直径10μm片状BN，混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状ZnO（长径比为10）、50份直径0.1μm针状SiC晶须（长径比为50）、50份直径10μm片状BN，混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为40000 mPa·s，放于110℃固化50min。固化样品导热率3.3W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1013Ω·cm，介电强度15.7kV/m，拉伸强度4.0 MPa。
实施例6
按质量份称取100份乙烯基硅油，，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入填料：300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状BN（长径比为10）、50份直径0.1μm针状ZnO长径比为50）、50份直径10μm片状Al2O3，混合60 min，制得A组分。称取100份乙烯基硅油，6份含氢硅油，放于双行星式混合器混合10 min。缓慢分批加入经干燥处理的填料：300份10μm球状AlN、200份直径0.5μm柱状BN（长径比为10）、50份直径0.1μm针状ZnO长径比为50）、50份直径10μm片状Al2O3，混合60 min，制得B组分。将A组分与B组分按质量比1：1混合均匀，所得混合物粘度为44000 mPa·s，放于110℃固化50min。固化样品导热率3.5W/m·K（ASTM D 5470，Hot Disk法），体积电阻率1014Ω·cm，介电强度17.8 kV/m，拉伸强度4.5 MPa。
Claims (5)
1.一种高导热绝缘灌封复合材料，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，催化剂2~10份；所述B组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，固化剂2~10份；所述球状导热填料为球状Al2O3或球状AlN，所述针状导热填料为针状SiC晶须或针状ZnO，所述片状导热填料为片状BN或片状Al2O3或片状AlN，柱状导热填料为柱状AlN或柱状ZnO或柱状BN；其中球状导热填料为粒径1~30μm的球状Al2O3或球状AlN；片状导热填料为粒径5~50μm的片状Al2O3、片状AlN或片状BN；针状导热填料为长径比20~100、直径0.1~1μm的针状SiC晶须或针状ZnO；其中柱状导热填料为长径比1~30、直径0.5~5μm的柱状AlN、柱状BN或柱状ZnO。
2.根据权利要 1所述的高导热绝缘灌封复合材料，其特征在于：所述A组分和B组分配方分别为：A组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料200~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料100~200份，催化剂4~8份；B组分按质量份计由以下组分混合而成：乙烯基硅油100份、球状导热填料200~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料100~200份，固化剂4~8份。
3.根据权利要求1或2所述的高导热绝缘灌封复合材料，其特征在于：使用时A组分与B组分按质量比1:1混合均匀后，在50~150℃下加热固化20~50min。
4.根据权利要求1或2所述的高导热绝缘灌封复合材料，其中乙烯基硅油为直链型，乙烯基含量0.5~2.5%wt；固化剂为含氢硅油，含氢量0.1～1.5%wt；催化剂为氯铂酸。
5.制备权利要求1所述的高导热绝缘灌封复合材料的方法，其特征在于：使用混合器，将100份乙烯基硅油和2~10份催化剂加入料筒中，开启搅拌，然后将球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，分批逐次加入料筒中，继续搅拌20~100min，制得A组分；将100份乙烯基硅油和2~10份固化剂加入料筒中，开启搅拌，然后将干燥处理的球状导热填料50~300份、针状导热填料0~100份、片状导热填料0~100份、柱状导热填料50~200份，分批逐次加入料筒中，继续搅拌20~100min，制得B组分。
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