CN103418394A - 微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 - Google Patents
微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103418394A CN103418394A CN2013103193209A CN201310319320A CN103418394A CN 103418394 A CN103418394 A CN 103418394A CN 2013103193209 A CN2013103193209 A CN 2013103193209A CN 201310319320 A CN201310319320 A CN 201310319320A CN 103418394 A CN103418394 A CN 103418394A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- salt
- microwave
- photochemical catalyst
- vanadic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于功能无机纳米材料制备技术领域，涉及微波加热法合成镍掺杂钒酸铟（Ni-InVO4）纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用。一种微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，包括配制前驱液，然后置于微波反应器内反应，并经离心洗涤干燥而成，所述的配制前驱液，是将可溶性铟盐和镍盐分别溶解成水溶液，量取铟盐和镍盐水溶液到去离子水中，在搅拌下加入偏钒酸盐固体颗粒，用稀硝酸调节pH值搅拌至淡黄色乳浊液。本发明利用微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂，通过改变前驱液中的Ni/In比例，实现了对Ni-InVO4纳米晶光催化剂能带进行可控调节，所制得的Ni-InVO4纳米晶的可见光活性与未掺杂样品相比大大提升。本发明操作简单方便，一步合成。
Description
技术领域
本发明属于功能无机纳米材料制备技术领域，涉及一种光催化剂的制备，尤其涉及微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用。
背景技术
在能源危机和环境问题双重压力下，发展新能源成为人类可持续发展的迫切需求。氢能因其燃烧值高，无污染的特点，成为21世纪最有可能替代化石燃料的新能源。光催化分解水制氢技术有效避免传统工业上采用的裂解化石能源制氢和电解水制氢方式耗能高、污染大等缺点，被认为是最为理想和最有前途的氢能开发途径。从太阳光谱组成看，紫外光区不足5%，而可见光区高达43%以上。因此，开发出可实际应用的可见光响应型半导体光解水制氢催化剂及构建光催化制氢体系是当前该技术领域中亟待解决的关键科学问题。
从未来的实际应用前景来看，稳定性高的可见光响应氧化物分解水制氢光催化剂更具有前途。但其中绝大部分为通过高温固相反应获得的体相材料，比表面积很低，是导致该类材料产氢效率一直不高的主要原因。钒酸铟是一种窄带氧化物半导体光催化剂，其能带间隙在2.0eV左右，具有良好的可见光活性。然而，由于量子尺寸效应，具有大比表面积的小尺寸的钒酸铟纳米光催化剂往往具有较差的可见光活性。过渡金属元素掺杂是一种有效的光催化剂改性手段，Ni原子尺寸与In原子尺寸相当，容易发生替换。通过引入杂质能级，镍掺杂后的钒酸铟纳米晶光催化剂的可见光活性大大增强，是一种较好的可见光分解水光催化剂。同时，所制得的镍掺杂钒酸铟的尺寸为20纳米，具有超小的尺寸和巨大的比表面积，提供了大量的反应活性位点，可充分与反应底物接触，增加光生电荷的反应机会，从而提高光催化分解水的效率。
发明内容
本发明的目的是通过引入掺杂过渡金属元素杂质，以增强钒酸铟纳米晶光催化剂的可见光活性，提高可见光下分解水的产氢速率。
一种微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，包括配制前驱液，然后置于微波反应器内反应，并经离心洗涤干燥而成，所述的配制前驱液，是将可溶性铟盐和镍盐分别溶解成水溶液，量取铟盐和镍盐水溶液到去离子水中，在搅拌下加入偏钒酸盐固体颗粒，用稀硝酸将pH值调节至2~3之间，形成橙黄色悬浊液，继续搅拌30min，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液，其中铟盐：镍盐：偏钒酸盐的摩尔比为1:0~1:1，镍盐的摩尔数不为0；较优的，铟盐：镍盐：偏钒酸盐的摩尔比为1:0~0.2:1，镍盐的摩尔数不为0。
本发明所述的可溶性铟盐为硝酸铟或氯化铟，所述的可溶性镍盐为硝酸镍或氯化镍，所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
本发明所述的置于微波反应器内反应是将所配制的前驱液移入烧瓶中，放置于微波反应器内搅拌，以600~1000W功率90~110℃微波加热4~8h，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm，制得黄色产物；较优的，以800W功率100℃微波加热5h，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。
本发明所述的离心洗涤并干燥是将制得的黄色产物取出自然冷却，撇去上层清液后离心，去离子水洗涤三次后并放入真空干燥箱中50~80℃烘干后即得。
根据本发明所公开的方法制得的镍掺杂钒酸铟（Ni-InVO4）纳米晶光催化剂，该催化剂为20nm左右的纳米晶颗粒，带隙能为2~3.5eV。
按照本发明所述的制备方法得到的镍掺杂钒酸铟（Ni-InVO4）纳米晶光催化剂，在可见光下可应用于分解水。
未经掺杂镍的钒酸铟（InVO4）纳米晶光催化剂的合成方法见具体实施方式中的空白试验，以便作为试验对比。
光解水活性实验：
在CEL-SPH2N光解水***（购自北京中教金源科技有限公司）中进行，可见光照射（500W氙灯，加420nm滤光片），将200mL 0.5M硝酸银溶液加入反应器中，然后加入50 mg光催化剂，磁力搅拌以保持催化剂处于悬浮或漂浮状态，光照过程中间隔30min取样分析，用F2000气相色谱仪对产生氧气浓度行测试，从而计算出光解水产氧的反应速率。
本发明中所用的硝酸镍，氯化镍，硝酸铟，氯化铟，硝酸银，偏钒酸铵，偏钒酸钠均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司。
有益效果
本发明利用微波加热法合成镍掺杂钒酸铟（Ni-InVO4）纳米晶光催化剂，通过改变前驱液中的Ni/In比例，实现了对Ni-InVO4纳米晶光催化剂能带进行可控调节。本发明操作简单方便，一步合成，是一种非常高效的纳米半导体光催化剂改性技术。经过引入杂质能级，所制得的Ni-InVO4纳米晶的可见光活性与未掺杂样品相比大大提升，具备了在可见光下分解水的能力。
附图说明
图1 中，a为Ni-InVO4纳米晶的透射电镜（TEM）图，
b为Ni-InVO4纳米晶的高分辨率透射电镜（HRTEM）图。
图2为不同Ni-InVO4纳米晶样品的紫外可见吸收光谱图，图中N0-N20对应Ni/In比为0-20%的Ni-InVO4样品。
图3为不同Ni-InVO4纳米晶样品的直接能带计算图，图中N0-N20对应Ni/In比为0-20%的Ni-InVO4样品。
图4为制得的不同Ni-InVO4纳米晶样品的光分解水产氧图，图中N0-N20对应Ni/In比为0-20%的Ni-InVO4样品。
图5为制得的不同Ni-InVO4纳米晶样品的产氧速率对比图，图中N0-N20对应Ni/In比为0-20%的Ni-InVO4样品。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
空白试验
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) InVO4纳米晶光催化剂(N0)的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到InVO4纳米晶光催化剂(N0)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为3.4eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为237μmol/h。
实施例1
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.1mL硝酸镍（Ni/In=1%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂(N1)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为3.0eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为394μmol/h。
实施例2
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.3mL硝酸镍（Ni/In=3%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂(N3)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为2.8eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为274μmol/h。
实施例3
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.5mL硝酸镍（Ni/In=5%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂(N5)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为2.7eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为272μmol/h。
实施例4
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与1mL硝酸镍（Ni/In=10%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂(N10)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为2.6eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为293μmol/h。
实施例5
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与2mL硝酸镍（Ni/In=20%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂(N20)。
(3)取(2)中样品通过紫外可见吸收光谱测定其能带为2.5eV。
(4)取(2)中样品在光解水测试***中进行可见光分解水产氧试验，测得该光催化剂在可见光下的产氧速率为282μmol/h。
综合以上数据及附图4及附图5所示，可以发现，1%镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂 （N1）的产氧速率最高，达到了394μmol/h，与未掺杂的钒酸铟纳米晶（N0）相比提高了66%。随着镍添加量从1%逐渐提高至20%，产氧速率逐渐降低，但始终高于未掺杂的钒酸铟纳米晶。
实施例6
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.3mL硝酸镍（Ni/In=3%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以600W功率在恒定90℃下微波加热4小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂。
实施例7
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.5mL硝酸镍（Ni/In=5%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以1000W功率在恒定110℃下微波加热8小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂。
实施例8
(1) 前驱液的配制
将硝酸铟（In(NO3)3 .4.5H2O）与硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL硝酸铟溶液与0.7mL硝酸镍（Ni/In=7%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.117g (1mmol)偏钒酸铵固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以1000W功率在恒定100℃下微波加热9小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂。
实施例9
(1) 前驱液的配制
将氯化铟（InCl3 或 InCl3 .4H2O）与氯化镍（NiCl2 或 NiCl2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL氯化铟溶液与1mL氯化镍（Ni/In=10%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.121g (1mmol) 偏钒酸钠固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以800W功率在恒定100℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂。
实施例10
(1) 前驱液的配制
将氯化铟（InCl3 或 InCl3 .4H2O）与氯化镍（NiCl2 或 NiCl2 .6H2O）分别配制成100mmol/L水溶液。将10mL氯化铟溶液与0.2mL氯化镍（Ni/In=2%）加入100mL去离子水中后，在搅拌状态下将0.121g (1mmol) 偏钒酸钠固体加入上述混合液中，用稀硝酸将pH值调节至2-3之间，形成橙黄色悬浊液。继续搅拌30分钟，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液后，即得到微波反应的前驱液。
(2) Ni-InVO4纳米晶光催化剂的制备
将微波反应前驱液移入250mL三口烧瓶中，放置于微波反应器（北京祥鸽牌）内，以600W功率在恒定110℃下微波加热5小时，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm。加热完成后，将黄色产物取出自然冷却，将冷却后的溶液撇去上层清液后离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Ni-InVO4纳米晶光催化剂。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，包括配制前驱液，然后置于微波反应器内反应，并经离心洗涤干燥而成，其特征在于，所述的配制前驱液，是将可溶性铟盐和镍盐分别溶解成水溶液，量取铟盐和镍盐水溶液到去离子水中，在搅拌下加入偏钒酸盐固体颗粒，用稀硝酸将pH值调节至2~3之间，形成橙黄色悬浊液，继续搅拌30min，直至将悬浊液搅拌成淡黄色乳浊液，其中铟盐：镍盐：偏钒酸盐的摩尔比为1:0~1:1，镍盐的摩尔数不为0。
2.根据权利要求1所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，其特征在于，参与反应的铟盐：镍盐：偏钒酸盐的摩尔比为1:0~0.2:1，镍盐的摩尔数不为0。
3.根据权利要求1或2所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，其特征在于，所述的可溶性铟盐为硝酸铟或氯化铟，所述的可溶性镍盐为硝酸镍或氯化镍，所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
4.根据前述任一权利要求所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，其特征在于，所述的置于微波反应器内反应是将所配制的前驱液移入烧瓶中，放置于微波反应器内搅拌，以600~1000W功率90~110℃微波加热4~8h，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm，制得黄色产物。
5.根据前述任一权利要求所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，其特征在于，所述的置于微波反应器内反应是将所配制的前驱液移入烧瓶中，放置于微波反应器内搅拌，以800W功率100℃微波加热5h，加热过程中恒定搅拌速度为2000rpm，制得黄色产物。
6.根据前述任一权利要求所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，其特征在于，所述的离心洗涤干燥是将制得的黄色产物取出自然冷却，撇去上层清液后离心，去离子水洗涤三次后并放入真空干燥箱中50~80℃烘干。
7.前述任一权利要求所述的微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法制备得到的镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂。
8.根据权利要求7所述的镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂，其特征在于，所述的催化剂为20nm左右的纳米晶颗粒，带隙能为2~3.5eV。
9.根据权利要求7或8所述的镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂，其特征在于，在可见光下可应用于分解水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310319320.9A CN103418394B (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310319320.9A CN103418394B (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103418394A true CN103418394A (zh) | 2013-12-04 |
| CN103418394B CN103418394B (zh) | 2015-07-08 |
Family
ID=49644080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310319320.9A Expired - Fee Related CN103418394B (zh) | 2013-07-26 | 2013-07-26 | 微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103418394B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105457656A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-04-06 | 江苏大学 | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 |
| CN107252698A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-17 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种铜掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
| CN107262125A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-20 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种银掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
| CN107376960A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-11-24 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种镍掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1845342A (zh) * | 2006-04-30 | 2006-10-11 | 南京大学 | 太阳能电池及其制备方法 |
| US7682594B2 (en) * | 2006-06-21 | 2010-03-23 | National Central University | Method for producing photocatalyst |
-
2013
- 2013-07-26 CN CN201310319320.9A patent/CN103418394B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1845342A (zh) * | 2006-04-30 | 2006-10-11 | 南京大学 | 太阳能电池及其制备方法 |
| US7682594B2 (en) * | 2006-06-21 | 2010-03-23 | National Central University | Method for producing photocatalyst |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YAN YAN，ET AL: "InVO4 nanocrystal photocatalysts: Microwave-assisted synthesis and size-dependent activities of hydrogen production from water splitting under visible light", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》, vol. 233, 5 July 2013 (2013-07-05), pages 1 - 7 * |
| ZHIGANG ZOU，ET AL: "Direct splitting of water under visible light irradiation with an oxide semiconductor photocatalyst", 《NATURE》, vol. 414, 6 December 2001 (2001-12-06), pages 625 - 627 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105457656A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-04-06 | 江苏大学 | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 |
| CN105457656B (zh) * | 2015-12-16 | 2018-01-16 | 江苏大学 | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 |
| CN107252698A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-17 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种铜掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
| CN107262125A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-20 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种银掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
| CN107376960A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-11-24 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种镍掺杂磷酸铟光催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103418394B (zh) | 2015-07-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mu et al. | Metal-organic framework-derived rodlike AgCl/Ag/In2O3: A plasmonic Z-scheme visible light photocatalyst | |
| CN102513134B (zh) | 一种硫化铋纳米粒子/氯氧化铋复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN102671683B (zh) | 一种纳米片自组装C掺杂(BiO)2CO3微球可见光催化剂的制备方法 | |
| Xin et al. | Synthesis of ZnS@ CdS–Te composites with p–n heterostructures for enhanced photocatalytic hydrogen production by microwave-assisted hydrothermal method | |
| CN103301860B (zh) | 多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法 | |
| CN106669744B (zh) | 一种Ag2Mo2O7@AgBr复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN106268902B (zh) | 一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法 | |
| CN104108753A (zh) | 一种可见光响应的BiVO4催化剂的制备 | |
| CN105562040B (zh) | 一种BiOCl-(001)/GO纳米复合光催化剂的制备及应用 | |
| CN105056973B (zh) | 化学腐蚀法原位生长制备高效的硫化铋‑铁酸铋复合可见光催化剂及其应用 | |
| CN107876087A (zh) | 甲胺铅碘‑还原氧化石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化制氢的应用 | |
| CN106622322A (zh) | 一种以双金属纳米粒子为异质结的二维纳米片复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN108043436A (zh) | 碳化钼/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103418394B (zh) | 微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用 | |
| CN106362774A (zh) | 一种1D/2D垂直状CdS/MoS2产氢催化剂的制备方法 | |
| CN102008959A (zh) | 具有高光催化活性的纳米银负载三氧化钨的制备方法 | |
| CN109201090A (zh) | 碲化铋改性BiOCl形成光响应型花状催化剂的制备方法及其还原固氮产氨的应用 | |
| Yu et al. | Ultrasound-assisted construction of a Z-scheme heterojunction with g-C3N4 nanosheets and flower-like Bi2WO6 microspheres and the photocatalytic activity in the coupling reaction between alcohols and amines under visible light irradiation | |
| CN103990472A (zh) | 一种稳定、高效率制氢助催化剂及其制备方法 | |
| CN114433066B (zh) | 一种纳米化铋基材料及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Hierarchically Grown Ni–Mo–S Modified 2D CeO2 for High-Efficiency Photocatalytic Hydrogen Evolution | |
| Zou et al. | Oxalic acid modified hexagonal ZnIn2S4 combined with bismuth oxychloride to fabricate a hierarchical dual Z-scheme heterojunction: Accelerating charge transfer to improve photocatalytic activity | |
| CN106955699B (zh) | 一种高效太阳能固氮光催化材料及其制备方法 | |
| CN102806078B (zh) | 一种制备Bi系复合氧化物一维中空超结构光催化材料的方法 | |
| Yao et al. | Construction of dual Z-scheme V2O5/FeVO4/Fe2O3 photocatalytic system via in-situ synthesis for enhanced solar light-driven photocatalytic degradation of antibiotics and mechanism insight |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150708 Termination date: 20160726 |