CN105457656A - 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光催化技术领域，特指一种InVO4/CdS异质结光催化剂的制备方法和用途。该方法以乙酸镉，硫脲，硝酸铟和偏钒酸铵为原料，利用微波合成法、水热法，获得可见光下响应的钒酸铟与硫化镉复合光催化剂材料。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化技术领域，特指一种InVO4/CdS异质结光催化剂的制备方法和用途，利用微波合成法和水热法两步合成钒酸铟与硫化镉异质结光催化剂，可用于可见光下降解罗丹明B染料。
背景技术
近年来，开发和利用绿色、无污染的太阳能用于解决日益增加的环境污染和能源危机一直是研究热点，而半导体光催化技术能够最大程度的利用太阳能实现污水净化、能源转换，半导体光催化技术是利用半导体光催化剂材料在光照下产生的具有较高氧化还原能力的电子-空穴对实现对有机污染物的降解去除，此技术因对有机污染物降解彻底、节能、高效、二次污染小等优点得到迅速发展，目前，研究较多的半导体光催化剂，如：TiO2、SrTiO3等活性较高的光催化剂材料只能响应仅占入射太阳光总量5％的紫外光，大大限制了太阳能的利用，因此，开发新型高效的可见光催化剂是目前光催化技术研究的热点。
钒酸铟(InVO4)是一种新型可见光响应的半导体光催化剂，带隙宽度在2.0eV左右，能够被可见光激发，在其导带(CB)和价带(VB)上分别产生具有较高氧化还原能力的电子-空穴对，实现对有机污染物的有效降解，目前，InVO4大多由水热法、溶胶-凝胶法和高温固相煅烧法合成，获得的产物粒径较大、形貌不规整，使得InVO4的光催化活性不高，因此，我们利用微波辅助合成法合成了粒径较小、形貌规整的InVO4纳米粒子。
硫化镉(CdS)是一种重要的金属硫化物，带隙宽度为2.4eV，能够很好的响应可见光，但单一的CdS对污染物的降解效果不高，主要在于光照下产生的电子-空穴对极易复合，目前，利用不同半导体材料与CdS复合，构筑异质结，能够有效促进界面处电子-空穴对的分离，达到提高光催化活性的目的，例如：CdS/WO3，CdS/Bi2MoO6和CdS/BiPO4等异质结光催化剂能显著提高CdS的光催化活性，但目前为止，还没有发现利用水热法制备InVO4/CdS异质结光催化剂及其光催化应用的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型InVO4/CdS异质结光催化剂材料的制备方法，该方法以乙酸镉，硫脲，硝酸铟和偏钒酸铵为原料，利用微波合成法、水热法，获得可见光下响应的钒酸铟与硫化镉复合光催化剂材料。
本发明提供的一种可见光响应的InVO4/CdS异质结光催化剂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤：
(1)制备钒酸铟：称取硝酸铟和偏钒酸铵溶于纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至三口烧瓶中，于微波反应器内反应，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟纳米粒子。
所述的硝酸铟与偏钒酸铵的物质的量比为1:1，微波反应为800W，100℃，5h。
所述制备得出的钒酸铟A的平均粒径为20nm，形貌为球状纳米粒子，分散性良好，见附图3。
通过微波辅助合成法合成的InVO4纳米粒子粒径较小、形貌规整，InVO4纳米粒子在本发明实施中非常重要，主要作用是可通过与硫化镉进行水热复合，构筑紧密的异质结界面，以此来加速光生电子-空穴对的分离，进而提高复合材料的光催化活性。
(2)制备硫化镉：称取乙酸镉和硫脲溶于纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至水热反应釜中，于烘箱内反应，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
所述的乙酸镉与硫脲的物质的量比为1:2，水热反应为160℃，24h。
(3)制备钒酸铟与硫化镉异质结光催化剂：称取微波辅助合成法合成的InVO4纳米粒子，乙酸镉和硫脲溶于纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至水热釜中，于烘箱内反应，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
所述InVO4纳米粒子和硫化镉的质量比为10-60:100，乙酸镉和硫脲的物质的量比为1:2，水热反应条件为160℃，24h。
本发明中InVO4/CdS异质结光催化剂的晶体结构由粉末X射线衍射(XRD)确定，如图1所示，XRD中可以明显观察到CdS的特征峰，与标准卡片77-2306对应；此外，随着InVO4的复合量增加，也随之观察到其衍射峰且衍射峰强度显著增加，与标准卡片48-0898符合；XRD谱图表明InVO4/CdS异质结光催化剂已由微波合成法和水热法成功制备。
InVO4/CdS异质结光催化剂的表面化学组成和元素价态由X-射线光电子能谱(XPS)确定，如图2所示,XPS能谱图中出现了Cd，S，In，V和O的特征峰，此谱图表明，由微波合成法和水热法所制备出的InVO4/CdS异质结光催化剂含有其所具有的所有元素。
此外，本发明中通过微波辅助合成法与常规水热法合成的InVO4的形貌和微观结构由透射电子显微镜(TEM)与扫描电子显微镜(SEM)确定，如图3所示，微波辅助合成法合成的InVO4形貌为球状粒子，平均粒径在20nm，而常规水热法合成的InVO4形貌也是球状，但平均粒径在3-5μm。
本发明的另一个目的：一、提供制备InVO4/CdS异质结光催化剂材料的试验方法；二、将InVO4/CdS作为光催化材料用于可见光下光催化降解有机染料污水。
有益效果
利用微波合成法和水热法所制备的InVO4/CdS异质结光催化剂材料，在可见光下降解罗丹明B染料显示出优异的光催化活性；本发明工艺操作简单，成本低廉，反应时间较短，能够有效光催化降解有机染料，达到保护环境的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所制备样品的X-射线衍射图(XRD)，图中InVO4/CdS异质结光催化剂分别显示出InVO4和CdS成分的特征峰。
图2为本发明实施例3所制备的InVO4/CdS异质结光催化剂的X-射线光电子能谱图(XPS)：元素全谱(a),Cd3d5(b),S2p(c),In3d(d),V2p(e)和O1s(f)，说明了XPS谱图显示其具备了所合成样品的所有元素。
图3为本发明实施例1-4及对比例5中，通过微波辅助合成法与常规水热法合成的不同粒径分布的InVO4的透射电子显微镜(TEM)图和扫描电子显微镜(SEM)对比图。
图4为本发明实施例1-4所制备样品在可见光条件下光催化降解罗丹明B的效果图。图中可以看出纯CdS和InVO4在可见光下罗丹明B的降解率很低，而InVO4/CdS异质结光催化剂的降解率则很高，说明了合成的InVO4/CdS异质结光催化剂能够显著提升光催化性能，并能很好的应用于罗丹明B污水的降解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
步骤(1)：称取1mmol硝酸铟(0.382g)和1mmol偏钒酸铵(0.117g)溶于100mL纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至250mL的三口烧瓶中，微波反应800W，100℃，5h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟A。步骤(2)：称取1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
步骤(3)：称取0.015g钒酸铟A，1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
实施例2
步骤(1)：称取1mmol硝酸铟(0.382g)和1mmol偏钒酸铵(0.117g)溶于100mL纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至三口烧瓶中，微波反应800W，100℃，5h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟A。
步骤(2)：称取1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
步骤(3)：称取0.030g钒酸铟A，1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
实施例3
步骤(1)：称取1mmol硝酸铟(0.382g)和1mmol偏钒酸铵(0.117g)100mL纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至三口烧瓶中，微波反应800W，100℃，5h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟A。
步骤(2)：称取1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
步骤(3)：称取0.060g钒酸铟A，1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
实施例4
步骤(1)：称取1mmol硝酸铟(0.382g)和1mmol偏钒酸铵(0.117g)溶于100mL纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至三口烧瓶中，微波反应800W，100℃，5h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟A。
步骤(2)：称取1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
步骤(3)：称取0.090g钒酸铟A，1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
对比例5
步骤(1)：称取1mmol硝酸铟(0.382g)和1mmol偏钒酸铵(0.117g)溶于40mL纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应140℃，12h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟A，钒酸铟A的粒径为3-5μm，形貌为球状，见附图3.
步骤(2)：称取1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到透明溶液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到硫化镉B。
步骤(3)：称取0.060g钒酸铟A，1mmol乙酸镉(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至50mL的水热釜中，水热反应160℃，24h，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟与硫化镉异质结材料C。
通过调控加入不同钒酸铟和硫化镉的质量比，经微波合成法和水热法制备出InVO4/CdS异质结光催化剂复合材料，分别考察它们以相同催化剂量(50mg)条件，在可见光照射下对罗丹明B溶液(10mg/L)的降解效果，光催化结果显示少量的钒酸铟与硫化镉复合制备出的InVO4/CdS异质结光催化剂能够显著提升光催化活性。此外，用40wt％钒酸铟合成的异质结光催化剂展现出最佳的催化性能，在40min光照下，罗丹明B降解率可达到93.1％，说明了所制备的InVO4/CdS异质结光催化剂能够应用于罗丹明B污水的治理。
同时，对比例5是由常规水热法合成了40wt％InVO4/CdS异质结光催化剂，并与微波辅助法和水热法合成的40wt％InVO4/CdS异质结光催化剂进行了相同条件下的罗丹明B降解实验，结果显示，在40min光照下，常规水热法合成的InVO4/CdS异质结光催化剂对罗丹明B降解率仅有43.6％，见附图4，因此，通过微波辅助法和水热法合成的InVO4/CdS异质结光催化剂拥有较高的可见光催化活性，对污水治理有显著效果。
Claims (8)
1.一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：称取微波辅助合成法合成的InVO4纳米粒子，乙酸镉和硫脲溶于纯水中，超声分散得到淡黄色前驱体悬浮液，之后转移至水热釜中，于烘箱内反应，最后经水洗、过滤、干燥得到InVO4/CdS异质结光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述InVO4纳米粒子和硫化镉的质量比为10-60:100。
3.如权利要求2所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述InVO4纳米粒子和硫化镉的质量比为40:100，制备的InVO4/CdS异质结光催化剂，在40min光照下，罗丹明B降解率可达到93.1％。
4.如权利要求1所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：乙酸镉和硫脲的物质的量比为1:2，水热反应条件为160℃，24h。
5.如权利要求1所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于所述微波辅助合成法合成的InVO4纳米粒子的制备方法如下：称取硝酸铟和偏钒酸铵溶于纯水中，加热溶解得到黄色前驱体悬浮液，之后转移至三口烧瓶中，于微波反应器内反应，最后经水洗、过滤、干燥得到钒酸铟纳米粒子。
6.如权利要求5所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硝酸铟与偏钒酸铵的物质的量比为1:1，微波反应为800W，100℃，5h。
7.如权利要求1所述的一种异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述InVO4纳米粒子的平均粒径为20nm，形貌为球状纳米粒子，分散性良好。
8.如权利要求1所述制备方法制备的InVO4/CdS异质结光催化剂作为光催化材料用于在可见光下光催化降解有机染料污水。
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