CN103339458A - 壳管式热交换器及使用这样的热交换器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳管式热交换器，其包括改善通过交换器的温度分布和流动模式的折流板布置和/或与反应容器成一体。本发明还公开了使用所述壳管式热交换器的方法，其包括涉及使用所述壳管式热交换器和反应容器以生成含有三氯甲硅烷的反应产物气体的方法。

Description

壳管式热交换器及使用这样的热交换器的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2011年2月3日提交的美国临时专利申请No.61/439,199和皆于2012年1月20日提交的美国非临时专利申请No.13/355,303和No.13/355,309的权益，以引用方式将所述全部专利文献并入本文。
技术领域
本发明的技术领域涉及热交换器，尤其涉及具有折流板的壳管式热交换器。本发明的技术领域还涉及使用所述交换器的方法，包括涉及使用所述交换器和反应容器以生成反应产物气体的方法。
背景技术
多种工艺***（例如反应器***）涉及相对高温工艺流和/或相对低温工艺流的使用。冷却和/或加热这样的工艺流可能需要显著的能量成本。为降低这样的成本，所述工艺流可以热接触，用以交换热量和减小能源成本。然而，当这类工艺气体含有一定量腐蚀性气体时，这样的热接触可能是困难的或甚至被禁止的。腐蚀性气体的存在通常要求工艺气体在与其它工艺气体交换热量之前被快速地加热或冷却到所述腐蚀性气体腐蚀性较低的温度，这增加了***的能量需求。
由于生成腐蚀性气体而限制与其它工艺气体热量交换的这类***的一个例子是反应***，在该反应***中四氯化硅与氢气反应以生成三氯甲硅烷。这个反应生成作为副产物的氯化氢。高温有助于平衡反应向着三氯甲硅烷进行，而高温下通常会有氯化氢，通常要求氯化氢被迅速急冷。这通常限制了能够从产气（气体产物，产物气体）转移至其它工艺流的热量。
因此，存在对于容许工艺气体（例如含有腐蚀性气体的气体）在生成产物气体以后相当快地被加热或冷却的反应器和热交换***的持续需求。还存在对改善引入的工艺流的温度和流量分布的热交换器的持续需求。还存在对涉及使用这样的热交换器和/或反应容器的方法的持续需求。
发明内容
本发明的一个方面涉及用于两股工艺流之间传递热量的壳管式热交换器。壳管式热交换器包括壳体、在所述壳体内的管束、环形折流板和中央折流板。所述管束包括多个中央管子和多个***管子。所述环形折流板具有外边缘、内边缘，以及在所述外边缘和内边缘之间形成的多个***孔。所述***管子穿过所述环形折流板的***孔。所述中央折流板具有多个中央孔，并且所述中央管子穿过所述中央孔。
本发明的另一方面涉及用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并且使所述反应原料气与反应产物气体交换热量的反应装置。所述反应装置包括反应容器和用于所述反应原料气和产物气体之间传递热量的壳管式热交换器。所述反应容器具有壁并且包括反应腔室，所述反应在该反应腔室内发生。所述壳管式热交换器包括与所述反应腔室流体连通的壳体和在所述壳体内的管束。所述管束延伸穿过所述壁进入所述反应容器。所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子。这些管子与所述反应腔室流体连通。
本发明的另一方面涉及用于通过使用壳管式热交换器在两股工艺流之间传递热量的方法。所述壳管式热交换器包括壳体、在所述壳体内的管束，以及在所述管束和所述壳体之间形成的腔室。所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子。所述交换器包括环形折流板，该环形折流板具有外边缘、内边缘以及在所述外边缘和内边缘之间形成的多个***孔。所述***管子穿过所述***孔。所述交换器包括具有多个中央孔和外边缘的中央折流板。所述***管子在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过，并且所述中央管子穿过所述中央孔。将第一工艺气体引入在所述管束和所述壳体之间形成的腔室中。所述第一工艺气体穿过所述环形折流板的中心孔并且在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过。将第二工艺气体引入到所述***管子和所述中央管子中。
本发明的另一方面涉及用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并使所述反应原料气与产物气体交换热量的方法。所述反应和热量交换在反应装置中发生，所述反应装置包括反应容器，该反应容器具有壁并且包括所述反应在其中发生的反应腔室。所述反应装置还包括用于所述反应原料气和反应产物气体之间传递热量的壳管式热交换器。所述壳管式热交换器包括与所述反应腔室流体连通的壳体和在所述壳体内的管束，以及在所述管束和所述壳体之间形成的腔室。所述管束延伸穿过所述壁进入到所述反应容器中，所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子，这些管子与所述反应腔室流体连通。将所述反应原料气引入到所述壳管式热交换器的***管子和中央管子中。将所述反应原料气排入到所述反应容器中，以引起所述反应原料气中的一种或多种化合物起反应并形成所述反应产物气体。将所述反应产物气体引入到形成在所述管束和所述壳体之间的腔室中。所述反应产物气体从所述壳体排出。
在关于本发明的上述方面中提到的特征存在多种改进。本发明的上述方面中还可以包含其它特征。这些改进以及额外的特征可以单独存在或者任意组合。例如，下述关于本发明任何示例性实施例而讨论的多种特征可以单独或任意组合地并入本发明的上述方面中的任一方面。
附图说明
图1是根据本发明第一实施例的壳管式热交换器的正视图；
图2是热交换器的透视图，其中为了清楚而去除了壳体；
图3是热交换器的各部分的分解透视图，其中为了清楚而去除了壳体和管子；
图4是中央折流板的俯视图；
图5是环形折流板的俯视图；
图6是热交换器的俯视图，其中为了清楚而去除了管程出口和第二端部法兰；
图7是沿图2的7-7线截取的热交换器的截面图，其中示出分配盘；
图8是热交换器的正视图，示出用于循环在热交换器内的额外加热流体或冷却流体的第二壳体；
图9是包括反应容器和壳管式热交换器的反应装置的截面图；
图10是图9中的反应装置的正视图，其中为了清楚而去除了反应容器；和
图11是图9中的反应装置的透视图，其中为了清楚而去除了反应容器、壳体和管子。
所有附图中相同的附图标记表示相同的部件。
具体实施方式
现在参见图1，示出根据本发明的用于两工艺流之间进行热交换的壳管式热交换器9。壳管式热交换器9包含两种不同类型的折流板（即，图3中示出的中央折流板和环形折流板），所述两种不同类型的折流板以改进热交换和由此形成的关于被引入所述交换器中的第一流体和第二流体的温度分布的方式设置在所述交换器内。
通常第一流体（即，第一工艺气体）被引入所述交换器的壳程（即，在所述管子和所述壳体之间形成的腔室）中，第二流体（即，第二工艺气体）被引入管程中（即，引入所述交换器的管子中）。当所述第一流体经过所述环形折流板时其被推入所述交换器的中央部分，当所述第一流体绕过所述中央折流板时其被推入所述交换器的***部分。通常所述环形折流板和中央折流板在所述交换器中交替，这使得以交替方式将所述第一工艺气体推入所述交换器的***部分和所述交换器的中央部分，因此改进了所述第一工艺流和第二工艺流之间的热传递。如图1所示，所述第一流体通常在反应器上部在壳程进口6处进入反应器9并且自壳程出口10离开，所述第二流体在该反应器底部在管程进口8处进入反应器9和所述管子并且自管程出口16离开。应当理解并不限制使用其它布置方式。
壳管式热交换器9可以部分地或整个地与反应装置制成一体（图9），这容许反应原料气在与反应器产物气体热交换之后进入所述反应器。如本文所述，所述反应原料气被引入反应器的管子中并自管子离开进入反应腔室，在反应腔室内所述反应原料气反应以生成气体产物。随后，所述气体产物被引入反应器壳程中（即，在形成于所述管子和所述反应器壳体之间的空间内）用以在自所述交换器的底部离开之前与所述原料气进行热交换。并不限制使用其它布置方式。
可选地，图9中的反应装置可以用在用于由四氯化硅生成三氯甲硅烷的工艺中。四氯化硅和氢气可以自管侧被引入热交换器9’。四氯化硅和氢气在所述热交换器9’内继续向上直到气体离开该交换器进入反应腔室5。四氯化硅和氢气在反应腔室5中被加热（例如通过电阻加热器），用以产生包括三氯甲硅烷和氯化氢的反应产物气体。该反应产物气体被挤压出反应腔室5并进入交换器9’的壳侧。随着所述产物气体在壳侧流经整个交换器9’，该产物气体加热正进入的原料气。可选地交换器9’设有水套以容许壳侧反应产物气体被迅速冷却，这有利于转化成三氯甲硅烷（例如阻止逆向反应发生）并阻止反应成分的腐蚀（例如通过迅速冷却到例如约400℃以下来阻止挥发性金属氯化物的形成）。
壳管式热交换器
再次参见图1，示出用于两种工艺流之间交换热量的壳管式热交换器9。交换器9包括壳体25和设置在壳体25内的管束（未示出）。交换器9包括引入第一工艺气体81的壳程入口6和引入第二工艺气体96的管程入口8。第一工艺气体81在形成于所述管束的管子和所述壳体之间的腔室（包括介于这些管子本身之间的空间）内流动。第二工艺气体96在所述管束的管子内流动。当第一气体81和第二气体96通过壳管式热交换器9时它们通常以逆流方式流动；然而，应当理解，不限制使用其它流动模式（并流和/或多流程***）。在交换器9内的热接触之后，第一工艺气体81被排到壳程出口10中，第二工艺气体96被从管程出口16排出。在这点上，应当理解的是可以使用其它入口出口设置，包括例如如下描述的交换器9’入口出口设置（图9）。
现在参见图2（为了清楚而未示出壳体）和图6，管束21包括大体按照环绕中心C的同心圆设置的多个管子。所述管子大体自第一端部法兰29延伸至第二端部法兰27。多个折流板30、35帮助固定管束21中的管子，并影响在所述交换器内的所述第一工艺气体的流动以及由此形成的第一气体和第二气体温度分布。图3示出折流板30、35的设置，其中为了清楚而未示出管束21并且示出了壳程入口6和壳程出口10以及管程入口8和管程出口16，用以说明折流板30、35的相对位置。交换器9包括固定多个中央管子（未示出）的多个中央折流板30和固定多个***管子（未示出）的多个环形折流板35。图3示出，中央折流板30和环形折流板35在所述交换器中的相对位置交替；然而，应当理解的是不限制使用中央折流板30和环形折流板35的其它布置方式。图3中示出第一工艺气体81的流动模式。从所述流动模式可以看到，第一工艺气体81被推至中央折流板30的外部并且向内通过环形折流板35，借此形成促进第一和第二工艺气体间的热交换的横向流。
图4示出中央折流板30。中央折流板30包括中央管子从中穿过的多个中央孔2。所述中央折流板具有外边缘37。所述***管子（未示出）在中央折流板30的外边缘37和壳体25（图1）之间穿过。中央折流板30包括多个张开部分（flare-out portions）9，在所述张开部分内形成系杆孔4。系杆（未示出）穿过系杆孔4并向折流板30、35提供稳定性。系杆可以任何适合的方式（包括例如通过使用间隔件（未示出））附接至折流板30、35。
图5示出环形折流板35。环形折流板35具有中心C、环形外边缘11、环形内边缘17以及在环形外边缘11和环形内边缘17之间形成的多个***孔12。中心孔3从环形内边缘17延伸至环形折流板35的中心C。***管子（未示出）穿过***孔12，中心管子（未示出）穿过中心孔3。环形折流板35包括系杆孔14，系杆穿过所述系杆孔以使折流板35稳固。
图6示出交换器9的俯视图，其中示出中央折流板30并部分示出环形折流板35。如图6所见，中央管子48穿过中央孔2，***管子49穿过***孔12。壳体25的内壁34的半径R基本上与环形折流板35的环形外边缘11的半径相同，并且环形折流板35大体上与壳体25接触。类似地，中央折流板30的张开部分9与所述壳体的内壁34接触。
环形折流板（图5）应当具有足够朝向所述热交换器的中央推动所述第一工艺气体的宽度W。在本发明一个或多个实施例中，环形折流板35的宽度与环形外边缘11的半径R的比（W:R）应是至少约1：5、至少约1：3或至少约1：2（例如从约1：5至约4：1或者从约1：5至约1：1）。在这些或其它实施例中，环形折流板35可以限定出覆盖其宽度的截面面积，所述截面面积可遮住所述第一工艺气体的通路。由环形折流板35限定的截面面积（该截面面积对于环形折流板可以是pi*R2–pi*(R-W)2）与所述交换器壳体的截面面积（该截面面积对于柱状壳管式交换器可以是pi*R2）之比可以至少约1：10、至少约1：5或至少约1：3（例如，从约1：10至约3：1或者从约1：5至约1：1）。
就这点而言，中央折流板30（图4）可以具有用以将所述第一工艺气体推至所述壳管式交换器的边缘的适合尺寸。在一个或多个实施例中，由所述中央折流板限定的截面面积接近或可以超过环形折流板35的中心孔3（图5）的截面面积。在一个或多个实施例中，所述中央折流板（图4）的截面面积与所述环形折流板的中心孔3的截面面积（该截面面积可以是pi*(R-W)2）之比至少约1：5、至少约1：3或甚至至少约2：3（例如从约1：5至约3：1或者从约1：3至约1：1）。环形折流板35和中央折流板30的厚度应足以在所述第一气体通过所述交换器时向所述折流板提供结构完整性。折流板30、35的边缘可以成斜角用以降低所述折流板两侧的压降。
通常，交换器9包括多个环形折流板35和/或多个中央折流板30。例如，交换器9可以包括至少约两个环形折流板，或者至少约三个、至少约四个、至少约五个或甚至约六个或更多环形折流板。类似地，交换器9可以包括至少约两个中央折流板，至少约三个、至少约四个、至少约五个或约六个或更多中央折流板。环形折流板和中央折流板的总数可以是至少约三个、至少约五个、至少约七个或甚至约十个或更多。
如图3和11所示，大体上环形折流板35和中央折流板30交替，以容许所述第一工艺气体交替地流动至所述管束的中央，流动至所述管束的***区域。在一些实施例中，至多两个环形折流板彼此邻近（即，以没有中央折流板设置在它们之间地方式设置在所述管束中），或者甚至没有环形折流板彼此邻近。此外或替代地，在一些实施例中，至多两个中央折流板彼此邻近，或者甚至没有中央折流板邻近另一中央折流板。
已经发现可以通过限制折流板30、35之间的平均距离D1改进热换热器、尤其是被用在用于由三氯甲硅烷生成四氯化硅的反应***中的热交换器的传热动力。因此，在本发明一些实施例中，折流板之间的平均轴向距离D1与所述壳体内壁3和/或折流板的直径D2（即如图5和图6中所示的R的2倍，2*R）之比是从约3：1至约1：3、从约2：1至约1：2或者从约2：1至约1：1。就这点而言，折流板之间的平均轴向距离D1可以由管束长度L除以用于支承该管束的折流板的数量N来确定。
现在参见图7，所述交换器包括其中形成有增压腔（plenum）41的分配盘40，该增压腔用于将第二气体96分配进该交换器。增压腔41与所述***管子和所述中央管子流体连通以将流体引入该***管子和中央管子。
在一些实施例中并且在图8中示出，热交换器9包括与所述第一壳体（未示出）同心的第二壳体43，并具有比所述第一壳体的半径大的半径以在该第一壳体和第二壳体之间形成环形腔室。流体（例如水）可以被引入所述环形腔室和被从该环形腔室中抽出以加热或冷却壳程气体。所述流体可以在任何数量的位置被引入所述水套和被从该水套中抽出。
就这点而言，应当理解尽管壳管式热交换器9和各种相应的零部件一般以圆柱形示出，但是可以使用其它设置，而且不应当以限制方式看待所述柱形设置。此外，应当理解尽管壳程流体和管程流体在本文中一般被描述为气体，但是所述流体还可以是液体，而并不加以限制。另外，壳程流体可以将热量传递给管程流体或者管程流体可以将热量传递给壳程流体，而并不加以限制。
包括成一体的壳管式热交换器和反应腔室的反应装置
上述的壳管式热交换器9可以被结合进用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并且使该反应原料气和反应产物气体进行热交换的反应装置。现在参见图9，示出用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并且使该反应原料气与反应产物气体进行热交换的反应装置3。反应装置3包括壳管式热交换器9’以及反应容器5，反应原料气94被引入所述壳管式热交换器，相关反应的大部分在所述反应容器内发生。在反应容器5中生成的反应产物气体81被引入到交换器9’中，因而容许产物气体81和原料气94热连通并交换热量，如以下更完整地描述。
现在参见图10，其中为了清楚而未示出所述第二壳体和反应容器，交换器9’包括壳体25’和部分地设置在壳体25’内的管束21’。不同于图1-8中所示的壳管式热交换器9，管束21’包括从壳体25’延伸进反应容器5（图9）的上部部分26和设置在壳体25’内的下部部分22（未示出）。不同于图1-8中所示的壳管式热交换器9，交换器9’的壳程入口和管程出口被定位在所述反应容器5内。壳管式热交换器9’包括端部法兰27，所述管子以它们的上端部固定在端部法兰27中。
图11示出折流板30、35在交换器9’中的布置。该布置大体上相当于关于交换器9如上描述的（包括折流板间的平均距离与折流板直径之比）以及如图3所示的布置；然而，交换器9’包括向管束21’的上部部分26（图10）提供支承的两个额外的环形折流板35。这两个额外的折流板35是可选的，并且在一些实施例中交换器9’仅包括一个额外的用于支承管束21’的上部部分26（图10）的折流板35，或者如同在其它实施例中那样不使用额外的折流板。如自图11所见并且根据本发明一些实施例，至多两个环形折流板彼此接近并且没有中央折流板接近另一中央折流板。为了清楚，图11示出产物气体81的流动模式。就这点而言，产物气体81可以通过进入在管束21’的延伸到反应容器5中（图9）的部分26（图10）的任何部分内形成的空间而进入所述反应器。在一些实施例中，壳体（未示出）部分地覆盖管束21’的延伸到所述反应容器中的部分26（图10），使得所述产物气体于该壳体上方进入交换器9’（即，所述壳体可以覆盖两个最顶部的***折流板35并且所述产物气体在端部法兰27和最顶部***折流板35之间进入）。应注意的是可以想到其它折流板布置方式而仍在本发明公开范围内。
再次参见图9，反应容器5的壁包括加盖的柱形壁52和底板55，二者限定出相关反应在其中发生的反应腔室60。反应容器5可以包括在腔室60内的多个加热元件（例如电阻加热器）用以加热进入的气体，并且还可以包括在该反应容器内的一个或多个防热罩用以防止腐蚀性气体逸出并用于隔离反应容器5。在一些实施例中，反应容器5包括内防热罩和外防热罩。内防热罩能阻止气体（例如氢气、四氯化硅）逸出并且可以由例如挤压成型石墨、等静压石墨、碳化硅、石英和氮化硅制成。外防热罩能用于阻止热量从反应装置3流失并且可以由例如碳纤维、软毡、硬毡、碳复合材料、天然石墨片材和石英构成。用于构成反应容器5和热交换器9’（还有图1-8中所示的交换器9）的材料可以选定为在包括暴露于被输送和/或在其中起反应的各种流体的环境中抗腐蚀。适合的构造材料是本发明所在领域中常规且众所周知的，包括例如碳化硅、不锈钢、因科内尔镍铬铁耐热耐蚀合金（INCONEL alloys）和哈斯特洛伊耐蚀镍基合金（HASTELLOY alloys）。在一些实施例中，管束21由碳化硅（例如，烧结的碳化硅）构成。
可以根据用于使各种反应物反应的任何已知方法和选择使用的气体产物来操作反应装置3。通常反应原料气（或者使用两种或更多种不同的反应原料气的实施例中的原料气）被引到壳管式热交换器9’的***管子和/或中央管子中。所述反应原料气被排到所述反应容器中以引起该反应原料气的一种或多种化合物反应，以形成反应产物气体。在反应以后，所述反应产物气体被引回到交换器9’中进入到在管束和壳体之间形成的腔室中。
就这点而言，通常有利地是将所述反应气体在一位置排进腔室60，该位置在所述产物气体被送回交换器9’中的位置上方，如图9所示，用以阻止反应气体在反应发生前被送回交换器9’中并被自反应装置3排出。所述***管子和中央管子可以终止于喷口（即，小于这些管子本身的任何排出口），以提供动力并容许气体在被吸回至所述产物气体被吸回进交换器9’的位置之前到达所述腔室的上部部分。就这点而言，应当理解的是，在加热或冷却所述反应气期间，所述反应原料气可部分地在所述管子本身内起反应。
由四氯化硅生成三氯甲硅烷
在本发明的一个或更多具体实施例中，反应装置3用于由四氯化硅和氢气生成三氯甲硅烷。四氯化硅通常根据下述反应与氢气起反应以生成三氯甲硅烷：
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl    （1）
少量的三氯甲硅烷能根据下述反应进一步与氢气起反应以形成二氯甲硅烷：
SiHCl3+H2→SiH2Cl2+HCl    （2）
被引入壳管式交换器9’的管子的反应原料气可以包括四氯化硅和氢气。四氯化硅和氢气在所述反应容器中被进一步加热（例如，通过使用电阻元件）以形成包括三氯甲硅烷、氯化氢、未反应的四氯化硅和氢气的产物气体。所形成的产物气体被引入交换器9’以加热引入的反应原料气。如上关于图8所述，交换器9’包括第二壳体43，该交换器在所述第一壳体和第二壳体之间形成冷却流体可以在其中循环的环形腔室。这容许在下游工艺（例如，净化、多晶体生产）之前壳程产物气体能被迅速急冷以降低其腐蚀性并容许增加反应转换（即，阻止三氯甲硅烷逆转成四氯化硅或其它化合物）。
此外，就这点而言，可以使用本领域技术人员所知的适合于加氢反应的任何反应容器5而不加以限制。反应容器5可以包括多个加热元件用以将引入的气体加热至有助于转化成三氯甲硅烷的温度。反应容器5的内容物可以被加热至至少约800℃的温度以将四氯化硅转化成三氯甲硅烷。在一些实施例中，四氯化硅和氢气被加热至至少约900℃、至少约1000℃或甚至至少约1100℃（例如，从约800℃至约1200℃，或从约1000℃至约1200℃）。还可以使反应容器5增压以促进三氯甲硅烷形成。例如，可以在至少约2bar的压力下操作反应容器5，在其它实施例中，至少约5bar、至少约10bar或者至少约15bar（例如，从约2bar至约20bar，或从约8bar至约15bar）。被引入反应装置3中的氢气和四氯化硅的比可以根据反应条件而改变。使用理想配比过剩的氢气通常使得向三氯甲硅烷的转化增加。在多个实施例中，氢气和四氯化硅的摩尔比是至少约1：1、至少约2：1或甚至至少约3：1（例如，从约1：1至约5：1或从约1：1至约3：1）。就这点而言，应当理解的是通常四氯化硅和氢气包含在同一原料气内，然而在某些实施例中四氯化硅和氢气可以被引入所述反应装置中使得气体各自在分开的管子中行进并且不相混合直到进入到反应腔室5中。
通常，在反应器内四氯化硅的至少约20%转化成三氯甲硅烷，也有四氯化硅的至少约30%或甚至至少约40%（即，从约20%至约40%转化）转化成三氯甲硅烷的可能。生成的氢化气体含有三氯甲硅烷、少量副产物二氯甲硅烷、未反应的四氯化硅、未反应的氢气和氯化氢。取决于被加进反应装置3的过剩氢气的量，产气中三氯甲硅烷的量可以是至少约5vol%，并且在其它实施例中，是至少约15vol%，或至少约25vol%（例如，从约5vol%至约40vol%，从约5vol%至约20vol%，或者从约5vol%至约10vol%）。同样地，所述氢化气体中的氯化氢的量可以是至少约5vol%，并且在其它实施例中，是至少约15vol%，或至少约25vol%（例如，从约5vol%至约40vol%，从约5vol%至约20vol%，或者从约5vol%至约10vol%）。未反应的四氯化硅的量可以是产物气体流的至少约10vol%、至少约20vol%、至少约30vol%或至少约40vol%（例如，从约10vol%至约40vol%，从约10vol%至约30vol%，或者从约15vol%至约25vol%）。副产物二氯甲硅烷的量可以是至少约0.2vol%、至少约0.4vol%、至少约0.8vol%或至少约1.0vol%。产物气体的其余物通常是氢气。例如，反应产物气体可以包括至少约40vol%的氢气，或如在其它实施例中，可以包括至少约50vol%、至少约60vol%、至少约70vol%或甚至至少约80vol%的氢气（例如，从约40vol%至约90vol%，从约50vol%至约80vol%，或者从约60vol%至约80vol%）。
就这点而言，已经发现包括如图11所示具有折流板设置的交换器9’的反应装置3在三氯甲硅烷的生产中能形成良好的壳程管程温度分布。具体地已经发现管程反应原料气可以在被引入反应器之前被加热至至少约600℃、至少约650℃或甚至至少约700℃（例如，从约600℃至约850℃，从约600℃至约800℃）。此外，壳程产物气体被迅速冷却，这在动力学上是有利的并且帮助预防交换器9’内的腐蚀热点（即，在壳体25被附接至反应容器5的位置处）。含有三氯甲硅烷的反应产物气体可以在离开壳管式热交换器9’之前被冷却至小于约550℃或甚至小于约450℃的温度。
上述涉及由四氯化硅生产三氯甲硅烷的方法可以被结合到用于生产多晶硅的更大***中。例如，来自反应产物气体的三氯甲硅烷可以被引入第二反应容器中用于生成多晶硅。所述第二反应容器可以是流体化床——三氯甲硅烷在所述流体化床中与硫化硅颗粒接触以使硅沉积在这些颗粒上用以容许这些颗粒在尺寸上持续增长直到这些颗粒作为多晶硅产物（即，“粒状”多晶硅）离开反应器。或者所述第二反应容器可以是使硅沉积在受热硅棒上的西门子型反应器（Siemens-type reactor）。
反应产物气体可以在被引入所述第二反应容器用以生产多晶硅之前被引入净化***（例如，一个或多个蒸馏塔）以生产净化的三氯甲硅烷流（即，可以将氯化氢和/或四氯化硅从反应产物气体中去除）。另外，分离***可以分离出未反应的四氯化硅用于将四氯化硅回收至反应装置3。反应产物流可以被净化至含有少于约10vol%的除了三氯甲硅烷外的化合物（例如四氯化硅），并且可以含有甚至更少的杂质，诸如少于约5vol%、少于约1vol%、少于约0.1vol%或甚至少于约0.001vol%的除了三氯甲硅烷外的化合物。
已净化反应产物气体被引入流体化床反应器（或使用西门子型反应器的实施例中的西门子反应器），在该流体化床内所述已净化反应产物气体使正在生长的晶种颗粒流体化以生成多晶硅，该多晶硅能被从反应器中作为多晶硅产品抽出。根据如下反应，多晶硅由三氯甲硅烷生成，其中伴有四氯化硅副产物的形成：
SiHCl3+H2→Si+3HCl（3）
SiHCl3+HCl→SiCl4+H2（4）
除了三氯甲硅烷，氢气作为运载气体被引入所述流体化床反应器并用于改进向多晶硅的整体转化。可以根据于2010年10月22日提交的、名称为“Production of Polycrystalline Silicon by the Thermal Decomposition ofTrichlorosilane in a Fluidized Bed Reactor（通过在硫化床反应器中热分解三氯甲硅烷来生产多晶硅）”的美国申请No.12/910,465来操作所述硫化床反应器，以引用方式将该文献并入本文用于全部相关和一致的目的。例如，三氯甲硅烷可以被引导至反应器的核心区域，并且被引入该反应器的三氯甲硅烷的总浓度可以是按体积计至少约20%（例如，按体积计从约20%至约50%）。引入的原料气可以处在小于约350℃的温度下。所述反应器可以以低于约90%平衡且以少于约10秒的停留时间操作。可以在从约3bar至约8bar的压力下操作所述反应器，并且反应气体可以被加热至至少约700℃（例如，从约700℃至约1300℃）的温度。通过所述硫化床反应器的气体速度通常可以保持在从1倍于最小流体化速度至8倍于最小流体化速度的速度，该最小流体化速度是使在所述流体化床内的颗粒流体化所必须的。被抽取出所述反应器的粒状多晶硅的平均直径可以是从约800μm至约1200μm。急冷气体可被引入该反应器中（例如在该反应器的稀相段区）用以在排出气体被排出该反应器之前降低排出气体的温度，以抑制硅尘的形成。流体化床反应器可包括在高于工艺气体压力（例如，在从约0.005bar至约0.2bar的范围内的压力）的压力下保持惰性气体的外部壳体，用以确保工艺气体不会流过反应腔室内的裂缝和孔。
在本发明一些实施例中，三氯甲硅烷在所述流体化床反应器内的转化可以是至少约40%、至少约55%、至少约70%或甚至至少约80%（例如从约40%至约90%，或者从约55%至约90%）。向沉积硅的选择性可以是至少约10%、至少约15%、至少约20%、至少约25%或甚至至少约30%（例如从约15%至约40%，或者从约20%至约30%）。
离开所述流体化床反应器的排出气体包括四氯化硅、未反应的三氯甲硅烷和氢气。该排出气体还可以包括少量其它气体（例如氯化氢）和硅尘。在本发明的一些实施例中，所述排出气体可以含有至少约10vol%的四氯化硅，至少约15vol%、至少约20vol%或至少约30vol%的四氯化硅（例如从约10vol%至约40vol%或者从约10vol%至约20vol%的四氯化硅）。所述排出气体可以包括至少约10vol%的未反应的三氯甲硅烷，至少约15vol%、至少约20vol%或至少约30vol%的未反应的三氯甲硅烷（例如，从约10vol%至约40vol%或者从约10vol%至约20vol%的未反应的三氯甲硅烷）。所述排出气体其余物的大部分通常是氢气。例如，离开所述流体化床反应器的排出气体可以包括至少约40vol%的氢气，至少约50vol%、至少约60vol%、至少约70vol%、至少约80vol%或甚至至少约90vol%的氢气（例如，从约40vol%至约90vol%或者从约60vol%至约80vol%）。所述排出气体内氯化氢的量可以少于约5vol%并且通常少于约1vol%（例如，从约0.1vol%至约5vol%）。所述排出气体内硅尘的量可以是从约0.1wt%至约5wt%。就这点而言，应当理解的是针对所列举组分的上述百分比含量是示意性的并且可以使用组分的其它相对含量而不脱离本发明的范围。
在使用流体化床反应器的实施例中，从该流体化床反应器中产生的排出气体可以通过颗粒分离器以除去作为三氯甲硅烷热分解副产物而生成的硅尘。适合的颗粒分离器包括，例如，烧结金属过滤器、袋式过滤器、旋风分离器和液体洗涤器。可以在可选的净化步骤（例如去除氯化氢和/或四氯化硅）之后通过将四氯化硅副产物引入所述壳管式热交换器的***管子和中央管子中而将分离出的四氯化硅副产物和/或三氯甲硅烷回收至第一反应装置9’（图9）。
就这点而言，应当理解的是如上描述的反应装置可以用在用于生产多晶硅的实质上闭环***中，诸如于2010年10月22日提交的、名称为“Production of Polycrystalline Silicon in Substantially Closed-LoopSystems（实质上闭环***中多晶硅的生产）”的美国专利申请No.12/910,553中描述的工艺和***，以引用方式将该专利文献并入本文用于全部相关和一致的目的。
应当注意的是，除非另有说明，否则本文列举的各种浓度、浓度范围、百分比含量、比值、操作参数（例如，温度，压力，转化）等仅出于说明目的而提供，因此不应以限制观念看待。还应当注意的是，组分、浓度、百分比含量比率、成分、操作参数等的全部不同组合排列包含在本发明范围内并且由本发明公开内容所支持。
当介绍本发明的元部件或其实施例时，冠词“一”、“一个”、“该”和“所述”用于表示有一个或多个元部件。术语“包括”、“包含”和“具有”的意思是“包含的”并且表示除了所列元部件还可以有额外的元部件。
因为能在上述装置和方法中做出多种改变而不脱离本发明的范围，所以包含在上述描述和在所附附图中示出的全部内容应被理解为说明性的而非限制性的。

Claims (47)

1.一种用于在两股工艺流之间传递热量的壳管式热交换器，所述壳管式热交换器包括：
壳体；
在所述壳体内的管束，所述管束包括多个中央管子和多个***管子；
环形折流板，其具有外边缘、内边缘、在所述外边缘和内边缘之间形成的多个***孔，其中所述***管子穿过所述***孔；和
具有多个中央孔的中央折流板，其中所述中央管子穿过所述中央孔。
2.根据权利要求1所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述中央折流板具有外边缘，其中所述***管子在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过。
3.根据权利要求1或2所述的壳管式热交换器，其特征在于，还包括至少约两个环形折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个环形折流板。
4.根据权利要求3所述的壳管式热交换器，其特征在于，不超过两个环形折流板彼此接近。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，还包括至少约两个中央折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个中央折流板。
6.根据权利要求5所述的壳管式热交换器，其特征在于，不超过两个中央折流板彼此接近，或者甚至没有中央折流板与另一中央折流板接近。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述环形折流板和所述中央折流板的总数是至少约三个、至少约五个、至少约七个或至少约十个。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，还包括第二壳体，所述第二壳体与所述第一壳体同心并且具有比所述第一壳体的半径大的半径，所述第一壳体和所述第二壳体形成一位于所述第一壳体和所述第二壳体之间的环形腔室。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，还包括其中形成有增压腔的分配盘，所述增压腔与所述***管子和所述中央管子流体连通以将流体引入到所述***管子和中央管子中。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述折流板之间的平均轴向距离D1与所述壳体的直径D2之比是从约3：1至约1：3、从约2：1至约1：2或者从约2：1至约1：1。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述中央管子在所述环形折流板的内边缘的内部穿过所述环形折流板。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，结合有第一流体，所述第一流体穿过在所述管束和所述壳体之间形成的腔室，其中所述中央折流板具有外边缘并且第一气体在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过并且在所述环形折流板的内边缘的内部流过。
13.根据权利要求12所述的壳管式热交换器，其特征在于，结合有第二流体，所述第二流体穿过所述中央管子和***管子。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述中央折流板具有外边缘和延伸至所述壳体的多个张开部分。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，由所述环形折流板限定的截面面积与由所述壳体限定的截面面积之比是至少约1：10、至少约1：5、至少约1：3，从约1：10至约3：1或者从约1：5至约1：1。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的壳管式热交换器，其特征在于，所述环形折流板具有在所述环形折流板的内边缘内部的中心孔，其中所述中央折流板的截面面积与所述环形折流板的中心孔的截面面积之比是至少约1：5、至少约1：3或甚至至少约2：3，从约1：5至约3：1或者从约1：3至约1：1。
17.一种用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并且使所述反应原料气与反应产物气体进行热交换的反应装置，所述反应装置包括：
反应容器，其具有壁并且包括反应腔室，所述反应在该反应腔室内发生；和
用于在所述反应原料气与产物气体之间传递热量的壳管式热交换器，所述壳管式热交换器包括：
与所述反应腔室流体连通的壳体；和
在所述壳体内的管束，所述管束延伸穿过所述壁进入到所述反应容器，所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子，这些管子与所述反应腔室流体连通。
18.根据权利要求17所述的反应装置，其特征在于，所述壳管式热交换器包括：
环形折流板，其具有外边缘、内边缘、在所述外边缘和所述内边缘之间形成的多个***孔，其中所述***管子穿过所述***孔；和
具有多个中央孔的中央折流板，其中所述中央管子穿过所述中央孔。
19.根据权利要求18所述的反应装置，其特征在于，所述中央折流板具有外边缘，其中所述***管子在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过。
20.根据权利要求18或19所述的反应装置，其特征在于，还包括至少约两个环形折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个环形折流板。
21.根据权利要求20所述的反应装置，其特征在于，不超过两个所述环形折流板彼此接近。
22.根据权利要求18-21中任一项所述的反应装置，其特征在于，还包括至少约两个中央折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个中央折流板。
23.根据权利要求22所述的反应装置，其特征在于，不超过两个所述中央折流板彼此接近，或者甚至没有中央折流板与另一中央折流板接近。
24.根据权利要求20-23中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述环形折流板和中央折流板的总数是至少约三个、至少约五个、至少约七个或至少约十个。
25.根据权利要求17-24中任一项所述的反应装置，其特征在于，还包括第二壳体，所述第二壳体与所述第一壳体同心并且具有比所述第一壳体的半径大的半径，所述第一壳体和所述第二壳体形成位于所述第一壳体和所述第二壳体之间的环形腔室。
26.根据权利要求18-25中任一项所述的反应装置，其特征在于，还包括其中形成有增压腔的分配盘，所述增压腔与所述***管子和所述中央管子流体连通以将流体引入所述***管子和中央管子。
27.根据权利要求18-26中任一项所述的反应装置，其特征在于，折流板之间的平均轴向距离D1与所述壳体的直径D2之比是从约3：1至约1：3、从约2：1至约1：2或者从约2：1至约1：1。
28.根据权利要求18-27中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述中央管子在所述环形折流板的内边缘的内部穿过所述环形折流板。
29.根据权利要求17-28中任一项所述的反应装置，其特征在于，结合有第一流体，所述第一流体穿过在所述管束和所述壳体之间形成的腔室，其中所述中央折流板具有外边缘并且第一气体在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过并且在所述环形折流板的内边缘内部流过。
30.根据权利要求29所述的反应装置，其特征在于，结合有第二流体，所述第二流体穿过所述中央管子和所述***管子。
31.根据权利要求18-30中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述中央折流板具有外边缘和延伸至所述壳体的多个张开部分。
32.根据权利要求18-31中任一项所述的反应装置，其特征在于，由环形折流板限定的截面面积与由所述壳体限定的截面面积之比是至少约1：10、至少约1：5、至少约1：3，从约1：10至约3：1或者从约1：5至约1：1。
33.根据权利要求18-32中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述环形折流板具有在所述环形折流板的内边缘内部的中心孔，其中所述中央折流板的截面面积与所述环形折流板的中心孔的截面面积之比是至少约1：5、至少约1：3或甚至至少约2：3，从约1：5至约3：1或者从约1：3至约1：1。
34.一种用于通过使用壳管式热交换器在两种工艺流之间传递热量的方法，所述壳管式热交换器包括：壳体；在所述壳体内的管束，其中在所述管束和所述壳体之间形成一腔室，所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子；环形折流板，其具有外边缘、内边缘、在所述外边缘和内边缘之间形成的多个***孔，其中所述***管子穿过所述***孔；和具有多个中央孔及外边缘的中央折流板，其中所述***管子在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过并且所述中央管子穿过所述中央孔，所述方法包括：
将第一工艺气体引入在所述管束和所述壳体之间形成的所述腔室中，所述第一工艺气体穿过所述环形折流板的中心孔并且在所述中央折流板的外边缘和所述壳体之间穿过；和
将第二工艺气体引入所述***管子和所述中央管子。
35.根据权利要求34所述的方法，其特征在于，当所述第一工艺气体和所述第二工艺气体穿过所述壳管式热交换器时所述第一工艺气体和所述第二工艺气体处于逆流布置。
36.根据权利要求34或35所述的方法，其特征在于，所述壳管式热交换器包括至少约两个环形折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个环形折流板。
37.根据权利要求34-36中任一项所述的方法，其特征在于，所述壳管式热交换器包括至少约两个中央折流板，或至少约三个、至少约四个、至少约五个或至少约六个中央折流板。
38.根据权利要求34-37中任一项所述的方法，其特征在于，所述壳管式热交换器包括第二壳体，所述第二壳体与所述第一壳体同心并且具有比所述第一壳体的半径大的半径，所述第一壳体和所述第二壳体形成位于所述第一壳体和所述第二壳体之间的环形腔室，所述方法包括将第三流体引入到所述环形腔室中。
39.根据权利要求34-38中任一项所述的方法，其特征在于，折流板之间的平均轴向距离D1与所述壳体的直径D2的比率是从约3：1至约1：3、从约2：1至约1：2或者从约2：1至约1：1。
40.根据权利要求34-39中任一项所述的方法，其特征在于，由环形折流板限定的截面面积与由所述壳体限定的截面面积之比是至少约1：10、至少约1：5、至少约1：3，从约1：10至约3：1或者从约1：5至约1：1。
41.根据权利要求34-40中任一项所述的方法，其特征在于，所述环形折流板具有在所述环形折流板的内边缘内部的中心孔，其中所述中央折流板的截面面积与所述环形折流板的中心孔的截面面积之比是至少约1：5、至少约1：3或甚至至少约2：3，从约1：5至约3：1或者从约1：3至约1：1。
42.一种用于使反应原料气中的一种或多种化合物起反应并使所述反应原料气与反应产物气体进行热量交换的方法，所述反应和热量交换在反应装置中发生，所述反应装置包括反应容器，该反应容器具有壁并且包括所述反应在其中发生的反应腔室；所述反应装置还包括用于所述反应原料气和反应产物气体之间传递热量的壳管式热交换器，所述壳管式热交换器包括与所述反应腔室流体连通的壳体和在所述壳体内的管束，其中在所述管束和所述壳体之间形成一腔室，所述管束延伸穿过所述壁进入所述反应容器，所述管束包括多个中央管子和在所述中央管子和所述壳体之间的多个***管子，这些管子与所述反应腔室流体连通，所述方法包括：
将所述反应原料气引入所述壳管式热交换器的***管子和中央管子；
将所述反应原料气排入到所述反应容器中以引起所述反应原料气的一种或多种化合物起反应并形成所述反应产物气体；
将所述反应产物气体引入到形成在所述管束和所述壳体之间的所述腔室中；以及
将所述反应产物气体从所述壳体排出。
43.根据权利要求42所述的方法，其特征在于，所述反应原料气包括四氯化硅和氢气，所述四氯化硅与所述氢气在所述反应容器内起反应以生成包含三氯甲硅烷和氯化氢的反应产物气体。
44.根据权利要求43所述的方法，其特征在于，还包括：
将从所述壳管式热交换器排出的三氯甲硅烷引入第二反应容器以生成多晶硅和四氯化硅副产物；和
将所述四氯化硅副产物引入所述壳管式热交换器的***管子和中央管子。
45.根据权利要求44所述的方法，其特征在于，所述三氯甲硅烷在被引入到所述第二反应容器中之前被净化。
46.根据权利要求43-45中任一项所述的方法，其特征在于，在将所述反应原料气排出所述壳管式热交换器之前将所述反应原料气加热到至少约600℃、至少约650℃、至少约700℃，从约600℃至约850℃或者从约600℃至约800℃。
47.根据权利要求43-46中任一项所述的方法，其特征在于，在将所述反应产物气体排出所述壳管式热交换器之前将所述反应产物气体冷却至低于约550℃或甚至低于约450℃。
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