DE4022707C2 - Isolierungssystem für einen Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor - Google Patents
Isolierungssystem für einen Chlorsilan- und Wasserstoff-ReaktorInfo
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Description
Die Reaktion von Wasserstoff mit Chlorsilanen erfordert eine
Temperatur im Bereich von 500°C bis 1100°C. Die Kinetik dieser
Reaktionen ist bei höheren Temperaturen verbessert. Jedoch ist
die Möglichkeit, höhere Temperaturen zu erreichen und aufrecht
zuerhalten, innerhalb des Reaktors begrenzt durch die wirt
schaftlichen Verhältnisse, die erforderlich sind, um die zusätz
liche Strahlungswärme zu liefern, und die Fähigkeit des Reak
tors, die zusätzliche Hitze zu tolerieren. Das bevorzugte Ver
fahren, höhere Temperaturen aufrechtzuerhalten innerhalb des
Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktors, besteht in verbesserter
Isolierung. Jedoch ist eine erhöhte Isolierung nicht genug, die
Isolierung muß fähig sein, den erzeugten höheren Temperaturen zu
widerstehen.
Es ist bekannt, daß Isolierungen, die aus Kohlenstoff und Gra
phit hergestellt sind, eine hohe Hitzestabilität haben. Jedoch
zeigt es sich, daß diese auf Kohlenstoff basierenden Isolie
rungsmaterialien, wenn sie in einem Chlorsilan- und Wasserstoff-
Reaktor verwendet werden, mit Wasserstoff unter Bildung von
Methan und mit Chlorsilanen unter Bildung von Siliciumcarbid
reagieren. Diese Reaktionen reduzieren die Isolierungskapazität
der auf Kohlenstoff basierenden Isolierung ebenso wie deren
strukturelle Integrität.
Die drei hauptsächlich anerkannten Arten der Wärmeübertragung
durch die Isolierung sind elektromagnetische Strahlung, Leitung
und Konvektion. Wärmeübertragung durch elektromagnetische Strah
lung herrscht vor bei Temperaturen oberhalb von etwa 1000°C,
aber bei Temperaturen unterhalb etwa 1000°C werden Leitung und
Konvektion zunehmend wichtiger als Art der Wärmeübertragung.
Im allgemeinen machen Dichte- und Reflexionseigenschaften ein
Material wirksam gegen Wärmeverlust durch elektromagnetische
Strahlung. Jedoch nimmt der Verlust an Wärme aufgrund von Lei
tung zu mit der Zunahme der Dichte des Materials. Daher werden
Isolierungen, um den Wärmeverlust als Ergebnis der Leitung durch
die Materialien zu vermindern, typischerweise aus Filzmateria
lien niedriger Dichte hergestellt.
Derzeit wird vorgeschlagen, daß eine verbesserte Hochtemperatur-
Isolierung erreicht werden kann, indem man eine Reihe von Strah
lungsabschirmungen mit einer flexiblen Filzisolierung niedriger
Dichte kombiniert. Die Anzahl der Strahlungsabschirmungen, die
erforderlich ist, um die Temperatur auf einen Punkt unterhalb
dem abzusenken, bei dem die Strahlung als Hauptform von Energie
verlust dominiert, kann durch Standardmittel abgeschätzt werden
(C. K. Crawford, J. Vac. Sci. Technol. 9: 23, 1972). Der Stand der
Technik lehrt, daß ein Filz mit niedriger Dichte in Bereichen
eines Ofens verwendet werden kann, wo konduktive und konvektive
Energie eine zunehmende Bedeutung haben.
Es ist bekannt, daß die Wärmeleitfähigkeit von Wasserstoff
größer ist als die von Luft. E. W. Edstrand, Evolution and Appli
cability of High Temperature Electric Heating Fiber Modules,
Industrial Heating, November 1986 Seiten 48 bis 51 lehrt, daß
bei einer Isolierung, die aus Keramikfaser hergestellt wurde,
die Anwesenheit von Wasserstoffgas den Wärmeverlust dramatisch
erhöhen kann. Edstrand schlägt vor, daß verbesserte Isolierungs
fähigkeiten realisiert werden können, wenn die Keramikfaser-Iso
lierung eine Dichte von 192 kg/m3 (12 lb/ft3) oder mehr hat.
Edstrand liefert keine Information über die Wirkung der Gegen
wart von Wasserstoffgas auf Isolierung, die aus Materialien auf
Basis von Kohlenstoff hergestellt wurde.
Aus DE 27 44 838 A1 ist eine Vorrichtung zum Herstellen von
hochreinem Siliciumcarbidpulver bekannt, bei der ein Graphitrohr
in ein Kieselglasrohr eingesetzt ist. Mehrere Schichten aus Gra
phitfilz sorgen für eine thermische Isolierung zwischen diesen
Rohren. Die thermische Isolierung besteht hier aus einer einzi
gen Komponente, da das innere Graphitrohr einen Bestandteil
einer Reaktionskammer bildet.
Die US 4 325 694 beschreibt einen Hochtemperaturofen für isosta
tischen Druck für die Behandlung keramischer Materialien, wie
etwa Siliciumcarbid. Die Wärmeisolierung weist einen isolieren
den Abschnitt in Form eines Graphitrohres auf, das von einem
mehrlagigen Filz aus Kohlenstoff- oder Graphitfasern umgeben
ist.
Auch die US 4 620 839 beschreibt einen Hochtemperaturofen für
isostatischen Druck für die Behandlung keramischer Materialien.
Bei diesem Ofen besteht die Wärmeisolierung aus einer Vielzahl
von abwechselnd angeordneten perforierten und nicht-perforierten
Graphitfolien. In den Löchern der perforierten Folie ist ein Gas
gefangen, das eine extrem niedrige Wärmeleitung hat, um mög
lichst hoch wärmeisolierend zu wirken.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Wärmeisolierungssystem für
einen Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor. Es wurde erkannt wäh
rend der Entwicklung dieser Erfindung, daß geringere Mengen
Chlorsilane und Wasserstoffgase aus dem Reaktor entweichen kön
nen und in Kontakt mit der Isolierung kommen können. Der Aufbau
des Isolierungssystems der vorliegenden Erfindung vermindert den
Angriff durch Reaktionen der freigesetzten Chlorsilane und Was
serstoffgase mit einer Filzisolierung auf Kohlenstoffbasis.
Außerdem trägt der Aufbau des Wärmeisolierungssystems dem
Angriff von Wasserstoffgas auf die Wärmeübertragung durch einen
Filz auf Basis von Kohlenstoff Rechnung und vermindert diesen
Angriff. Der Aufbau des Wärmeisolierungssystems gestattet es,
den Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor bei höheren und wirksa
meren Temperaturen über längere Zeiträume zu betreiben.
Die vorliegende Erfindung ist ein Hochtemperatur-Isolierungs
system zur Verwendung rund um einen Reaktor, der Chlorsilan- und
Wasserstoffgase enthält. Das Wärmeisolierungssystem besteht aus
einer inneren Strahlungsabschirmung aus Graphit und einem äuße
ren festen filzartigen isolierenden Material. Die Erfindung ver
mindert, wie beschrieben, den Verlust der Isolierungsfähigkeit
der Filzisolierung auf Basis von Kohlenstoff. Diese Verbesserung
wird erreicht durch Verwendung einer Graphit-Wärmestrahlungsab
schirmung, um die Grenzflächen-Temperatur zwischen der Graphit-
Wärmestrahlungsabschirmung und dem dichten Filz auf Basis Koh
lenstoff auf unter etwa 1000°C zu vermindern, der Temperatur,
bei der der Filz auf Kohlenstoffbasis weniger reaktiv mit Was
serstoff und Chlorsilanen ist. Die äußere Isolierungsschicht aus
festem Filz auf Kohlenstoffbasis hat eine Dichte, die die
erhöhte Wärmeleitfähigkeit von Wasserstoffgas kompensiert. Die
ser Aufbau des Wärmeisolierungssystems gestattet es, Chlorsilan-
und Wasserstoffreaktoren bei höheren und effizienteren Tempera
turen über längere Zeiträume zu betreiben, als es bisher mit
bekannten Isolierungsverfahren, die für Chlorsilan und Wasser
stoffreaktoren verwendet werden, erreicht werden kann.
Für ein besseres Verständnis der Erfindung wird nun auf die Aus
führungsformen, die beispielhaft für die Erfindung in den beige
fügten Zeichnungen gezeigt sind, Bezug genommen, wobei:
Fig. 1 ein Querschnitt eines Reaktors ist, der das Isolierungs
system der vorliegenden Erfindung anwendet und
Fig. 2 ein vergrößerter Querschnitt einer Ausführungsform der
Strahlungswärmeabschirmung ist, die einen Teil des beanspruchten
Isolierungssystems darstellt.
Wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt eine Ausführungsform der vorlie
genden Erfindung einen umschlossenen Reaktionsbereich 1 mit
nebeneinander liegenden Heizelementen 2. Rund um die Heizele
mente 2 ist ein Wärmeisolierungssystem angeordnet, bestehend aus
einer inneren Strahlungswärmeabschirmung 3 und einer äußeren
Isolierungsschicht 4 aus festem Filz auf Kohlenstoffbasis. Der
isolierte Reaktor ist von einem Druckgefäßmantel 5 umgeben.
Fig. 1A ist ein vergrößerter Querschnitt der inneren Strah
lungswärmeabschirmung 3. Die vergrößerte Sicht zeigt einen
Abschnitt der inneren Strahlungswärmeabschirmung 3, mit einer
gewickelten Folie 7, deren Windungen durch Abstandshalter 6, die
aus einer gerippten bzw. gewellten Folie bestehen, auf gegensei
tigen Abstand gehalten sind.
Die vorliegende Erfindung ist ein Wärme-Isolierungs-System für
einen Hochtemperatur-Reaktor, der Chlorsilan und Wasserstoffgase
enthält. Das Wärmeisolierungssystem umfaßt:
- A) eine innere Strahlungswärmeabschirmung, die aus Graphit gebildet wird und
- B) eine äußere Isolierungsschicht aus festem Filz auf Kohlen stoffbasis.
Der Ausdruck "Wärmeisolierungssystem" gibt an, daß die beschrie
bene Erfindung eine Kombination von Elementen in einem System
ist, die die Isolierungsfähigkeiten von Isolierungsmaterialien
auf Kohlenstoffbasis erweitert, wenn sie rund um einen Chlorsi
lan- und Wasserstoffgase enthaltenden Reaktor verwendet werden,
wobei diese Gase aus dem Reaktor entweichen und mit dem Isolie
rungssystem in Kontakt kommen. Das Wärmeisolierungssystem
besteht aus einer inneren Schicht, die am wirkungsvollsten gegen
Wärmeverlust durch elektromagnetische Strahlung ist, und einer
äußeren Schicht, die wirkungsvoller gegen Verluste von konvek
tiver und konduktiver Wärme ist. Es wird angenommen, daß in dem
beschriebenen System auf Kohlenstoffbasis bei Temperaturen ober
halb etwa 1000°C die elektromagnetische Strahlung die Hauptme
thode der Wärmeleitung ist. Unter 1000°C werden konduktive und
konvektive Wärmeverluste wichtiger. Daher ist, um für das Wär
meisolierungssystem der vorliegenden Erfindung wirksam zu sein,
ein Hochtemperatur-Reaktor ein solcher, bei dem die Temperatur
der inneren heißen Oberfläche der Isolierung größer als etwa
1000°C wird. Auch bei Temperaturen oberhalb etwa 1000°C reagiert
der Filz auf Kohlenstoffbasis in wesentlichem Ausmaß mit Wasser
stoffgas unter Bildung von Methan und mit Chlorsilangas unter
Bildung von Siliciumcarbid. Die Temperaturverminderung, die
durch die Strahlungswärmeabschirmung geboten wird, vermindert
die festgestellten Temperaturen durch Filz auf Kohlenstoffbasis,
um diese destruktiven Reaktionen zu minimieren und die Isolierungsfähigkeit
und strukturelle Integrität der Filzisolation auf
Kohlenstoffbasis zu schützen.
Das Chlorsilan, das umgesetzt werden soll, kann jedes Material
sein, das eine Bindung von Chlor an Silicium enthält. Das Chlor
silan kann Mono-, Di-, Tri- oder Tetrachlorsilan oder eine
Mischung davon sein. Das Chlorsilan kann ein Disilan, das Chlo
rid enthält, sein. Das Chlorsilan kann z. B. Trimethylchlorsilan,
Tetrachlorsilan, Hexachlorsilan oder Heptamethylchlordisilan
sein.
Die innere Strahlungswärmeabschirmung wird aus Graphit gebildet.
Bevorzugt ist anisotroper Graphit. Unter anisotropem Graphit
wird Graphit verstanden, bei dem die Ebene der Kristalle so
angeordnet ist, daß eine höhere Widerstandsfähigkeit gegen Wär
meleitung senkrecht zur Ebene der Kristalle als innerhalb der
Ebene besteht. Diese Art der Anordnung minimiert die Wärmelei
tung durch die Abschirmung, während sie eine einheitlichere Wär
meverteilung innerhalb der Abschirmung zuläßt. Die einheitli
chere Wärmeverteilung innerhalb der Abschirmung hilft, lokale
Erhitzungspunkte und ein Verbiegen der Abschirmung zu vermin
dern. Es wird auch angenommen, daß die anisotrope Natur des Gra
phits eine erhöhte chemische Stabilität des Materials liefert.
Die Dichte der inneren Graphit-Wärmestrahlungs-Abschirmung kann
etwa 320 kg/m3 bis etwa 1760 kg/m3 sein. Bevorzugt ist eine
Dichte von etwa 1120 kg/m3. Die Dichte des Materials trägt zur
chemischen Stabilität ebenso wie zur strukturellen Integrität
der Abschirmung bei.
Die Strahlungswärmeabschirmung wird aus einer zusammenhängenden
Folie des Graphitmaterials, die in eine Spirale für die erfor
derliche Anzahl von Windungen oder Lagen aufgewickelt ist,
gestaltet. Die Anzahl der Windungen bezieht sich nur auf die
Anzahl der Windungen der zusammenhängenden Graphitfolie um den
Reaktor. Der Abstandshalter z. B., eine gerippte Folie aus
anisotropem Graphit, wird, wenn vorhanden, nicht als separate
Windung betrachtet. Die Dicke des Graphit-Abschirmungmaterials
wird bestimmt durch die Erfordernisse für die Durchlässigkeit
für elektromagnetische Strahlung, Flexibilität und Größenbe
schränkungen. Im allgemeinen liefert eine untere Grenze von 1 µm
in der Dicke des Graphitmaterials die erforderlichen Durchläs
sigkeits-Erfordernisse für elektromagnetische Strahlung. Jedoch
hat sich in der Praxis gezeigt, daß eine Dicke von 0,13 bis 0,8 mm
für die strukturelle Integrität und die Herstellung der
Abschirmung zweckmäßig ist. Obwohl dickere Materialien verwendet
werden können, begrenzt die Dicke die Anzahl von Windungen, aus
denen eine wirksame Abschirmung aufgebaut sein kann. Ein bevor
zugtes Konstruktionsmaterial für die Strahlungswärmeabschirmung
ist eine kontinuierliche anisotrope Graphitfolie von etwa 0,4 mm
Dicke.
Die Anzahl der Windungen der Graphit-Strahlungswärmeabschirmung
wird so bestimmt, daß die Temperatur an der Grenzschicht zwi
schen der Strahlungswärmeabschirmung und dem festen Filz auf
Kohlenstoffbasis auf unter etwa 1000°C vermindert wird. Stan
dardmethoden existieren, um die Anzahl solcher Windungen abzu
schätzen (C. K. Crawford, J. Vac. Sci. Technol. 9: 23 (1972)). In
der Praxis liefern diese Berechnungen nur eine grobe Abschätzung
der erforderlichen Anzahl von Windungen und die tatsächliche
Anzahl muß durch Versuche bestimmt werden. Die Anzahl der Win
dungen hängt teilweise von der erforderlichen Temperaturabsen
kung ab, die wiederum abhängig ist von der Temperatur der heißen
Oberfläche. Die Anzahl der Windungen hängt auch ab von der
Gesamtwärmeübertragung durch Leitung und Strahlung innerhalb der
Strahlungswärmeabschirmung. Wärmekonvektion innerhalb der Strah
lungsabschirmung wird als vernachlässigbar angesehen.
Die erforderliche Anzahl der Windungen der Folie aus Graphitma
terial, die die Strahlungswärmeabschirmung umfaßt, hängt zum
Teil von dem Emissionsvermögen des Graphitmaterials ab. Ein
Emissionsvermögen im Bereich von etwa 0,4 bis 0,6 bei 1500°C
wird als geeignet für die vorliegende Erfindung angesehen.
Bevorzugt ist ein Material mit einem Emissionsvermögen von etwa
0,5.
Die erforderliche Anzahl der Windungen der Folie aus Graphitma
terial, die die Wärmestrahlungsabschirmung umfaßt, ist auch
abhängig von der Wärmeleitung an Kontaktpunkten zwischen den
Windungen. Die Kontaktpunkte sind Quelle der Wärmeleitung durch
die Abschirmung und vermindern daher die Isolierungsfähigkeit
der Abschirmung. Deshalb müssen die Windungen so auf Abstand
gehalten werden, daß dieser Kontakt minimiert wird. Der Wärme
leitungsverlust einer Strahlungswärmeabschirmung ist auch eine
Funktion des Verhältnisses zwischen der heißen Oberfläche der
Abschirmung und der kalten Oberfläche. Je näher dieses Verhält
nis zu 1 ist, desto wirksamer ist die Strahlungswärmeabschir
mung. Deshalb ist der Abstandshalter kritisch, wenn man eine
Wärmeabschirmung konstruiert, um den Kontakt zu minimieren und
gleichzeitig zu verhindern, daß die Abschirmung zu dick wird, so
daß das Verhältnis von innerer zu äußerer Abschirmung wesentlich
größer als 1 ist. Bei Beachtung all dieser Faktoren wird die
betriebsfähige Anzahl von Windungen im Bereich von 5 bis 85
angesehen. Eine bevorzugte Anzahl von Windungen ist 20 bis 30,
wenn die Temperatur der heißen Oberfläche etwa 1300°C bis 1550°C
ist und der Abstand von Mitte zu Mitte der Windungen 0,25 bis
2,25 mm (0,01 bis 0,09 inch) ist. Besonders bevorzugt sind unter
diesen Bedingungen 28 Windungen. Wenn der Abstand von Mitte zu
Mitte der Windungen etwa 0,25 mm ist, ist die bevorzugte Anzahl
von Windungen 60 bis 75. Unter der beschriebenen Bedingung ist
eine typische geeignete Dicke für die Strahlungswärmeabschirmung
etwa 16 mm bis etwa 64 mm.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
sind die Windungen der Strahlungswärmeabschirmung durch Abstand
halter getrennt. Die Abstandhalter können aus Kohlenstoff oder
Graphit gebildet sein. Die Abstandshalter können z. B. in Form
einzelner Streifen oder Punkte, eines Siebes oder einer perfo
rierten Folie sein. In einer bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung ist der Abstandshalter eine gerippte
anisotrope Graphitfolie, die an einer Seite der Graphitfolie,
die die Strahlungswärmeabschirmung darstellt, befestigt ist. Das
Abstandshaltermaterial kann an der Graphitfolie, die die Strah
lungswärmeabschirmung darstellt, mit bekannten Mitteln befestigt
sein, z. B. einem Klebstoff auf Basis von Kohlenstoff. Es ist
wesentlich, daß die Dicke des Abstandshalters entsprechend ist,
um den Kontakt der einzelnen Windungen der Strahlungswärmeab
schirmung miteinander zu verhindern, ohne unnötig die Gesamt
dicke der Abschirmung zu vergrößern. Bevorzugt sind Abstandshal
ter einer Dicke von etwa 0,025 mm bis etwa 0,5 mm, aber die
Dicke kann bis zu etwa 0,8 mm sein. Eine Kombination von
Abstandshaltern kann in der Strahlungswärmeabschirmung verwendet
werden. Zum Beispiel können die inneren Windungen einer Strah
lungswärmeabschirmung durch faserförmige Abstandshalter getrennt
sein, während die äußeren Windungen durch einen Abstandshalter
in Form einer gerippten Folie getrennt sein können. Strahlungs
wärmeabschirmungen sind bekannte Materialien und im Handel
erhältlich, z. B. angefertigte GRAFOIL® Wärmeabschirmungen, her
gestellt von Union Carbide Corporation, Cleveland, Ohio.
Eine Schicht eines festen Filzes auf Kohlenstoffbasis wird um
das Äußere der Strahlungswärmeabschirmung angeordnet. Unterhalb
etwa 1000°C werden die konduktiven und konvektiven Wärmeverluste
normalerweise bedeutsamer als die Strahlungswärmeverluste, des
halb ist ein Filz eine wirksamere Isolierung. Der Filz kann ent
weder aus Kohlenstoff oder Graphit gebildet sein.
Es wurde gefunden, daß die Verwendung eines festen, hochdichten
Filzes auf Kohlenstoffbasis kritisch ist für ein wirksames Iso
lierungssystem für einen Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor.
Die Verwendung eines hochdichten Filzes auf Kohlenstoffbasis ist
das Gegenteil dessen, was im Stand der Technik für Isolierungen
auf Kohlenstoffbasis gelehrt wird.
Wenn man die geeignete Dichte des Filzes in Betracht zieht, muß
abgewogen werden zwischen der Wärmeleitung durch die Fasern und
der Wärmeleitung durch das Gas, das die Hohlräume des Filzes
besetzt. In Luft- oder Stickstoff-Umgebungen tritt Wärmeverlust
durch Filz auf Kohlenstoffbasis hauptsächlich durch Leitung
durch die Fasern bei Temperaturen unterhalb etwa 1000°C auf.
Deshalb sind Materialien mit niedriger Dichte von etwa 80 kg/m3
(5 lb/ft3) oft bevorzugt. Jedoch hat das Wasserstoffgas, das in
dem Reaktor der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine Wär
meleitfähigkeit, die etwa siebenmal größer ist als die von Luft
oder Stickstoff. Deshalb spielt die Wärmeleitung durch die Filz
hohlräume, die Wasserstoff enthalten, eine wesentlich größere
Rolle beim Wärmeverlust. Wegen der höheren Wärmeleitung von Was
serstoff wurde gefunden, daß Filzmaterialien auf Kohlenstoffba
sis mit höherer Dichte mit verminderten Hohlräumen eine bessere
Isolierung für den Chlorsilan- und Wasserstoff-Reaktor liefern.
Die höhere Dichte der Materialien vermindert auch die Strah
lungswärme-Übertragung, was jede Erhöhung der Faserleitung kom
pensiert.
Die Dichte des Filzes auf Kohlenstoffbasis ist nicht nur wichtig
für die Isolierungsfähigkeit des Filzes, sondern ist auch wich
tig für die strukturelle Integrität der Isolierung. Die erhöhte
Dichte trägt zur Festigkeit des Materials bei. Es ist kritisch
für die vorliegende Erfindung, daß der Kohlenstoff-Filz fest
ist, um zu verhindern, daß das Material kollabiert im Fall von
geringer Methanbildung und Siliciumcarbidbildung an der Grenz
fläche zur Strahlungswärmeabschirmung.
Materialien wie Kohlenstofffaser- oder Graphitfaser-Filze mit
Dichten von etwa 160 kg/m3 bis 800 kg/m3 werden als vorteilhaft
angesehen. Bevorzugt sind Materialien mit einer Dichte von etwa
320 kg/m3 bis etwa 480 kg/m3. Am meisten bevorzugt ist ein Mate
rial mit einer Dichte von etwa 400 kg/m3. Filze auf Kohlenstoff
basis mit Dichten im angegebenen Bereich sind im Handel erhält
lich bei Union Carbide Corporation, UCAR Division, Cleveland,
Ohio.
Die Dicke des verwendeten Filzes auf Kohlenstoffbasis wird
sowohl von dem erzielbaren Abstand innerhalb des Reaktors als
auch von der erforderlichen Temperaturabsenkung abhängen. Eine
Dicke von etwa 13 min bis 305 mm wird als vorteilhaft angesehen.
Bevorzugt ist ein Filz auf Kohlenstoffbasis mit einer Dicke von
etwa 25 mm bis etwa 152 mm.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläu
tern und den Schutzbereich der Erfindung, wie sie in den Ansprü
chen wiedergegeben ist, nicht beschränken.
Eine Untersuchung wurde durchgeführt, um die Gründe für das Ver
sagen einer Kohlenstoff-Filz-Isolierung festzustellen, wenn sie
als Isolierung rund um einen Reaktor, der Chlorsilan und Wasser
stoff enthält, verwendet wird. Die Beschickungsmaterialien wur
den erhitzt über die Reaktionstemperatur durch ein 1400°C- bis
1550°C-Graphit-Widerstandsheizsystem, das in dem Reaktor ange
ordnet und von dem Isolierungsmaterial umgeben war. Das Isolie
rungsmaterial bestand aus einer 152 mm dicken Schicht von Koh
lenstofffilz mit einer Dichte von 168 kg/m3. Das Verfahren wurde
190 Tage lang betrieben, wonach die äußere Manteltemperatur des
Reaktor-Druckkessels auf einen Punkt angestiegen war, der ein
Abschalten des Reaktors erforderte.
Der Isolierungs-Kohlenstofffilz des Reaktors wurde entfernt und
sowohl visuell als auch mit analytischen Standardtechniken auf
Art und Grund des Versagens geprüft. Ein Querschnitt der ent
fernten Isolierung wurde erstellt und visuell auf Änderungen
geprüft. Ausgehend vom inneren Durchmesser der Isolierung zum
äußeren Durchmesser konnten drei Bereiche identifiziert werden.
Ein innerer Bereich, Bereich A, bestand aus 6% bis 9% der
Gesamtdicke der Isolierung und hatte eine hohe Dichte und besaß
gute strukturelle Integrität. Ein mittlerer Bereich, Bereich B,
bestand aus 25% bis 50% der Gesamtdicke der Isolierung, hatte
eine niedrige Dichte und eine schlechte strukturelle Integrität;
und ein äußerer Bereich, Bereich C, der aus 38% bis 62% der
Gesamtdicke der Isolierung bestand. Bereich C bestand aus unrea
giertem Kohlenstofffilz.
Zusätzlich wurden Proben von jedem der drei Bereiche für gravi
metrische und chemische Analyse erstellt. Ungefähr 1 g Proben von
jedem Bereich wurden pulverisiert und im Platintiegel eingewo
gen. Freier Kohlenstoff wurde bestimmt aus der Abnahme des Pro
bengewichts nach Brennen in Luft bei 950°C über mindestens 4
Stunden.
Die Proben wurden weiter mit einer Mischung aus Flußsäure und
Salpetersäure (50 : 50 Volumen/Volumen) behandelt und anschließend
wurde die Probe durch Erhitzen getrocknet. Die Proben wurden
dann wieder in Luft 16 Stunden bei 950°C gebrannt. Dieses Ver
fahren entferne freies Silicium als gasförmiges SiE4. Das
zuletzt verbleibende Gewicht wurde als Siliciumcarbid betrach
tet. Die Reduktion im Gewicht, die durch dieses Verfahren verur
sacht wurde, wurde als freies Silicium angegeben. Das Ergebnis
dieser Analyse ist in Tabelle 1 dargestellt.
Die in Tabelle 1 angegebenen Daten zeigen, daß viel von den
inneren 102 mm der Standard-Kohlenstoff-Filzisolierung, Dichte
168 kg/m3 in Siliciumcarbid umgewandelt ist. Siliciumcarbid ist
ein guter Wärmeleiter, der kontinuierlich Wärme an der Grenzflä
che zwischen dem Siliciumcarbid und der Isolierung auf Kohlen
stoffbasis liefert. Deshalb kann die Siliciumcarbidschicht all
mählich nach außen wachsen, bis die Isolierung auf Kohlenstoff
basis versagt.
Die Stabilität verschiedener Isolierungsmaterialien in einer
Wasserstoff- und Chlorsilan-Umgebung wurde getestet. Proben der
Testmaterialien wurden in den Reaktor, wie im Beispiel 1
beschrieben, eingebracht. Am Ende des Betriebszyklus wurde der
Reaktor gekühlt, und die Testproben wurden auf Gewichtsverlust
ausgewertet. Die Ergebnisse dieser Auswertung sind in Tabelle 2
dargestellt.
Die Daten in Tabelle 2 legen nahe, daß Materialien auf Kohlen
stoff- und Graphitbasis eine bessere Stabilität in der Testumge
bung haben als Standard-Isolierungsmaterialien, wie Silizium
oxid, Aluminiumoxid und Mullit.
Es wurde die äußere Manteltemperatur eines Chlorsilan-Wasser
stoff-Reaktors, der mit dem Wärmeisolierungssystem der vorlie
genden Erfindung isoliert war, über der Zeit bestimmt. Diese
Manteltemperatur wurde mit der Manteltemperatur desselben Reak
tors, der mit Kohlenstofffilz niedriger Dichte isoliert war,
verglichen.
Ein Verfahren unter Anwendung von Chlorsilan- und Wasserstoffga
sen wurde in dem Reaktor betrieben. Die Beschickungsmaterialien
wurden erhitzt über die Reaktionstemperatur durch ein 1400°C
bis 1550°C-Graphit-Widerstandsheizsystem, das in dem Reaktor
angeordnet und von dem Isolierungsmaterial umgeben war.
Das Wärmeisolierungssystem, das eine Ausführungsform der vorlie
genden Erfindung darstellt, bestand aus einer inneren Strah
lungswärmeabschirmung und einer äußeren festen Filzschicht. Die
innere Strahlungswärmeabschirmung wurde gebildet aus einem
zusammenhängenden Bogen einer anisotropen Graphitfolie, an des
sen einer Seite eine geripptes Folie einer anisotropen Graphit
folie als Abstandshalter befestigt war. Die anisotrope Graphit
folie hatte eine Dicke von etwa 0,4 mm und eine Dichte von etwa
1120 kg/m3. Der Verbund aus Folie und gerippter Folie war insge
samt etwa 2,3 mm dick. Der Verbund aus Graphitfolie und geripp
ter Folie wurde in eine 63,5 mm dicke Spirale aufgewickelt, die
28 Windungen umfaßte. Die Strahlungswärmeabschirmung wurde dann,
wie beschrieben, mit 152 mm eines festen Graphitfilzes einer
Dichte von 400 kg/m3 (UCAR-Graphitfilz, Union Carbide Corpora
tion, UCAR Division, Cleveland, Ohio) umgeben. Die Reaktion
wurde dann zweimal in diesem Reaktor ablaufen gelassen. Das
gleiche Verfahren wurde in zwei gleichen Reaktoren unter Verwen
dung einer 152 mm dicken Schicht Kohlenstofffilz einer Dichte
von 168 kg/m3 als Isolierung ohne die Strahlungswärmeabschirmung
durchgeführt.
Um die Änderung der Isolierungseigenschaften der Isolierungen
anzuzeigen, wurden die externen Temperaturen des Mantels des
Reaktors täglich über einen Zeitraum von mindestens 4 Monaten
überwacht. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in Tabelle 3
dargestellt.
Die in Tabelle 3 dargestellten Daten zeigen, daß während die
Isolierungsfähigkeit von Standard-Kohlenstofffilzen mit der Zeit
abnimmt, keine vergleichbare Abnahme bei der Kombination aus
Strahlungswärmeabschirmung und festem Filz gemäß der vorliegen
den Erfindung zu sehen ist.
Claims (10)
1. Hochtemperatur-Reaktor, der Chlorsilan- und Wasserstoffgas
enthält, mit
einem umschlossenen Reaktionsbereich (1), der die Chlorsilan-
und Wasserstoffgase bei einer Temperatur von mehr als 1000°C
enthält und dessen Außenseite mittels eines thermischen Isolie
rungssystems (3, 4) isoliert ist, das aufweist:
- A) eine innere Strahlungswärmeabschirmung (3), die aus einer zusammenhängend spiralförmig gewickelten Folie (7) aus anisotro pem Graphit gebildet ist, deren Wicklungslagen durch einen Abstandshalter (6) auf gegenseitigen Abstand gehalten sind, und
- B) eine äußere feste Filzisolierschicht (4) auf Kohlenstoff basis, die eine Dichte im Bereich zwischen 160 und 800 kg/m3 auf weist.
2. Reaktor Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstands
halter, (6) eine gerippte Folie ist.
3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
gerippte Folie aus anisotropem Graphit besteht.
4. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
gerippte Folie aus Kohlenstoff besteht.
5. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Abstandshalter (6) eine perforiere Folie ist.
6. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Abstandshalter (6) in Form von Fasern vorliegt.
7. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
zusammenhängend gewickelte Folie (7) der inneren Strahlungs
wärmeabschirmung (3) 5 bis 85 Windungen aufweist.
8. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
innere Strahlungswärmeabschirmung (3) eine Dicke von etwa 16 bis
64 mm hat und der Mittenabstand ihrer Wicklungslagen zwischen
0,25 und 2,25 mm beträgt.
9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
äußere feste Filzisolierungsschicht (4) aus Kohlenstofffasern
oder Graphit besteht.
10. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
inneren Wicklungslagen der Folie (7) der Strahlungswärmeabschir
mung (3) durch einen Abstandshalter (6) in Form von Fasern und die
äußeren Wicklungslagen der Folie (7) der Strahlungswärmeabschir
mung (3) durch eine gerippte Folie auf gegenseitigen Abstand
gehalten sind.
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