CN103243548A - 一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，包括：（1）配置聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；（2）将碳纤维在100-600℃进行去胶处理，然后置于浓度为40-70%的硝酸中浸泡得到处理后的碳纤维；（3）氮气保护下，将上述处理后的碳纤维用聚硼硅氮烷无水甲苯溶液浸渍0.1-5小时，浸渍好后静置；（4）氮气流氛围下，先将步骤（3）得到的浸渍后的碳纤维进行交联，然后再以0.05-5℃/min的速率升温至1000-1600℃进行裂解，降温后即得。本发明的制备方法简单，可实施性强；得到的SiBN（C）碳纤维涂层，表面均匀、致密，不仅保持了碳纤维原有的力学性能，而且提高了其高温抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于改性碳纤维的制备领域，特别涉及一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法。
背景技术
自本世纪六十年代作为商品问世以来，碳纤维（以下简称CF）以其高比强度、比模量，优良的导热、导电性、以及在惰性气氛中的良好热稳定性，对酸、碱化学侵蚀的强稳定性，引起人们的广泛关注并迅速将其应用于航空、航天等高技术领域以及民用工业的许多领域。
但是，碳纤维的高温抗氧化能力差，在450℃下碳纤维的力学性能就会开始下降，这个缺点大大限制了碳纤维在极端环境下的应用。为了克服这个缺点，需要对碳纤维进行稳定化处理，提高其热稳定性以及高温抗氧化能力。目前，研究的最多的是在碳纤维表面涂覆一层耐高温材料，起到隔绝氧气的作用，增强其耐高温性能。
碳纤维涂层的制备技术将会对最终材料的性能造成很大的影响。一方面要使涂层均匀、紧密地粘附在碳纤维上，以达到隔绝氧气的作用；另一方面要使材料的断裂机制以纤维脱胶、拔出的形式为主，这样才不会使材料脆性断裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，该方法工艺简单，可实施性强，得到的碳纤维表面的SiBN（C）涂层均匀致密，无微裂缝，高温抗氧化能力及力学性能优异。
本发明的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，包括：
（1）在氮气氛围下配置SiBN(C)前驱体聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；
（2）氮气保护下，将碳纤维在100-600℃进行去胶处理，时间为1-6小时，然后置于浓度为40-70%的硝酸中浸泡0.1-5小时，对其进行表面处理，并去除杂质，再洗净烘干，得到处理后的碳纤维；
（3）氮气保护下，将上述处理后的碳纤维用聚硼硅氮烷无水甲苯溶液浸渍0.1-5小时，浸渍好后静置至甲苯挥发；
（4）氮气流氛围下，先将步骤（3）得到的浸渍后的碳纤维以0.02-2℃/min的速率升温到50-400℃进行交联，保温10-30小时；然后再以0.05-5℃/min的速率升温至1000-1600℃进行 裂解，保温1-6小时；最后以0.05-5℃/min的速率降到100-600℃，即得到SiBN（C）碳纤维涂层。
步骤（1）中所述的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液的质量浓度为0.01-20%。
步骤（2）中所述的洗净采用的是去离子水。
步骤（3）中所述的操作是在充满纯氮气的手套箱中完成的。
步骤（4）所得到的SiBN(C)碳纤维涂层中SiBN(C)的质量分数为40-70%。
步骤（4）所得到的SiBN(C)碳纤维涂层在氧化性气氛中的耐热温度为400-800℃。
SiBN（C）具有高强度、高模量、耐高温及抗氧化等优异性能，并且SiBN(C)和碳纤维的热膨胀系数相近，可以很好的涂覆在碳纤维表面，起到隔绝氧气的作用，从而大大增强碳纤维的耐高温能力，满足航空航天等高技术领域的应用要求。
有益效果：
（1）本发明的制备方法操作，无特殊设备要求，可实施性强；
（2）本发明得到的碳纤维表面的SiBNC涂层均匀致密，无微裂纹，高温抗氧化能力及力学性能优异。
附图说明
图1为未涂层的碳纤维SEM图；
图2为SiBN（C）涂层碳纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
配制质量分数为0.01%的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；氮气氛围下，将碳纤维放到温度为100℃的管式炉中进行去胶处理1小时；接着用浓度为40-70%的硝酸浸泡0.1h后取出，用去离子水洗净并烘干。氮气氛围下，将预处理后的碳纤维放到配置好的0.01%的聚硼硅氮 烷无水甲苯溶液中浸渍0.1个小时后，转到管式炉中。在氮气流下，以0.02℃/min的速率升温至100℃，使碳纤维进行聚合交联，保温2小时；接着以0.05/min的速率升温至1000℃进行裂解，保温2个小时后以0.05℃/min的速率降温至600℃，得到SiBN(C)碳纤维。其氧化性气氛下的耐热温度为600℃，涂层均匀致密，无微裂缝。
实施例2：
配制质量分数为10%的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；氮气氛围下，将碳纤维放到温度为300℃的管式炉中进行去胶处理3小时；接着用浓度为40-70%的硝酸浸泡0.5h后取出，用去离子水洗净并烘干。氮气氛围下，将预处理后的碳纤维放到配置好的10%的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液中浸渍0.5个小时后，转到管式炉中。在氮气流下，以0.2℃/min的速率升温至200℃，使碳纤维进行聚合交联，保温4小时，接着以0.5/min的速率升温至1300℃进行裂解，保温4个小时后以3℃/min的速率降温至400℃，得到SiBN(C)碳纤维。其氧化性气氛下的耐热温度为700℃，涂层均匀致密，无微裂缝。
实施例3：
配制质量分数为20%的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液。氮气氛围下，将碳纤维放到温度为600℃的管式炉中进行去胶处理6小时；接着用浓度为40-70%的硝酸浸泡5h后取出，用去离子水洗净并烘干。氮气氛围下，将预处理后的碳纤维放到配置好的20%的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液中浸渍5个小时后，转到管式炉中。在氮气流下，以2℃/min的速率升温至400℃，使碳纤维进行聚合交联，保温6小时；接着以5/min的速率升温至1000℃进行裂解，保温6个小时后以5℃/min的速率降温至200℃，得到SiBN(C)碳纤维。其氧化性气氛下的耐热温度为800℃，涂层均匀致密，无微裂缝。
Claims (6)
1.一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，包括：
（1）在氮气氛围下配置聚硼硅氮烷无水甲苯溶液；
（2）氮气保护下，将碳纤维在100-600℃进行去胶处理，时间为1-6小时，然后置于浓度为40-70%的硝酸中浸泡0.1-5小时，再洗净烘干，得到处理后的碳纤维；
（3）氮气保护下，将上述处理后的碳纤维用聚硼硅氮烷无水甲苯溶液浸渍0.1-5小时，浸渍好后静置；
（4）氮气流氛围下，先将步骤（3）得到的浸渍后的碳纤维以0.02-2℃/min的速率升温到50-400℃进行交联，保温10-30小时；然后再以0.05-5℃/min的速率升温至1000-1600℃进行裂解，保温1-6小时；最后以0.05-5℃/min的速率降到100-600℃，即得到SiBN（C）碳纤维涂层。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚硼硅氮烷无水甲苯溶液的质量浓度为0.01-20%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的洗净采用的是去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的操作是在充满纯氮气的手套箱中完成的。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）所得到的SiBN(C)碳纤维涂层中SiBN(C)的质量分数为40-70%。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）所得到的SiBN(C)碳纤维涂层在氧化性气氛中的耐热温度为400-800℃。
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|---|---|
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104532551A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纤维表面原位制备硅硼碳氮陶瓷涂层的方法 |
| CN104878357A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-02 | 桂林理工大学 | 一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法 |
| CN105622119A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-01 | 中物功能材料研究院有限公司 | 陶瓷基复合涂层及其制备方法 |
| CN106192371A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-12-07 | 东华大学 | 一种耐高温3Al2O3‑2SiO2‑SiBNC碳纤维复合涂层的制备方法 |
| CN109400168A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-03-01 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用 |
| CN110318253A (zh) * | 2019-08-11 | 2019-10-11 | 西南石油大学 | 一种碳纤维表面改性抗氧化复合涂层的制备方法 |
| CN110721889A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-01-24 | 厦门欧势复材科技有限公司 | 一种利用高耐冲击碳纤维制备耐高温涂层的方法 |
| CN112961647A (zh) * | 2021-02-09 | 2021-06-15 | 航天材料及工艺研究所 | 一种聚硼硅氮烷耐高温胶粘剂及其制备方法和使用方法 |
| CN115028457A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-09 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种含Si2N2O微晶原位涂层的SiBN纤维及其制备方法、应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101725037A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-06-09 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种纤维材料的表面改性方法 |
| CN102173844A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-09-07 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法 |
| CN102643101A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-08-22 | 东华大学 | 一种c/sibnc复合材料的制备方法 |
| CN103086736A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-08 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-05-22 CN CN2013101936777A patent/CN103243548A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101725037A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-06-09 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种纤维材料的表面改性方法 |
| CN102173844A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-09-07 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法 |
| CN102643101A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-08-22 | 东华大学 | 一种c/sibnc复合材料的制备方法 |
| CN103086736A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-08 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104532551A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纤维表面原位制备硅硼碳氮陶瓷涂层的方法 |
| CN104878357A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-02 | 桂林理工大学 | 一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法 |
| CN105622119A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-01 | 中物功能材料研究院有限公司 | 陶瓷基复合涂层及其制备方法 |
| CN106192371A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-12-07 | 东华大学 | 一种耐高温3Al2O3‑2SiO2‑SiBNC碳纤维复合涂层的制备方法 |
| CN106192371B (zh) * | 2016-06-30 | 2018-08-03 | 东华大学 | 一种耐高温3Al2O3-2SiO2-SiBNC碳纤维复合涂层的制备方法 |
| CN109400168A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-03-01 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用 |
| CN109400168B (zh) * | 2018-12-03 | 2022-02-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用 |
| CN110318253A (zh) * | 2019-08-11 | 2019-10-11 | 西南石油大学 | 一种碳纤维表面改性抗氧化复合涂层的制备方法 |
| CN110721889A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-01-24 | 厦门欧势复材科技有限公司 | 一种利用高耐冲击碳纤维制备耐高温涂层的方法 |
| CN112961647A (zh) * | 2021-02-09 | 2021-06-15 | 航天材料及工艺研究所 | 一种聚硼硅氮烷耐高温胶粘剂及其制备方法和使用方法 |
| CN115028457A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-09 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种含Si2N2O微晶原位涂层的SiBN纤维及其制备方法、应用 |
| CN115028457B (zh) * | 2022-06-24 | 2022-12-30 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种含Si2N2O微晶原位涂层的SiBN纤维及其制备方法、应用 |
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