CN104878357A - 一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。采用射频磁控溅射方法制备:(1)将碳纤维表面高温(500-700℃)去胶,放在无水丙酮中超声震荡;(2)将真空室安装纯度大于95%的SiC靶材或者分析纯Si靶加分析纯C靶;(3)把碳纤维散开放在真空室内的工件上;(3)抽真空,使真空室内的真空度不大于10-3Pa;(5)对碳纤维表面进行溅射沉积SiC薄膜,采用惰性气体为工作气体,工作气压为0.2-10Pa,单位靶面积溅射功率为2-20W/cm2,溅射时间为0.25-3小时;(6)溅射完成一面之后,在反过来用同样的方法溅射碳纤维的另外一面。本发明镀层均匀,碳纤维的强度不降低而且还有一定程度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度,高比模量,耐高温,耐腐蚀,耐疲劳,抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能。它们既作为结构材料承载负荷,又可作为功能材料发挥作用。因此被广泛应用于多种金属材料、高分子材料、无机非金属材料的补强增韧,使复合材料的比强度、比模量、耐腐蚀、耐热冲击等性能大大提高,碳纤维增强复合材料在航空、航天以及军事工业等高技术领域有着广泛的应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与树脂基的相比具有耐高温、不老化、导电、抗原子氧侵蚀、空间不气化等优异特性,是迄今为止用于空间环境、高温环境中比强度、比刚度最高的复合材料,但是碳纤维与Al、Mg和Ti等金属相复合时会产生不同的界面反应,生成金属的碳化物,导致材料性能下降;另一方面,碳纤维与Al、Mg和Ti等金属的电极电位差较大,制成的复合材料耐蚀性能较差。至今这类复合材料仍未大量投入使用;碳纤维表面涂层改性是解决上述问题普遍采用的一种方法,在碳纤维表面涂覆SiC是既解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应,又可以保证与Al和Mg等轻金属具有良好的复合效果,但是碳纤维表面制备SiC涂层方法一般通过CVD或者PIP方法制备,但是在制备SiC涂层的过程中,需要温度较高,在退火过程中,由于SiC和碳纤维的热膨胀系数不同导致了碳纤维强度的降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法导致碳纤维强度降低的问题,提供一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。
具体步骤为:
(1)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500-700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡15-30分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在100-130℃的炉子中烘干,将处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶10-14cm的距离处,将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。
(2)抽真空,使步骤(1)真空室内的真空度为1×10-3Pa- 5×10-4Pa。
(3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷,使真空室气压为0.2-10Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为2-20W/cm2,溅射0.25-3小时。
(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
所述惰性气体为氩气、氪气和氖气中的一种。
本发明工艺简单,制备出的涂层比较均匀,对碳纤维无损伤,碳纤维无粘连现象,单丝碳纤维的强度无减小现象,并且有一定的提高。
附图说明
图1为本发明实施例1碳纤维磁控溅射镀SiC后的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1:
(1)取5克碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡20分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在120℃的炉子中烘干,取10cm处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶12cm的距离处,将纯度为99.9%的SiC靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。
(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。
(3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气,使真空室气压为1.2Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为20W/cm2,溅射30分钟。
(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
从图1可以看出,碳纤维表面的SiC涂层均匀,纤维无粘连现象。
实施例2:
(1)碳纤维处理同实施例1,将Si靶和C靶分别安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。
(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。
(3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气,使真空室气压为1.2Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为20W/cm2,溅射30分钟。
(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
实施例3:
(1)碳纤维处理同实施例1,将Si靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室。
(2)用机械泵抽真空到20Pa,然后使用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到5×10-4Pa。
(3)在真空室按照10:1的流量通入纯度为99.999%的氩气和分析纯甲烷(CH4),使真空室气压为1.2Pa,打开射频电源,单位靶面积溅射功率为10W/cm2,溅射30分钟。
(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
Claims (1)
1.一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500-700℃,自然退火至室温,取出,放在无水丙酮中超声震荡15-30分钟,取出烘干,然后放在去离子水中清洗,放在100-130℃的炉子中烘干,将处理过的碳纤维,分散开放在自制的固定架中,将固定架放在真空室中固定在离靶10-14cm的距离处,将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上,调节靶头与连接轴,使靶头与水平面之间的角度为45°,关闭真空室;
(2)抽真空,使步骤(1)真空室内的真空度为1×10-3Pa- 5×10-4Pa;
(3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷,使真空室气压为0.2-10Pa,打开射频电源,2-20W/cm2溅射0.25-3小时;
(4)溅射完成一面之后,在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层,得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维;
所述惰性气体为氩气、氪气和氖气中的一种。
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