CN107686380B - 一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，属于金属熔体净化及涂层防护技术领域。具体制备方法为：首先，对石墨材料进行预氧化处理，以获得粗糙的表面；然后，用磷酸二氢铝浸没石墨材料，以提高石墨转子的抗氧化性；最后，在石墨转子表层多次涂刷料浆，使涂层具有一定厚度。该方法改善了石墨转子的抗氧化性，延长了石墨转子的使用寿命，提高了铝熔体的净化。并且该工艺操作简单，原料廉价易得，降低生产成本。

Description

一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属熔体净化及涂层防护技术领域，具体涉及一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法。
背景技术
铝加工技术的迅速发展，对铝制品的质量要求日益苛刻。净化铝熔体，消除铝制品内部缺陷，一直是铝加工行业的关注焦点。在净化处理工艺中，采用旋转转子喷吹惰性气体来除去铝液中的氢气和氧化夹杂物是目前国际上一项先进的铝液净化技术。
目前普遍使用的除气转子为石墨转子，碳质量分数均在99.9％以上，碳在空气中氧化的临界温度是400℃，而铝熔体的净化温度在700～730℃之间，大大超过了临界温度，石墨氧化导致转子轴的轴径逐渐缩小，最终断裂，不能使用。因此，提高石墨材料的抗氧化性能是提高铝熔体净化的关键。
提高石墨转子的抗氧化性能的主要途径有：(1)选用优质高纯石墨作为转子材料。(2)惰性气体保护法。(3)涂料保护法。(4)套管保护法等。其中，涂料保护法通过在石墨转子表面上涂刷涂料，屏蔽空气中的氧气，防止石墨转子被氧化，而成为一种有效的处理方法。
发明内容
为了提高石墨转子的抗氧化性能，本发明提出了一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法。该方法的主要工序如下：首先，对石墨材料进行预氧化处理，以获得粗糙的表面；然后，用磷酸二氢铝浸没石墨材料，以提高石墨转子的抗氧化性；最后，在石墨转子表层多次涂刷料浆，使涂层具有一定厚度。
本发明的一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：石墨预氧化处理
(1)用酒精清洗石墨材料后，在烘箱中干燥5h，再冷却2h；
(2)将冷却后的石墨放在温度为850℃的高温炉中，预氧化6min；
步骤2：石墨浸渍处理
(1)以Al2O3粉和磷酸为原料制取磷酸二氢铝；
(2)石墨材料用磷酸二氢铝浸没，再放于真空泵中抽真空；
(3)浸渍好的石墨材料置于120℃烘箱中烘干5h；
步骤3：涂刷涂层
(1)以SiC粉、Al2O3粉与添加物A为涂层原料，配置涂层料浆，在涂层原料中添加物A的质量分数为10％～40％。
(2)涂层料浆混合均匀后在石墨转子表层进行多次涂刷，每次涂刷后都进行烘干或自然晾干处理。
所述的步骤1(1)中，所述的石墨为普通疏松石墨；
所述的烘箱干燥温度为80℃～150℃；
所述的步骤1(2)中，高温炉为箱式电阻丝炉、箱式硅碳棒炉、隧道窑中的一种；
所述的步骤2(1)中，制备磷酸二氢铝的原料Al2O3粉和磷酸的物质的量配比为1:6；
所述的步骤2(2)中，所述的真空泵抽真空的时间为5～30min；
所述的步骤3(1)中，所述的添加物A为Y2O3、MgO、TiO2、ZrSiO4中的一种或多种；
所述的步骤3(2)中，石墨转子涂刷次数为2～5次；
涂料原料的密度不一，每次涂刷前涂料都要重新搅拌均匀；
涂刷烘干的工艺：100℃烘干1h后，200℃下再烘干1h，。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，有效改善了石墨转子的抗氧化性，延长了石墨转子的使用寿命，提高了铝熔体的净化效果。
2.本发明的一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，利用磷酸复合盐溶液对石墨转子进行浸渍处理，提高了石墨转子的抗氧化性，改善了抗折强度，增强了抗热震性。
3.本发明的一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，采用涂料保护法，工艺简便易行，便于工业化生产。
4.本发明的一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，采用SiC粉、Al2O3粉、与添加物A为涂层原料，涂刷操作简单，原料廉价易得，大幅降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，除特别说明，原料均来自市购。
以下实施例中，一种提高铝熔体净化用石墨转子抗氧化性能的方法工艺流程图见图1。
实施例1
一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：石墨预氧化处理
(1)用酒精清洗石墨材料后，在120℃烘箱中干燥5h，再冷却2h；
(2)将冷却后的石墨放在温度为850℃的高温炉中，预氧化6min；
步骤2：石墨浸渍处理
(1)以Al2O3粉和磷酸为原料制取磷酸二氢铝；
(2)石墨材料置于大烧杯中用磷酸二氢铝浸没，再将烧杯放于真空泵中抽真空15min；
(3)浸渍好的石墨材料置于120℃烘箱中烘干5h；
步骤3：涂刷涂层
(1)以SiC粉、Al2O3粉与添加物Y2O3为涂层原料。配方组成为(质量分数，％)：55％SiC-30％Al2O3-15％Y2O3，按照此配比，配置涂层料浆；
(2)涂层料浆混合均匀后在石墨转子表层进行三次涂刷，每次涂刷后进行烘干处理，即100℃烘干1h后，200℃下再烘干1h。
经检测，涂层后的石墨转子在900℃下氧化300min后，质量损失7％，涂层保持完好；900℃至室温的热震循环数达到16次；900℃下氧化600min后涂层的新生成物相组成为SiO2，涂层中的SiC组分与空气中的O2反应生成SiO2保护膜，降低了涂层在氧化实验过程中的剥落，显著改善了石墨制品的抗氧化性能。
实施例2
一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，同实施例1，不同之处在于，所需的添加剂A为MgO。
经检测，涂层后的石墨转子在900℃下氧化300min后，质量损失8％，涂层保持完好；900℃至室温的热震循环数达到12次；900℃下氧化600min后涂层的新生成物相组成为SiO2，涂层中的SiC组分与空气中的O2反应生成SiO2保护膜，降低了涂层在氧化实验过程中的剥落机率，显著改善了石墨制品的抗氧化性能。
实施例3
一种提高铝熔体净化用石墨转子抗氧化性能的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)所需的添加剂A为TiO2。
(2)涂层原料的配方组成为(质量分数，％)：45％SiC-40％Al2O3-15％TiO2。
经检测，涂层后的石墨转子在900℃下氧化300min后，质量损失5％，涂层几乎保持完好，无大的剥落；900℃至室温的热震循环数达到10次；900℃下氧化600min后涂层的新生成物相组成为SiO2，涂层中的SiC组分与空气中的O2反应生成SiO2保护膜，降低了涂层在氧化实验过程中的剥落机率，显著改善了石墨制品的抗氧化性能。
实施例4
一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)在所需的添加剂A为ZrSiO4。
(2)涂层原料的配方组成为(质量分数，％)：45％SiC-40％Al2O3-15％ZrSiO4。
经检测，涂层后的石墨转子在900℃下氧化300min后，质量损失6％，涂层几乎保持完好，无大的剥落；900℃至室温的热震循环数达到13次；在900℃氧化600min后，组分中的SiC也与O2反应生成了SiO2，显著改善了石墨制品的抗氧化性能。

Claims (3)

1.一种铝熔体净化用石墨转子防氧化涂层的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：石墨预氧化处理
(1)用酒精清洗石墨材料后，在烘箱中干燥5h，再冷却2h；烘箱干燥温度为80℃～150℃；
(2)将冷却后的石墨放在温度为850℃的高温炉中，预氧化6min；
步骤2：石墨浸渍处理
(1)以Al2O3粉和磷酸为原料制取磷酸二氢铝；所述的步骤2(1)中，Al2O3
粉和磷酸的物质的量配比为1:6；
(2)石墨材料用磷酸二氢铝浸没，再放于真空泵中抽真空；
(3)浸渍好的石墨材料置于120℃烘箱中烘干5h；
步骤3：涂刷涂层
(1)以SiC粉的质量分数45％、Al2O3粉的质量分数40％与添加物A的质量分数15％为涂层原料，配置涂层料浆；
(2)涂层料浆混合均匀后在石墨转子表层进行2～5次涂刷，每次涂刷后都进行烘干或自然晾干处理；涂刷烘干的工艺：100℃烘干1h后，200℃下再烘干1h；
所述的添加物A为Y2O3、MgO、TiO2、ZrSiO4中的一种或多种；
所述的步骤1中，所述的石墨为疏松石墨。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，高温炉为箱式电阻丝炉、箱式硅碳棒炉、隧道窑中的一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，所述的真空泵抽真空的时间为5～30min。
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铝液除气机中的石墨转子强化工艺研究;王丽珍;《新技术新工艺》;20120325(第3期);第56右栏1.1第1-11行，1.2第1-5行，第32页右栏第5-9行，第57页左栏2第1-5，3第1-7行 *

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