CN108997028A - 石墨模具表面抗氧化处理方法 - Google Patents

石墨模具表面抗氧化处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108997028A
CN108997028A CN201810898068.4A CN201810898068A CN108997028A CN 108997028 A CN108997028 A CN 108997028A CN 201810898068 A CN201810898068 A CN 201810898068A CN 108997028 A CN108997028 A CN 108997028A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
oxidation
mold surface
nano
maceration extract
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810898068.4A
Other languages
English (en)
Inventor
励建炬
王宗家
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHENZHEN KEDALI INDUSTRIAL Co Ltd
Shenzhen Kedali Ind Co Ltd
Original Assignee
SHENZHEN KEDALI INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHENZHEN KEDALI INDUSTRIAL Co Ltd filed Critical SHENZHEN KEDALI INDUSTRIAL Co Ltd
Priority to CN201810898068.4A priority Critical patent/CN108997028A/zh
Publication of CN108997028A publication Critical patent/CN108997028A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨模具表面抗氧化处理方法，属于石墨抗氧化处理技术领域。该方法包括以下步骤，配置纳米抗氧化浸渍液：将复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水混合均匀，按照复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒的重量百分比分别为15～40％、0.5～5％、5～20％，其余为水的比例来配置，纳米级的抗氧化浸渍液的氧化效果更好；真空保压：将石墨模具放入浸渍液中，再将整体置于‑1MPa至‑0.1MPa的真空条件下保压5‑10min，这样使石墨分子间隙中的空气排出，浸渍液可顺利渗入到石墨分子间隙中；高温固化：将真空保压后的石墨模具在300℃‑500℃的条件下固化1‑2h。本发明处理后的石墨模具的抗氧化能力提高，使用寿命延长。

Description

石墨模具表面抗氧化处理方法
技术领域
本发明涉及石墨抗氧化处理技术领域，尤其涉及一种石墨模具表面抗氧化处理方法。
背景技术
石墨材料已成为当代工业重要的导电材料和结构材料，其在冶金、电子、石化、机械、核能和航空等领域都越发重要和地位突显。近年来，随着我国工业化进程的逐渐加速，石墨的产量急剧增加，消耗量急剧增大，石墨的原料出现瓶颈，石墨模具也亟待降低使用成本，提高使用效率。
一般情况下，石墨模具材料在空气中600℃以上就会氧化，高温下更为明显，氧化作用对石墨模具材料的机械性能有严重影响。在非真空状态下使用时，石墨模具氧化极快，一旦石墨模具的表面被氧化，则制备出的产品性能不好。现有的一般是直接将氧化的石墨模具弃去，这样会造成资源的浪费。
因此亟需一种能够有效对被氧化的石墨模具进行抗氧化处理的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨模具表面抗氧化处理方法，以实现将被氧化的石墨模具进行处理，使其能够重新使用。
为实现上述目的，提供以下技术方案：
本发明提供的石墨模具表面抗氧化处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
配置纳米抗氧化浸渍液：将复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水混合配置成所述纳米抗氧化浸渍液，其中，按照总重量为100％计，所述复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒的百分比分别为15～40％、0.5～5％、5～ 20％，其余为水；
真空保压：将待处理石墨模具放入所述纳米抗氧化浸渍液中，然后将整体置于-1MPa至-0.1MPa的真空条件下保压5min-10min；
高温固化：将真空保压后的石墨模具放入烘箱中，然后将所述烘箱升温至 300℃-500℃，之后进行固化1h-2h。
进一步地，进行若干次所述真空保压的步骤。
进一步地，所述高温固化过程中的固化温度为400℃。
进一步地，所述高温固化步骤中，升温速率为1～4℃/min。
进一步地，所述复合磷酸盐为磷酸二氢铝、磷酸锌、磷酸氢铵和磷酸的混合物；所述高温固化剂为氟化钠。
进一步地，所述磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比在 6:1:1～1:1:1之间，所述磷酸用于调节pH值。
进一步地，在配置所述纳米抗氧化浸渍液前，对所述待处理石墨模具进行预处理：
超声清洗：采用乙醇或蒸馏水浸泡所述待处理石墨模具，超声波振荡清洗 1-2h，清洗后除去所述待处理石墨模具的微孔内和表面的油污、尘土；
干燥：将所述待处理石墨模具在70℃-90℃下干燥至恒重；
退火：将干燥后的样品置于马弗炉中，在600℃～700℃下退火20min～ 40min，随炉冷却至室温，去除所述待处理石墨模具表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫模具表面去除表面松散颗粒和尘土，露出未氧化的新鲜的石墨表面。
与现有技术相比，本发明提供的石墨模具表面抗氧化处理方法包括配置纳米抗氧化浸渍液、真空保压和高温固化的步骤；其中，配置纳米抗氧化浸渍液步骤是将复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水混合均匀，按照总重量为100％计，复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒的百分比分别为15～40％、 0.5～5％、5～20％，其余为水的比例来配置得到纳米抗氧化浸渍液，纳米级的抗氧化浸渍液的氧化效果更好，纳米材料更容易渗入到石墨分子的间隙中，以降低石墨模具表面的气孔率，提高体积密度和抗压强度；真空保压步骤是将待处理石墨模具放入纳米抗氧化浸渍液中，再将整体置于-1MPa至-0.1MPa的真空条件下保压5min-10min，这样能够将石墨模具分子间隙中的空气排出，使得纳米抗氧化浸渍液顺利地渗入到石墨分子间隙中；高温固化步骤是将真空保压后的石墨模具放入烘箱中，再将烘箱升温至300℃-500℃，再进行固化1h-2h，这样在高温下使得石墨模具再次成型，使得石墨模具的抗氧化能力提高，使用寿命延长。本发明的处理方法简单，能够提高石墨模具的寿命和抗氧化能力。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供一种石墨模具表面抗氧化处理方法，该处理方法包括以下步骤：
S001、预处理：采用乙醇或蒸馏水浸泡待处理石墨模具，超声波振荡清洗1h-2h，清洗后除去待处理石墨模具的微孔内和表面的油污、尘土；将待处理石墨模具在70℃-90℃下干燥至恒重；将干燥后的样品置于马弗炉中，在600℃～ 700℃下退火20min～40min，随炉冷却至室温，去除待处理石墨模具表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫模具表面去除表面松散颗粒和尘土，露出未氧化的新鲜的石墨表面；
S002、配置纳米抗氧化浸渍液：将复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水混合均匀配置成纳米抗氧化浸渍液，其中，按照总重量为100％计，复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒的百分比分别为15～40％、0.5～5％、5～ 20％，其余为水；
S003、真空保压：将待处理石墨模具放入纳米抗氧化浸渍液中，然后将整体置于真空装置中，在-1MPa至-0.1MPa的条件下保压5min-10min，这样能够将石墨模具的分子间隙中的空气排出，使得纳米抗氧化浸渍液顺利地渗入到石墨分子的间隙中；
S004、高温固化：将真空处理后的石墨模具放入烘箱中，然后将烘箱升温至300℃-500℃，之后进行固化1h-2h。
其中，在本实施例中，合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水的百分比分别为20％、0.5％、6％和73.5％，在其他实施例中，合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水的百分比可以分别为15％、0.5％、5％和79.5％，也可以分别为20％、0.5％、10％和69.5％，或者分别为25％、0.5％、10％和64.5％，或者分别为25％、1％、15％和59％，或者分别为25％、1％、18％和56％，或者分别为30％、1％、10％和59％。为了使得石墨模具分子间隙中的空气能够充分排出，真空保压步骤可以进行若干次，在本实施例中，进行三次真空保压步骤。在本实施例中，高温固化步骤中的固化温度为400℃，自室温升高到400℃的升温速率为1～4℃/min。复合磷酸盐为磷酸二氢铝、磷酸锌、磷酸氢铵和磷酸的混合物；高温固化剂为氟化钠。其中，磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比在6:1:1～1:1:1范围内，磷酸用于调节pH值。在本实施例中，磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比为3:1:2，在其他实施例中，磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比可以为6:1:2，或者可以为 3:1:1。
本发明的纳米抗氧化浸渍液的氧化效果更好，纳米材料更容易渗入到石墨分子的间隙中，以降低石墨模具表面的气孔率，提高体积密度和抗压强度高温；经过高温固化石墨模具可以再次成型，使得石墨模具的抗氧化能力提高，使用寿命延长。经过本实施例的浸渍、保压和固化处理，本发明方法简单，且能够较好地提高石墨模具的寿命和抗氧化能力。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (7)

1.一种石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
配置纳米抗氧化浸渍液：将复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒和水混合配置成所述纳米抗氧化浸渍液，其中，按照总重量为100％计，所述复合磷酸盐、高温固化剂、纳米陶瓷颗粒的百分比分别为15～40％、0.5～5％、5～20％，其余为水；
真空保压：将待处理石墨模具放入所述纳米抗氧化浸渍液中，然后将整体置于-1MPa至-0.1MPa的真空条件下保压5min-10min；
高温固化：将真空保压后的石墨模具放入烘箱中，然后将所述烘箱升温至300℃-500℃，之后进行固化1h-2h。
2.根据权利要求1所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，进行若干次所述真空保压的步骤。
3.根据权利要求1所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，所述高温固化步骤中的固化温度为400℃。
4.根据权利要求1所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，所述高温固化步骤中，升温速率为1～4℃/min。
5.根据权利要求1所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，所述复合磷酸盐为磷酸二氢铝、磷酸锌、磷酸氢铵和磷酸的混合物；所述高温固化剂为氟化钠。
6.根据权利要求5所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，所述磷酸二氢铝、磷酸锌和磷酸氢铵三者之间的质量比在6:1:1～1:1:1之间，所述磷酸用于调节pH值。
7.根据权利要求1所述的石墨模具表面抗氧化处理方法，其特征在于，在配置所述纳米抗氧化浸渍液前，对所述待处理石墨模具进行预处理：
超声清洗：采用乙醇或蒸馏水浸泡所述待处理石墨模具，超声波振荡清洗1h-2h，清洗后除去所述待处理石墨模具的微孔内和表面的油污、尘土；
干燥：将所述待处理石墨模具在70℃-90℃下干燥至恒重；
退火：将干燥后的样品置于马弗炉中，在600℃～700℃下退火20min～40min，随炉冷却至室温，去除所述待处理石墨模具表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫模具表面去除表面松散颗粒和尘土，露出未氧化的石墨表面。
CN201810898068.4A 2018-08-08 2018-08-08 石墨模具表面抗氧化处理方法 Pending CN108997028A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810898068.4A CN108997028A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 石墨模具表面抗氧化处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810898068.4A CN108997028A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 石墨模具表面抗氧化处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108997028A true CN108997028A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64595604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810898068.4A Pending CN108997028A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 石墨模具表面抗氧化处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108997028A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111559924A (zh) * 2020-05-14 2020-08-21 中铜华中铜业有限公司 一种抗氧化石墨浇注管及其制备方法
CN112645682A (zh) * 2020-12-29 2021-04-13 滨州双峰石墨密封材料有限公司 抗氧化剂、高温抗氧化柔性石墨板材制备工艺及石墨板材
CN112645738A (zh) * 2020-12-25 2021-04-13 安徽金龙浩光电科技有限公司 一种石墨模具及其保养方法和应用
CN113185100A (zh) * 2021-04-30 2021-07-30 东莞市瑞立达玻璃盖板科技股份有限公司 一种模具抗氧化剂及玻璃盖板的热弯成型工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000169845A (ja) * 1998-12-02 2000-06-20 Shinto Kogyo Kk アーク式電気炉用黒鉛電極の酸化防止方法
CN102503546A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 刘玉林 热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法
CN104163657A (zh) * 2014-07-21 2014-11-26 中国矿业大学(北京) 石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法
CN108863407A (zh) * 2018-07-20 2018-11-23 河北弘华节能科技有限公司 石墨电极纳米抗氧化剂及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000169845A (ja) * 1998-12-02 2000-06-20 Shinto Kogyo Kk アーク式電気炉用黒鉛電極の酸化防止方法
CN102503546A (zh) * 2011-10-17 2012-06-20 刘玉林 热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法
CN104163657A (zh) * 2014-07-21 2014-11-26 中国矿业大学(北京) 石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法
CN108863407A (zh) * 2018-07-20 2018-11-23 河北弘华节能科技有限公司 石墨电极纳米抗氧化剂及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
闫鹏飞等: "《精细化学品化学》", 30 June 2004, 化学工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111559924A (zh) * 2020-05-14 2020-08-21 中铜华中铜业有限公司 一种抗氧化石墨浇注管及其制备方法
CN112645738A (zh) * 2020-12-25 2021-04-13 安徽金龙浩光电科技有限公司 一种石墨模具及其保养方法和应用
CN112645682A (zh) * 2020-12-29 2021-04-13 滨州双峰石墨密封材料有限公司 抗氧化剂、高温抗氧化柔性石墨板材制备工艺及石墨板材
CN112645682B (zh) * 2020-12-29 2022-06-24 滨州双峰石墨密封材料有限公司 抗氧化剂、高温抗氧化柔性石墨板材制备工艺及石墨板材
CN113185100A (zh) * 2021-04-30 2021-07-30 东莞市瑞立达玻璃盖板科技股份有限公司 一种模具抗氧化剂及玻璃盖板的热弯成型工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108997028A (zh) 石墨模具表面抗氧化处理方法
CN109794600B (zh) 一种金属软磁粉末的绝缘处理方法及软磁材料制备方法
CN104163657A (zh) 石墨模具抗氧化浸渍液及其制备方法和使用方法
CN105732054B (zh) 一种高耐热震性碳/碳化硅归集口及其制备方法
CN108707943A (zh) 一种微弧氧化电解液及其在制备高表面硬度铝合金板上的应用
CN111943721B (zh) 一种耐高温吸波复合材料的制备方法及应用
CN108484210B (zh) 一种孔隙率高的碳化硅多孔陶瓷制备方法
CN110041081B (zh) 一种3d打印高温结构陶瓷的后处理方法
CN108219221A (zh) 一种高隔绝、高导热的避孕套及其制备方法
CN114685177A (zh) 一种高强碳石墨材料及其制备方法和应用
EP3442907A1 (en) Drying procedure in manufacturing process for cathode material
US9873185B2 (en) Rapid curing of resin bonded grinding wheels
CN107469641A (zh) 一种过滤用无机膜
CN109979740A (zh) 低损耗铁硅铝金属磁粉芯绝缘包覆方法
CN108409307A (zh) 一种中子屏蔽泡沫陶瓷及其制备方法
JP7237108B2 (ja) 耐食性ネオジム鉄ホウ素磁石、表面処理方法及び水酸基化合物の使用
CN110342910B (zh) 由fcc废催化剂制备陶瓷中空纤维膜的方法及陶瓷中空纤维膜
CN108312274A (zh) 一种木质陶瓷复合材料的制备方法
RU2569385C1 (ru) Способ изготовления изделий из термостойких композиционных материалов
CN105948777A (zh) 一种密度为0.5～0.8g/cm3的碳/碳复合材料的制备方法
CN102114463B (zh) 一种减少氧化物涂层氚滞留的方法
CN109234724A (zh) 一种激光熔融制备多孔二氧化硅玻璃膜的方法
CN110465627A (zh) 一种用于空心涡轮叶片精密铸造的表层致密内部疏松陶瓷型芯制造方法
CN116143538B (zh) 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺
CN113817346B (zh) 延长石墨模具使用寿命的保护剂及其制备方法、使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181214