CN103046081A - 一种利用离子液体低温电沉积银的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于，包括如下步骤：以无水氯化银为原料，离子液体为电解质，先将氯化银完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化银分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出银，阳极上放出氯气。本发明提供了一种利用离子液体低温电沉积生产金属银的方法。该方法以氯化银(AgCl)为原料，将AgCl溶解到离子液体中，配制成离子液体-AgCl电解液，进行电沉积。电沉积过程中，槽电压要高于氯化银的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产银，阳极上放出氯气。

Description

一种利用离子液体低温电沉积银的方法
技术领域
本发明涉及一种利用离子液体低温电沉积银的方法。
背景技术
纳米材料由于其独特的物理、化学性质及广阔的应用前景，已成为人们研究的热点。金属纳米材料在电学、磁学、力学等方面有显著的物理和化学特性，具有广泛的应用前景。纳米银作为重要的功能材料，已广泛应用于陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。尽管目前已经有多种制备纳米微粒的方法，但是随着人们环境意识的提高，绿色化学概念的提出，研究无污染、能耗低、方法简便的纳米微粒的制备方法依然是人们追求的目标。最近，在室温离子液体介质中制备纳米材料的方法开始有文献报导。研究表明，离子液体在纳米材料的制备中可以重复利用，能够降低制备成本，可望实现绿色化学制备。
离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。与传统溶剂相比，离子液体具有化学热稳定性高、不可燃、蒸气压低、电导率高、毒性小、电化学窗口宽等特性。离子液体在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属，但是又没有高温熔盐那样的强腐蚀性。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小的利用离子液体低温电沉积银的方法。
一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：以无水氯化银为原料，离子液体为电解质，先将氯化银完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化银分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出银，阳极上放出氯气。
其中离子液体是以烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐和氟代烷基季膦盐任选其一作为阳离子，与以Cl-、AlCl4 -、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CF3SO2)-和CF3SO3 -之间任选其一作为阴离子，组成的一种纯离子液体或者两种及以上的混合离子液体。
其中电沉积采用直流电沉积方式，用高纯石墨或金属铜为阳极，固体银为阴极，阴极电流密度控制在5～100A/m2，槽电压控制在1.0～3V，极距控制在15～60mm，电解温度控制在25～150℃。
其中电解槽中阴极与阳极均为垂直排列，电极表面相互平行，并且在槽体内至少设有一组以阳极、阴极、阳极方式排列的电极。
其中氯化银和离子液体的用量为能使氯化银完全溶解在离子液体中的任意配比。
本发明提供了一种利用离子液体低温电沉积生产金属银的方法。该方法以氯化银(AgCl)为原料，将AgCl溶解到离子液体中，配制成离子液体-AgCl电解液，进行电沉积。电沉积过程中，槽电压要高于氯化银的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产银，阳极上放出氯气。离子液体质量轻、无毒、无挥发性、无可燃性、导电性良好、热稳定性高、熔点低、沸点高、电化学窗口宽，能够减缓对电极材料和槽衬的腐蚀，并可循环利用。
具体实施方式
本发明的方法是针对目前工业电沉积生产银存在的一些问题，如高能耗、对环境不友好、腐蚀设备，成本大、污染环境等问题，提出一种利用离子液体进行电沉积生产银。该方法操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小，将大大降低生产成本。
一种利用离子液体低温电沉积生产金属银的方法，该方法以氯化银AgCl为原料，将AgCl溶解到离子液体中，所得溶液为电解液进行直流电沉积。槽压高于氯化银的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口。阴极上产生银，阳极上放出氯气。方法所选用的离子液体主要考虑两个问题，一是对氯化银有良好的溶解性，二是具有较宽的电化学窗口和较高的电导率。常见离子液体的阳离子有烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐等阳离子，为了提高其电化学稳定性还可以对其进行氟代处理。常用的阴离子除氯离子外还有BF4 -PF6 -、NO3 -AlCl4 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -等阴离子。另外所采用的离子液体可以是一种纯离子液体，也可以是两种以上的混合离子液体。采用直流电解，槽压要高于合氯化银的分解电压而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产出银，阳极上放出氯气。
实施例1：
称取50g的氯化胆碱ChCl，按照摩尔比为1：2向ChCl中加入乙二醇，在80℃下加热得到无色透明溶液，然后再加入3g氯化银，60℃恒温油浴加热，磁力搅拌至氯化银完全溶解，再以两片平行高纯(纯度大于66.6％即可)石墨为阳极，中间为固体银片阴极，极距15mm，在50A/m2的电流密度下恒电流电解0.5h，阳极产生氯气，阴极上析出固体银。
电解方式采用的是恒电流电沉积，槽电压控制在1.2V，电解温度控制在60℃。
实施例2：
称取50g的氯化胆碱ChCl，按照摩尔比为1：2向氯化胆碱ChCl中加入尿素，在120℃加热得到无色透明溶液，然后加入1g氯化银，恒温油浴60℃加热，磁力搅拌至氯化银完全溶解，再以两片平行高纯石墨为阳极，中间为固体银片阴极，极距15mm，在80A/m2的电流密度下恒电流电解0.5h，阳极产生氯气，阴极上析出固体银。
电解方式采用的是恒电流电沉积，槽电压控制在1.2V，电解温度控制在60℃。

Claims (5)

1.一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于，包括如下步骤：以无水氯化银为原料，离子液体为电解质，先将氯化银完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化银分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出银，阳极上放出氯气。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于：其中离子液体是以烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐和氟代烷基季膦盐任选其一作为阳离子，与以Cl-、AlCl4 -、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CF3SO2)-和CF3SO3 -之间任选其一作为阴离子，组成的一种纯离子液体或者两种及以上的混合离子液体。
3.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于：其中电沉积采用直流电沉积方式，用高纯石墨或金属铜为阳极，固体银为阴极，阴极电流密度控制在5～100A/m2，槽电压控制在1.0～3V，极距控制在15～60mm，电解温度控制在25～150℃。
4.如权利要求3所述的一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于：其中电解槽中阴极与阳极均为垂直排列，电极表面相互平行，并且在槽体内至少设有一组以阳极、阴极、阳极方式排列的电极。
5.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积银的方法，其特征在于：其中氯化银和离子液体的用量为能使氯化银完全溶解在离子液体中的任意配比。
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