CN108441886A - 一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法 - Google Patents

一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法，该方法为采用一取代咪唑类离子液体溶解金属氧化物作为电解液；以铜片或不锈钢作为阴极，惰性电极作为阳极，直接电解氧化物制备金属；电解结束后取出铜片或不锈钢片，得到沉积在表面的金属。本发明采用一取代咪唑类离子液体作为电解制备金属的介质，可以使电解过程在较低温度下进行，节约能源的同时减轻了电解液对设备的腐蚀，并且使金属的收率达到99％；采用的离子液体价格相对便宜、熔点低，可降低生产成本；采用的金属离子源为氧化物，在惰性阳极上析出的是氧气，对环境没有污染。此外，本发明方法过程简单，容易操作。

Description

一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法
技术领域
本发明涉及一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
金属氧化物通常在低温介质中的溶解性能(溶解度和溶解速度)差，因而目前金属氧化物的电解主要在高温熔盐中进行。虽然高温熔盐电解可实现金属的规模化生产，但该方法存在电解温度高、能耗大、操作复杂、废气排放量多等一系列问题。在能源短缺、污染加剧的严峻形势下，如何实现金属电沉积的节能减排和绿色生产是亟待解决的问题。因此，找到一种能够溶解金属氧化物无污染低温绿色溶剂就显的尤为重要。
离子液体，是指在室温或接近于室温下呈现液态的、完全由有机阳离子和无机阴离子组成的液体物质，也被称为室温熔融盐。离子液体作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致。常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。离子液体是一种理想的室温熔盐，具有高温熔盐和有机溶剂的优点，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属及其合金，但目前也只有采用基于无水AlCl3和氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合制得的离子液体中电解AlCl3制备获得金属铝，也有其它金属氯化物在基于AlCl3分别和氯化丁基吡啶、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑等组成的混合液电沉积获得金属或金属与铝的合金，但在利用氯化锌在金、铂、钨和玻碳电极上的电沉积过程，结果发现在金属电极上有欠电位现象，而在玻碳电极上只有三元成核过程；在过电压下得到的是锌和铝的合金，并不能制备获得纯的金属锌。在反应中有机盐和AlCl3的相对摩尔含量需要严格控制，因AlCl3过量时呈酸性；有机盐过量时呈碱性；而酸碱性的变化将导致金属离子生成不同的物质。例如Ag+在酸性环境下是裸离子，而在碱性环境下则和Cl-结合，因此通常需用NaCl作缓冲剂。这类液体的电化学窗口范围一般为2～4V，但由于AlCl3极易吸水因而只能在干燥条件下使用。当基于AlCl3的离子液体呈中性时，由于咪唑类阳离子呈弱酸性，而与之配对的阴离子则呈弱碱性，这类液体的电化学窗口通常高于4V，但不足之处是其阴离子容易和AlCl3等强酸性物质发生反应，例如，PF6 -遇AlCl3即生成PF5气体和氟氯铝酸盐，而遇水则发生部分水解并生成一定量的HF，对身体具有一定的危害性，还污染环境。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法，且在较低温度下进行，节约能源、减轻了设备腐蚀且易于操作，同时在阳极上析出的是氧气，对环境无污染。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法，其方法包括如下步骤：
S1、电解液的制备：在加热的离子液体中加入金属氧化物，搅拌混合均匀形成离子液体电解液；
S2、电解制备金属：采用铜片或不锈钢作为阴极，惰性电极作为阳极，在恒电位或恒电流下，对步骤S1中所述离子液体电解液进行电沉积；
S3、电解结束后取出所述铜片或不锈钢片，得到沉积在其表面的金属。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述离子液体为一取代咪唑类离子液体，其中，阳离子可选自：1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-丁基咪唑、1-戊基咪唑、1-己基咪唑、1-庚基咪唑、1-辛基咪唑、1-壬基咪唑或1-癸基咪唑等中的一种或几种的混合；
或前述一取代咪唑类阳离子的衍生物中的至少一种；
和阴离子可选自：F-、Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CN)2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -中的至少一种。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，本发明适用的所述金属氧化物为Al2O3、MgO、TiO2、ZnO、PbO、CuO、Cu2O、MnO、FeO、Fe2O3、CoO或NiO。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述加热的温度为90～100℃，所述搅拌的速度为300～700r/min。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述金属氧化物在离子液体中的浓度为0.5～3mol/L。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述恒电位为控制电位为-0.4～-1.0V，所述恒电流为控制阴极电流密度为0.01～0.04A/cm2。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，控制电解的温度为90～120℃。
当电解温度控制在90～120℃时，可使金属氧化物完全溶解在离子液体中，使反应充分。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述惰性电极为镍、钛、铂、金或其它惰性金属电极。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述电沉积的时间为1～4h。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，对所述铜片或不锈钢片用乙醇和水清洗并烘干后获得沉积在其表面的金属。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述铜片或不锈钢需要进行前处理：采用砂纸对铜片或不锈钢的表面打磨，使铜片和不锈钢表面光滑平整，再用乙醇超声波清洗，然后用去离子水清洗，最后干燥后使用。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明采用的一取代咪唑类离子液体对金属氧化物电解制备金属，一取代咪唑类离子液体可以使电解过程在较低温度下进行，节约能源的同时减轻了电解液对设备的腐蚀，并且使金属的收率达到99％；采用的离子液体价格相对便宜、熔点低，可降低生产成本。本发明中采用的金属离子源为氧化物，在惰性阳极上析出的是氧气，对环境没有污染。此外，本发明方法过程简单，容易操作。
附图说明
图1为本发明实施例4中制备的金属锌的SEM图；
图2为本发明实施例4中制备的金属锌的EDS图；
图3为本发明实施例4中制备的金属锌的XRD图；
图4为本发明实施例5中制备的金属铅的SEM图；
图5为本发明实施例5中制备的金属铅的EDS图；
图6为本发明实施例5中制备的金属铅的XRD图。
具体实施方式
本发明针对如何提高金属质量的同时消除电沉积液对环境的危害，在离子液体中进行了大量研究，发现当采用一取代咪唑类离子液体对金属氧化物在一定较低的温度下可溶解，进行电沉积可制备出纯的金属，其原理是所用的一取代咪唑类化合物结构上含有一个未被烷基所取代的氨基(-NH)，其具有一定的活性，因而可与金属氧化物发生反应而使金属氧化物溶解在离子液体中。将溶解有金属氧化物的离子液体作为电解液进行电解，优选铜片或不锈钢作为阴极，惰性电极作为阳极，通过大量试验确定在一定的电位下，金属离子可被还原并富集在阴极上，并在惰性阳极上析出氧气，从而制备出纯的金属，且对环境没有污染，电解液还可重复使用，从而节约成本。同时解决了金属氧化物在低温介质中溶解度低，难以在低温下电解金属氧化物获得金属，现有方法污染环境等问题。
本发明中所用的离子液体为一取代咪唑类离子液体，其中，阳离子采用：1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-丁基咪唑、1-戊基咪唑、1-己基咪唑、1-庚基咪唑、1-辛基咪唑、1-壬基咪唑、1-癸基咪唑等中任意一种或几种混合，或前面所述一取代咪唑阳离子的衍生物中的任意一种或几种；和阴离子为：F-、Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CN)2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -中的任意一种或几种混合时，在温度为90～100℃时，均可用于溶解金属氧化物，用来电解制备纯的金属。其中，适用的金属氧化物有Al2O3、MgO、TiO2、ZnO、PbO、CuO、Cu2O、MnO、FeO、Fe2O3、CoO或NiO，均可制备出相应的纯的金属，上述的一取代咪唑类离子液体可通过市场购买获得。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
利用离子液体低温电解氧化铝制备金属铝的方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)电解液的制备：称取合适质量的1-甲基咪唑氟盐离子液体，其中的阳离子为1-甲基咪唑，阴离子为F-，控制加热温度为100℃，搅拌速度为300r/min，随后缓慢加入Al2O3，搅拌混合均匀形成离子液体电解液，并使得金属氧化物在1-甲基咪唑氟盐离子液体中的浓度为0.5mol/L；
(2)电解制备金属：采用铜片作为阴极，镍片作为阳极，控制电解温度为120℃，采用恒电位方式，控制电位为-1.0V，在步骤(1)的电解液中电沉积1h；
(3)电解结束后取出铜片，用乙醇和水清洗并烘干后得到沉积在其表面的金属铝。
实施例2
利用离子液体低温电解氧化镁制备金属镁的方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)电解液的制备：称取合适质量的1-乙基咪唑氯盐离子液体，其中的阳离子为1-乙基咪唑，阴离子为Cl-，控制加热温度为90℃，搅拌速度为400r/min，随后缓慢加入MgO，搅拌混合均匀形成离子液体电解液，其中使得金属氧化物MgO的浓度为1.0mol/L；
(2)电解制备金属：采用不锈钢作为阴极，钛片作为阳极，控制电解温度为110℃，采用恒电流方式，控制电流密度为0.01A/cm2，在步骤(1)的电解液中电沉积2h；
(3)电解结束后取出不锈钢片，用乙醇和水清洗并烘干后得到沉积在其表面的金属镁。
实施例3
利用离子液体低温电解氧化钛制备金属钛的方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)电解液的制备：称取合适质量的1-丙基咪唑溴盐离子液体，其中的阳离子为1-丙基咪唑，阴离子为Br-，控制加热温度为100℃，搅拌速度为500r/min，随后缓慢加入TiO2，搅拌混合均匀形成离子液体电解液，其中金属氧化物TiO2的浓度为1.5mol/L；
(2)电解制备金属：采用铜片作为阴极，铂片作为阳极，控制电解温度为100℃，采用恒电位方式，控制电位为-0.9V，在步骤(1)的电解液中电沉积3h；
(3)电解结束后取出铜片，用乙醇和水清洗并烘干后得到沉积在其表面的金属钛。
实施例4
利用离子液体低温电解氧化锌制备金属锌的方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)电解液的制备：称取合适质量的1-丁基咪唑碘盐离子液体，其中的阳离子为1-丁基咪唑，阴离子为I-，控制加热温度为100℃，搅拌速度为600r/min，随后缓慢加入ZnO，搅拌混合均匀形成离子液体电解液，其中金属氧化物ZnO的浓度为2.0mol/L；
(2)电解制备金属：采用铜片作为阴极，铂片作为阳极，控制电解温度为90℃，采用恒电位方式，控制电位为-0.8V，在步骤(1)的电解液中电沉积2h；
(3)电解结束后取出铜片，用乙醇和水清洗并烘干后得到沉积在其表面的金属锌。
实施例5
利用离子液体低温电解氧化铅制备金属铅的方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)电解液的制备：称取合适质量的1-戊基咪唑四氟硼酸盐离子液体，其中的阳离子为1-戊基咪唑，阴离子为BF4 -，控制加热温度为100℃，搅拌速度为700r/min，随后缓慢加入PbO，搅拌混合均匀形成离子液体电解液，其中金属氧化物PbO的浓度为2.0mol/L；
(2)电解制备金属：采用铜片作为阴极，铂片作为阳极，控制电解温度为90℃，采用恒电位方式，控制电位为-0.4V，在步骤(1)的电解液中电沉积2h；
(3)电解结束后取出铜片，用乙醇和水清洗并烘干后得到沉积在其表面的金属铅。
在上述实施例中，采用的离子液体纯度≥99％，金属氧化物≥99％，阴极铜片纯度≥99.99％，将阴极的铜片替换为不锈钢时，均可制备获得相应的金属，其中，采用的铜片和不锈钢在使用前需经过以下处理过程：采用不同型号砂纸对铜片和不锈钢表面打磨，使铜片和不锈钢表面光滑平整，再用乙醇超声波清洗，然后用去离子水清洗，最后干燥备用。
在各实施例中的步骤(1)中，可采用ZNCL-BS型智能数显磁力加热板进行加热，在步骤(2)中，可采用AUTOLAB PGSTAT 30型恒电位仪进行电解。并对各实施例中制备的金属采用日本岛津SSX-550型扫描电子显微镜(SEM)分析金属的形貌和成分，采用SEM附带的能量色散X射线光谱(EDS)分析金属的化学成分，采用荷兰帕纳科MPDDY2094型X射线衍射仪(XRD)分析产物物相组成。以实施例4和5制备的金属铅锌和金属铅为例，来说明本发明制备金属的形貌和成分及纯度。如图1所示为所制备的金属锌的SEM图，从图中可看出制备的锌层光滑致密，如图2所示为所制备的金属锌的EDS(能量色散X射线光谱)图，结果表明制备的锌镀层表面成分主要是Zn元素，且不含有其他杂质峰；说明所获得的镀层成分单一，纯度比较高。如图3所示为所制备的金属锌的XRD图，结果说明制备的镀层为金属锌纯度高，可达99％。
如图4所示为所制备的金属铅的SEM图、图5所示为所制备的金属铅的EDS图和图6所示为所制备的金属铅的XRD图，说明铅层光滑致密，制备的铅镀层表面成分主要是Pb元素，且不含有其他杂质峰；说明所获得的镀层成分单一，金属铅纯度高，可达99％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用离子液体电解金属氧化物制备金属的方法，其特征在于，其方法包括如下步骤：
S1、电解液的制备：在加热的离子液体中加入金属氧化物，搅拌混合均匀形成离子液体电解液；
S2、电解制备金属：采用铜片或不锈钢作为阴极，惰性电极作为阳极，在恒电位或恒电流下，对步骤S1中所述离子液体电解液进行电沉积；
S3、电解结束后取出所述铜片或不锈钢片，得到沉积在其表面的金属。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述离子液体为一取代咪唑类离子液体，其中，阳离子选自：1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-丁基咪唑、1-戊基咪唑、1-己基咪唑、1-庚基咪唑、1-辛基咪唑、1-壬基咪唑或1-癸基咪唑中的至少一种；或前述一取代咪唑类阳离子的衍生物中的至少一种；
和阴离子选自：F-、Cl-、Br-、I-、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CN)2 -、CF3SO3 -或N(CF3SO2)2 -中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述金属氧化物为Al2O3、MgO、TiO2、ZnO、PbO、CuO、Cu2O、MnO、FeO、Fe2O3、CoO或NiO。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述加热的温度为90～100℃，所述搅拌的速度为300～700r/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述金属氧化物在离子液体中的浓度为0.5～3mol/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述恒电位为控制电位为-0.4～-1.0V，所述恒电流为控制阴极电流密度为0.01～0.04A/cm2。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，控制电解的温度为90～120℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述惰性电极为镍、钛、铂或金。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述电沉积的时间为1～4h，在步骤S3中，对所述铜片或不锈钢片用乙醇和水清洗并烘干后获得沉积在其表面的金属。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述铜片或不锈钢需要进行前处理：采用砂纸对铜片或不锈钢的表面打磨，使铜片和不锈钢表面光滑平整，再用乙醇超声波清洗，然后用去离子水清洗，最后干燥后使用。
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