CN102912380A

CN102912380A - 一种利用离子液体低温电沉积镉的方法

Info

Publication number: CN102912380A
Application number: CN2012103913474A
Authority: CN
Inventors: 马梅彦
Original assignee: Irico Group Corp
Current assignee: Irico Group Corp
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2013-02-06

Abstract

本发明公开了一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，包括下述步骤：1）将无水氯化镉CdCl₂溶解于混合离子液体中，配制电解液；2）用高纯金属钨或金属铂为阳极，镉片为阴极，进行直流电沉积；3）将阴极与阳极垂直排列于电沉积槽中；4）控制电沉积温度，极距，在设定的槽电压、阴极电流密度恒电流电解，在阳极产生氯气，阴极上析出固体镉。电沉积过程中，槽电压要高于氯化镉的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产镉，阳极上放出氯气。离子液体质量轻、无毒、无挥发性、无可燃性、导电性良好、热稳定性高、熔点低、沸点高、电化学窗口宽，能够减缓对电极材料和槽衬的腐蚀，并可循环利用。

Description

一种利用离子液体低温电沉积镉的方法

技术领域

本发明属于化学化工冶金领域电沉积生产镉的方法，特别是一种利用离子液体低温电沉积生产镉的方法。

背景技术

目前工业电沉积生产镉存在的高能耗、对环境不友好、腐蚀设备，成本大、污染环境等问题。

而离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体具有化学热稳定性高、不可燃、蒸气压低、电导率高、毒性小、电化学窗口宽等特性。离子液体在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属，但是又没有高温熔盐那样的强腐蚀性。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用离子液体进行电沉积生产镉的方法，该方法操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小，将大大降低生产成本。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，该方法包括下述步骤：

1）将无水氯化镉CdCl₂溶解于混合离子液体中，加热保持温度在60～150℃，配制电解液；

2）用两片平行高纯金属钨或金属铂为阳极，中间固体镉片为阴极，进行直流电沉积；

3）将阴极与阳极垂直排列于电沉积槽中，电极表面相互平行，槽体内至少设有一组以阳--阴--阳方式排列的电极，用此方式在同一槽内或分布多组电极，即阳--阴--阳--阴…--阳；

4）控制电沉积温度，极距，在设定的槽电压、阴极电流密度恒电流电解，在阳极产生氯气，阴极上析出固体镉。

所述混合离子液体是由烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐、氟代烷基季膦盐等阳离子与Cl^-、AlCl₄ ^-、BF₄ ^-、PF₆ ^-、NO₃ ^-、N(CF₃SO₂)^-、CF₃SO₃ ^-阴离子组成的一种纯离子液体或者两种以上的混合离子液体。

所述氯化镉CdCl₂与混合离子液体按照摩尔比为1：50的比例添加。

所述步骤4）中电沉积温度25～150℃，极距15～40mm，槽电压为1.0～2V，阴极电流密度控制在20～100A/dm²下电解0.5-1h。

该方法以氯化镉CdCl₂为原料，将CdCl₂溶解到离子液体中，所得溶液为电解液进行直流电沉积。槽压高于氯化镉的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口。阴极上产生镉，阳极上放出氯气。方法所选用的离子液体主要考虑两个问题，一是对氯化镉有良好的溶解性，因而其操作温度低，对设备腐蚀性小，将大大降低生产成本；二是具有较宽的电化学窗口和较高的电导率。

常见离子液体的阳离子有烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐等阳离子，为了提高其电化学稳定性还可以对其进行氟代处理。常用的阴离子除氯离子外还有BF₄ ^-、PF₆ ^-、NO₃ ^-、AlCl₄ ^-、CF₃SO₃ ^-、N(CF₃SO₂)₂ ^-等阴离子。另外所采用的离子液体可以是一种纯离子液体，也可以是两种以上的混合离子液体。

本发明针对目前工业电沉积生产镉存在的一些问题，如高能耗、对环境不友好、腐蚀设备，成本大、污染环境等问题，提出一种利用离子液体进行电沉积生产镉。该方法操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小，将大大降低生产成本。

具体实施方式

实施例1

称取一定量的[Emim]Cl，缓慢加入入摩尔比为1：2的氯化镉CdCl₂，待其充分溶解后，加入混合离子液体（[Emim]Cl与AlCl₃）与氯化镉CdCl₂摩尔比为50：1的氯化镉，恒温油浴60℃加热，再以两片平行高纯金属钨为阳极，中间为固体镉片阴极，在电沉积温度25℃，极距15mm，槽电压1.0V，80A/dm²的电流密度下恒电流电解0.5h，阳极产生氯气，阴极上析出固体镉。

实施例2

称取一定量的[Bmim]Cl，缓慢加入入摩尔比为1：2的氯化铝AlCl₃，待其充分溶解后，加入混合离子液体（[Emim]Cl与AlCl₃）与氯化镉摩尔比为50：1的氯化镉，恒温油浴150℃加热，再以两片平行高纯金属铂为阳极，中间为固体镉片阴极，在电沉积温度150℃，极距60mm，槽电压3.0V，5A/dm²的电流密度下恒电流电解1h，阳极产生氯气，阴极上析出固体镉。

实施例3

称取一定量的[Bmim]Cl，缓慢加入入摩尔比为1：2的氯化铝AlCl₃，待其充分溶解后，加入混合离子液体（[Emim]Cl与AlCl₃）与氯化镉摩尔比为50：1的氯化镉，恒温油浴80℃加热，再以两片平行高纯金属钨为阳极，中间为固体镉片阴极，在电沉积温度60℃，极距30mm，槽电压2.0V，100A/dm²的电流密度下恒电流电解1h，阳极产生氯气，阴极上析出固体镉。

本方法中混合离子液体可以由烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、烷基吡咯阳离子、烷基季铵阳离子、烷基季膦阳离子、氟代烷基咪唑阳离子、氟代烷基吡啶阳离子、氟代烷基吡咯阳离子、氟代烷基季铵阳离子或氟代烷基季膦阳离子与Cl^-、AlCl₄ ^-、BF₄ ^-、PF₆ ^-、NO₃ ^-、N(CF₃SO₂)^-或CF₃SO₃ ^-阴离子组成的一种纯离子液体或者两种以上的混合离子液体。

该方法所选用的离子液体主要考虑两个问题，一是对氯化镉有良好的溶解性；二是具有较宽的电化学窗口和较高的电导率。可选取对氯化镉有较好溶解性的多种纯离子液体或者两种以上的混合离子液体及电化学窗口较高的离子液体作为混合离子液体电解质进行电解。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变形，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围因由权利要求限定。

Claims

1.一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，其特征在于所述混合离子液体电解质是由烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐、氟代烷基季膦盐阳离子与Cl^-、AlCl₄ ^-、BF₄ ^-、PF₆ ^-、NO₃ ^-、N(CF₃SO₂)^-、CF₃SO₃ ^-阴离子组成的一种纯离子液体或者两种以上的混合离子液体。

3.根据权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，其特征在于所述氯化镉CdCl₂与混合离子液体按照摩尔比为1：50的比例添加。

4.根据权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积镉的方法，其特征在于所述步骤4）中电沉积温度25～150℃，极距15～60mm，槽电压1.0～3V，阴极电流密度控制在5～100A/dm²下电解0.5-1h。