CN103038632B - 液体色谱仪用泵,以及液体色谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供液体色谱仪用泵、以及液体色谱仪。泵控制器使以串联或者并联的方式连接的第一柱塞泵和第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，使至少一个柱塞泵的加压室成为比其它加压室高压的状态，调整第一柱塞与第二柱塞的升程量来进行流量控制。由此能够提供即使排出流量变化也能够减少脉动的液体色谱仪用泵、以及液体色谱仪。

Description

液体色谱仪用泵,以及液体色谱仪

技术领域

本发明涉及液体色谱仪用泵，以及液体色谱仪。

背景技术

以往的液体色谱仪所使用的泵公知有如下结构，即，以串联，或者并联的方式连接两台柱塞泵，该第一柱塞泵以及第二柱塞泵协调动作而减少脉动（例如，参照专利文献1）。例如，专利文献1所记载的结构中，第一柱塞泵和第二柱塞泵以串联的方式连接，且柱塞的往复运动被凸轮驱动，在上述结构中，泵动作的状态（phase）1下，下游侧泵1a进行吸入动作（排出流量0），上游侧泵1b以流量Q排出，从而合计排出量是Q。状态2下，两泵均以流量Q/2排出，从而合计排出量是Q。状态3下，上游侧泵1b以流量3Q/2进行吸入动作，下游侧泵1a以流量3Q/2+Q进行排出动作，从而合计排出量是Q。这样，与各泵的吸入动作无关，总是以成为合计流量Q的方式稳定地输送，从而减少脉动。

另外，提出了如下技术，即，根据检测柱塞的位置的传感器和流量传感器的检测值，对驱动柱塞的马达的转速进行控制，而抑制脉动的产生（例如，参照专利文献2）。

然而，专利文献1，专利文献2所记载的发明中，没有考虑泵的加工精度，组装精度，控制的精度。例如，由于驱动柱塞泵的凸轮机构的背隙或尺寸上的间隙，制作精度，速度切换时的振动等，产生很多周期性的脉动。对于像这样产生的脉动而言，使在液体色谱仪的分离柱通过的溶剂流量，溶剂的混合比率变动，并导致色谱图上显示的检测结果的精度的降低。因此，期望考虑实际装置的结构而将液体色谱仪用泵的压力脉动抑制为小的程度的技术。

为了不将液体色谱仪的泵所产生的脉动带入分离柱，也公知有在配管上设置混合器，脉动吸收阻尼器的技术（例如，参照专利文献3）。但是，这些装置在特定周期的脉动的衰减方面有效果，但对作为本申请发明的对象的液体色谱仪用泵而言，使驱动周期性地变化来控制排出流量，从而难以使全部的周期性的脉动减少。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-180617号公报

专利文献2：日本特开2007-113439号公报

专利文献3：日本特开2008-264640号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供即使排出流量变化也能够减少脉动的液体色谱仪用泵，以及液体色谱仪。

用于解决课题的方法

为了解决上述课题，本发明的实施方式具备以串联或者并联的方式连接的第一柱塞泵和第二柱塞泵、以及泵控制器，该泵控制器使以串联或者并联的方式连接的第一柱塞泵和第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并使至少一个柱塞泵的加压室成为比其它加压室高压的状态，调整第一柱塞与第二柱塞的升程量来进行流量控制。

本说明书包括作为本申请的优先权的基础的日本专利申请2010-169962号的说明书以及/或者附图所记载的内容。

发明的效果

根据本发明，能够提供即使排出流量变化也能够减少脉动的液体色谱仪用泵，以及液体色谱仪。

附图说明

图1是显示液体色谱仪的结构的结构图。

图2是显示各柱塞的位移、压力、流量随时间变化的图。

图3是显示各柱塞的位移和速度随时间变化的图。

图4是显示第一柱塞的位移随时间变化的图。

图5是显示各柱塞的位移和第一泵的压力随时间变化的图。

图6是显示柱塞的位移、速度、加速度随时间变化的图。

图7是显示第一柱塞以及第二柱塞的位移和速度随时间变化的图。

图8是显示液体色谱仪的结构的结构图。

图9是显示各柱塞的位移和第一柱塞泵的压力随时间变化的图。

图10是显示使用两台液体色谱仪用泵来构建高压梯度***的液体色谱仪的结构的结构图。

图11是显示两个溶剂液的流量和两个液体色谱仪用泵各自的第一柱塞的升程量随时间变化的一个例子的图。

图12是对图1所示的液体色谱仪用泵所使用的柱塞进行驱动的凸轮的升程量、凸轮的旋转速度、凸轮的旋转加速度、驱动马达的旋转速度随时间变化的图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施例进行说明。

〔实施例〕

首先，如下对本发明的结构进行总结。

本发明的液体色谱仪用泵的特征在于，具备：以串联或者并联的方式连接的第一柱塞泵以及第二柱塞泵；在第一柱塞泵的加压室内往复运动的第一柱塞；在第二柱塞泵的加压室内往复运动的第二柱塞；产生旋转动力的至少一个的电动马达；将电动马达的旋转动力变换为直线往复动力而给予第一柱塞以及第二柱塞驱动力的动力传递机构；控制电动马达的马达驱动器；设于第一柱塞泵的加压室的第一压力传感器；设于第二柱塞的下游侧的通路的第二压力传感器；以及读取两压力传感器的测定值并给予马达驱动器指令的泵控制器，泵控制器使第一柱塞泵和第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入，压缩动作，使一个柱塞泵的加压室成为比其它的柱塞泵的加压室高压的状态，从而调整第一柱塞和第二柱塞的升程量来进行流量控制。由此，不约束各柱塞泵的排出流量，而能够在恒定的周期内产生与柱塞泵的动作周期同步的脉动。

另外，优选构成为，设置使第二柱塞的动作速度为零的静止期间，在静止期间中，仅利用第一柱塞泵进行高压输送。更加优选构成为，泵控制器根据输送量来调整上述的静止期间的长度，以及第一柱塞的升程量。这样，合计排出量由第一柱塞泵的升程量来控制，从而流量控制变得简单。

另外，优选构成为，对于泵控制器而言，泵控制器进行控制，以使在从第一柱塞泵结束抽吸动作的时刻至第二柱塞泵结束压缩动作的时刻为止的期间内，第一柱塞维持规定期间的动作速度为零的状态。由此，即使在由于柱塞泵的排出压力、流量、溶剂的变化等使压缩所需要的时间变动的情况下，也能够通过调整该等待时间来将柱塞泵的一个循环的驱动周期调整为大致恒定。

另外，优选构成为，开始控制使第一柱塞的速度成为零，是第一柱塞泵的压力成为与第二柱塞泵的压力大致相等的时刻。这样，能够可靠地进行预压缩操作。

另外，优选构成为，对于泵控制器而言，根据压力检测单元的检测值来使动作速度为零的期间变化，从而将第一柱塞泵以及第二柱塞泵的驱动周期维持为大致恒定。这样，调整动作速度为零的期间，即等待时间，而容易使泵的驱动周期与目标值一致。

另外，优选构成为，对第一柱塞以及第二柱塞的加速度的绝对值设置特定的上限值。这样，速度变化变得平稳，并在产生速度变化的时机，减少背隙，振动等的影响，从而脉动变小。

另外，优选构成为，在第一柱塞泵和第二柱塞泵的压力大致相同的时刻，暂时，两柱塞的速度为零。这样，当对输送的柱塞泵进行切换时，不会产生断续的速度变化，从而脉动变小。

另外，优选构成为，连结第一排出通路和第二吸入通路，并且在第一吸入通路和第一排出通路分别设有止回阀。即，以串联的方式连结两个柱塞泵，从而能够有效地实现上述的驱动方法。

或者，连结第一排出通路和第二排出通路，并且，也连结第一吸入通路和第二吸入通路，并且在第一以及第二吸入通路和排出通路内分别设有止回阀。即，以并联的方式连结两个柱塞泵，从而利用该结构也能够有效地实现上述的驱动方法。

另外，优选构成为，在第一加压室和第二加压室分别设置上述压力检测单元。这样，能够可靠地进行第一柱塞泵和第二柱塞泵的压力成为大致相同时的判断。

另外，优选构成为，在第一加压室和第二排出通路设置压力传感器。这样，由于能够在第二排出通路对与第二加压室相等的压力进行检测，从而能够减少在第二加压室设置压力传感器的死区容积，进而能够提高柱塞泵的容积效率。

另外，优选构成为，在一边使多种溶剂的浓度比变化一边输送的梯度运转模式中，在第一柱塞泵和第二柱塞泵的输送量变化时，泵控制器调整第一柱塞和第二柱塞的升程量来进行流量控制，并进行控制使柱塞的驱动周期保持为大致恒定。这样，梯度运转模式中，不会对时时刻刻变化的溶剂的混合比率有影响，能够将脉动的产生周期保持为恒定，并且将该脉动的产生周期设为阻尼器、混合器的高效的周期，从而能够提高液体色谱仪***整体的特性。

另外，优选构成为，动力传递机构由凸轮构成，在相对于凸轮的升程量L的旋转角度θ的微分值dL/dθ变化的凸轮相位，具有使电动马达的旋转速度变化，使微分值dL/dθ和电动马达的旋转速度的积与其前后的值大致恒定的凸轮相位。通过调整微分值dL/dθ的曲线，能够给予电动马达的旋转速度所希望的变化率。例如，若使微分值dL/dθ瞬时成为2倍，则能够使马达的旋转速度瞬时成为1/2，并且使排出流速保持为恒定。

另外，优选构成为，有两个电动马达，能够分别独立地驱动两个柱塞泵。这样，对于各种物性值的液体叶能够给予适当的预压缩量，从而能够确保减少脉动的自由度。

另外，优选构成为，具备输送第一洗提液的第一泵、输送第二洗提液的第二泵、混合第一洗提液以及第二洗提液的混合器、在被该混合器混合的洗提液注入试样的注射器、将利用该注射器注入了试样的洗提液按照其成分分离的分离柱、以及使在该分离柱按照成分分离了试样的洗提液流入并照射光来检测成分的检测器，该液体色谱仪的特征在于，第一泵以及第二泵分别具备以串联的方式连接的第一柱塞泵和第二柱塞泵、泵控制器，该泵控制器使第一柱塞泵和第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并使至少一个柱塞泵的加压室成为比其它加压室高压的状态，从而调整第一柱塞泵的柱塞和第二柱塞泵的柱塞的升程量来进行流量控制。这样，在使用两种洗提液的情况下，设置输送各个洗提液的泵，并且各个泵具备上述的本发明的特征，从而能够减少脉动。

以下，使用附图，对本发明的实施例进行说明。

图1是表示液体色谱仪的结构的结构图。在图1中，液体色谱仪用泵1的主要的结构是第一柱塞泵101、第二柱塞泵102、泵控制器50以及马达驱动器106。在第一柱塞泵101上形成有第一吸入通路10、第一排出通路103以及第一加压室12。在第一吸入通路10和第一排出通路103的通路上，配置有止回阀4和止回阀5，通过弹簧而分别单向地进行保持，从而成为限制溶剂液的流通方向的单向止回阀。在第二柱塞泵102上形成有第二吸入通路104、第二排出通路11以及第二加压室13，第一排出通路103和第二吸入通路104连结。即，第一柱塞泵101和第二柱塞泵102以串联的方式配置，第一柱塞泵101设置在上游侧。在第一柱塞泵101上，通过轴承71而可滑动地保持有作为加压部件的第一柱塞2。在第二柱塞泵102上，通过轴承72可滑动地保持有作为加压部件的第二柱塞3。

电动马达211的旋转被减速装置221减速，并被直动装置231变换为直线运动，而使第一柱塞2往复运动。同样，电动马达212的旋转被减速装置222减速，并被直动装置232变换为直线运动，而使第二柱塞3往复运动。

此处，对于减速装置221和直动装置231而言，通过组合它们来增幅电动马达211的旋转动力而将其变换为直线运动力，从而广义上能够称作动力传递机构装置。作为减速装置221的具体例，有正齿轮、带轮、行星齿轮、蜗轮等。设置减速装置的理由在于使电动马达的扭矩增大，从而若电动马达具有产生足够的扭矩的能力，则不是必须设置该减速装置。作为直动装置231的具体例，有滚珠丝杠、凸轮、齿轮齿条等，在实施本发明的方面没有特别限定。密封件61防止来自第一加压室12的漏液，密封件62防止来自第二加压室13的漏液。泵控制器50基于来自压力传感器60、105的信号，给予马达驱动器106指令值，而给予电动马达211、212驱动电力。

溶剂液容器51的溶剂液通过第一吸入通路10而被抽吸至第一柱塞泵101的内部的第一加压室12，接着被压缩而经由第一排出通路103和第二吸入通路104而被抽吸至第二柱塞泵102的第二加压室13，接着被压缩而从第二排出通路11排出，之后，利用注射器53注入作为分析对象的试样。混合有试样的溶剂液进入分离柱54，并按照每种成分而分离，之后利用检测器55来检测出用于进行成分分析的数据。在分离柱54填充有微小的硅胶粒，利用溶剂液在硅胶粒的缝隙流动时的流体阻力，在柱塞泵产生几十MPa至几百MPa以上的负荷压力。该负荷压力的大小根据分离柱的直径和通过流量而不同。

图2是表示各柱塞的位移、压力、流量随时间变化的图，使用该图2来对液体色谱仪用泵的运转方法进行说明。图2的横轴表示时间，纵轴从上开始表示第一柱塞2的位移、第二柱塞3的位移、压力传感器105的检测压力、压力传感器60的检测压力、第一柱塞2的排量（相当于流量）、第二柱塞3的排量（相当于流量）、在第二排出通路11通过的合计流量。

由图2的第一柱塞2的位移和第二柱塞3的位移的时间变化可知，稳定运转时，第一柱塞2和第二柱塞3交替地进行吸入动作和压缩动作，作为液体色谱仪用泵的整体，能没有间断地稳定地输送恒定流量。对于第一柱塞2和第二柱塞3的动作而言，泵控制器50通过给予马达驱动器106指令值，驱动并控制电动马达211、212。以下，对动作状态进行说明。

在第一柱塞2进行吸入动作过程中，第二柱塞3进行压缩动作，且向分离柱54输送溶剂液。此时，第一柱塞2的排量是零，仅利用第二柱塞3进行输送。此时，若第二柱塞3的排量是Q［mL/s（毫升每秒）］，则作为液体色谱仪用泵的整体，在第二排出通路11通过的流量是Q［mL/s］。该排量Q［mL/s］由第二柱塞3的动作速度V［cm/s］与柱塞剖面积S［cm²］的积来计算。

之后，第一柱塞2结束吸入动作，且停止规定的期间t1的时间，之后，开始压缩动作。而且，从第一加压室12的压力与第二加压室13的压力相等的时刻开始，停止规定的期间t2的时间。此处，期间t2的停止时机由泵控制器50来判定。例如，泵控制器50参照压力传感器105、以及压力传感器60的检测压力，判断第一加压室12的压力与第二加压室13的压力相等，从而来判定期间t2的停止时机。或者，也可以将根据运转条件而预先决定的期间、例如压力成为相等的预料的时间作为停止时机。期间，第二柱塞3以恒定速度持续压缩动作，作为液体色谱仪用泵的整体，在第二排出通路11通过的流量维持Q［mL/s］不变。

之后，若第二柱塞3结束压缩动作，且开始吸入动作，则第一柱塞2开始压缩动作。控制使第一柱塞2的排量流量比第二柱塞3所吸入的容积流量大Q［mL/s］，且作为液体色谱仪用泵1的整体，相抵恒定的流量Q［mL/s］在第二排出通路11通过。此处，第二柱塞3结束压缩动作的时机由泵控制器50来决定判定。

之后，若第二柱塞3结束吸入动作，则停止规定的期间t3的时间。期间，第一柱塞2减速而继续压缩动作。此时的第一柱塞2的排量流量是Q［mL/s］，从而作为液体色谱仪用泵1的整体，相抵恒定的流量Q［mL/s］在第二排出通路11通过。此处，第二柱塞3结束吸入动作的时机由泵控制器50来决定判定。之后，若第一柱塞2结束压缩动作，且开始吸入动作，则第二柱塞3开始压缩动作，以下，重复相同的动作。

图3是表示各柱塞的位移和速度随时间变化的图，以下对由泵控制器50引起的流量控制方法进行说明。本实施例中，流量控制通过对第一柱塞2以及第二柱塞3的升程量进行调整来进行。第一柱塞2的升程量主要是使液体升压至排出压力（称作预压缩）所需要的升程量L1与对预压缩后的液体进行压力输送的升程量L2的合计。在液体色谱仪用泵1的整体的流量多的情况下，如细线所示地升程量L2增大。此时，随着升程量L2的增大，第二柱塞3的升程量L3也增大。另外，以期间t1、期间t2为缓冲区，调整以使整体的驱动周期T恒定。由此，能够不变更柱塞泵的驱动周期T地控制流量。另外，虚线表示流量少的情况下的驱动曲线。该情况下，升程量L2和升程量L3变小。该情况下，亦如图所示，柱塞泵的驱动周期T维持为恒定。这样，与控制流量无关地使柱塞泵的驱动周期T保持恒定，从而例如在阻尼器的脉动吸收性能良好的频带使柱塞泵的驱动周期一致，进而能够减少脉动。

图4是表示第一柱塞的位移随时间变化的图。图4（a）表示第一柱塞2的动作速度为零的期间t1、是期间t2大致设定为零的情况，图4（b）表示第一柱塞2的动作速度为零的期间t2、是期间t1大致设定为零的情况。期间t1以及期间t2的长度能够自由设定，从而根据需要，能够如图4所示地进行泵控制器50的控制的设定。

图5是表示各柱塞的位移和第一柱塞泵101的压力随时间变化的图，表示排出压不同的情况下的由泵控制器50引起的驱动曲线的例子。图中从上依次表示第一柱塞2的位移、第二柱塞3的位移、第一柱塞泵101的压力。第一柱塞泵101的压力是压力传感器60的检测压力。在经过期间t1后，若第一柱塞2压缩溶剂，且开始进行排出，则在A点，第二柱塞3开始进行抽吸动作，抽吸动作持续到B点。细线所示的驱动曲线是高压排出的情况。由于高压需要长的行程，从而缩短期间t1，延长期间t3，进而延迟第一柱塞2压缩过程中的第二柱塞3的抽吸动作的开起点和结束点。虚线所示的驱动曲线是低压排出的情况。由于低压需要短的行程，从而延长期间t1，缩短期间t3，进而提前第一柱塞2压缩过程中的第二柱塞3的抽吸动作的开起点和结束点。

图6是表示柱塞的位移、速度、加速度随时间变化的图，对由泵控制器50引起的柱塞的驱动控制进行说明。细线表示加速度的绝对值的大小没有设置限制的情况的例子，粗线表示加速度的绝对值的大小设置限制的情况的例子。在细线的加速度没有设置限制的情况下，速度的曲线在A点瞬时从负值变化为零。在这样的速度变化所需要的时间为零的情况下，加速度理论上无限大，但实际的值是在促动器的能力的允许范围内非常大的值。若采用这样的运转方法，则由促动器产生强烈的振动、通过柱塞或配管等而产生水击或脉动，因此不够理想。因此，如粗线所示，加速度设置有限的上限值而设定驱动曲线。另一方面，对于柱塞的速度而言，如粗线所示，变化需要某种程度的时间。其结果，柱塞的位移描绘平滑的轨迹。接下来，在图6的B点，细线和粗线均设有有限的加速度，但相对于细线是断续的加速度的曲线，粗线是连续地加速度变化的曲线。若在两个柱塞泵进行切换吸入、排出时采用该B点的粗线之类的驱动曲线，则在排出切换时，具有将水击抑制为小的程度的优点。并且，图6所示的柱塞的各曲线能够用于图2、图3、或者图5所示的第一柱塞的期间t1的前与后的驱动曲线。

图7是表示第一柱塞以及第二柱塞的位移和速度随时间变化的图，表示图5所示的A部和B部的曲线的详细情况。图中从上依次是第一柱塞2的位移、第二柱塞3的位移、第一柱塞2的速度、第二柱塞3的速度。由于效仿上述的理念而对加速度设置上限值，从而速度平滑地变化。此处，特征在于，第一柱塞2和第二柱塞3的速度以相互抵消速度变化的方式变化。这样，在速度变化的过渡状态下，设置加速度的上限值的状态下，能够一边将柱塞泵排出的流量维持为恒定一边进行柱塞动作的切换。

图8是表示液体色谱仪的结构的结构图，液体色谱仪用泵801具有第一柱塞泵101和第二柱塞泵102以并联的方式连接的结构。从溶剂液容器51朝向泵的吸入通路分支为第一吸入通路10和第二吸入通路104，并分别与第一柱塞泵101及第二柱塞泵102连接。另外，第一排出通路103和第二排出通路11在第二柱塞泵102的下游侧连接，被第一柱塞泵101和第二柱塞泵102压缩的液体在第一排出通路103和第二排出通路11的连接部合流，并朝向分离柱54。在第一柱塞泵101上，在第一吸入通路10设有止回阀4，在第一排出通路103设有止回阀5，在第二柱塞泵102上，在第二吸入通路104设有止回阀107，在第二排出通路11设有止回阀108。第一柱塞泵101的动作和第二柱塞泵102的动作被泵控制器50以及马达驱动器106分别独立地控制，从而各个柱塞泵能够独立地压缩液体。

图1所示的实施例中，表示了在第二排出通路11设有压力传感器60的例子，也可以如图8所示地在加压室设置压力传感器。即，在第一柱塞泵101的第一加压室12设有压力传感器105，在第二柱塞泵102的第二加压室13设有压力传感器60。图1所示的在排出通路设置压力传感器的优点在于，通过消除在加压室设置压力传感器的情况所需要的容积，能够极力抑制死区容积。另外，图8所示的在加压室设置压力传感器的优点在于，通过将压力传感器直接***包括加压室在内的泵体的构造，能够省略设于排出通路时的压力传感器设置用的专用固定件，从而有成本上有利的方面。另一方面，对于加压室与排出通路的压力差而言，实际上仅是止回阀的压力损失程度，能够忽略其影响，从而可以不根据测定压力的正确度来选择设置压力传感器的位置。

图9是表示如图8所示地将两个柱塞泵以并联的方式连接的情况下的、各柱塞的位移和第一柱塞泵101的压力随时间变化的图。图中从上依次表示第一柱塞2的位移、第二柱塞3的位移、第一加压室12的压力、第二加压室13的压力。用细线、粗线、虚线分别表示流量大的、中等程度的、小的三个情况的驱动曲线、位移和压力的时间变化。作为基本动作，泵控制器50进行控制，以使在第一柱塞2进行吸入动作过程中，第二柱塞3进行压缩动作，在第二柱塞3进行吸入动作过程中，第一柱塞2进行压缩动作。

在第一柱塞2从吸入动作切换为压缩动作后，由于第一加压室12的压力是排出压力，即在达到第二加压室13的压力之前无法排出，从而第二柱塞3继续压力输送动作。优选在第一加压室12的压力达到第二加压室13的压力的时刻，暂时，将第一柱塞2的动作速度设为零即可。在第二柱塞泵102结束压力输送、且第一柱塞泵101开始压力输送时，缓缓地使第一柱塞2的速度加速，成比例地使第二柱塞3的速度减速。这样，进行排出的泵间的切换能够顺畅地进行。由泵控制器50引起的各柱塞泵的流量控制能够通过使第一柱塞2的升程量（L1+L2）和第二柱塞3的升程量（L3a+L3b）变化来进行。此处，第一柱塞2与第二柱塞3的加压部的直径相同，在加压室的容积等也相等的情况下，两柱塞的升程量相等（ ）。假设，在一个柱塞直径小的情况下，与该直径大致成反比例，升程量变大。并且在使柱塞泵的排出压力变化的情况下，能够使预压缩的升程量（L1，L3a）变化来对应。

图10是表示使用两台液体色谱仪用泵来构建高压梯度***的液体色谱仪的结构的结构图。梯度运转指的是，使两种溶剂液A和溶剂液B的混合比随着时间而阶段性地变化的运转方法，一边使作为溶剂液容器511的溶剂液A的流量Qa和溶剂液容器512的溶剂液B的流量Qb的和的总输送流量恒定，一边使流量Qa和流量Qb的比率变化。

图10中，第一液体色谱仪用泵1001和第二液体色谱仪用泵1002以并联的方式连接。在第一液体色谱仪用泵1001的排出通路，设置脉动吸收阻尼器109，在第二液体色谱仪用泵1002的排出通路，设置脉动吸收阻尼器110。各个溶剂液被混合器57混合而被输送至注射器53，并与试样混合。混合有试样的溶剂液进入分离柱54，按照每个单位被分离后，由检测器55检测用于进行成分分析的数据。在分离柱54填充有微小的硅胶粒，利用溶剂液在硅胶粒的缝隙流动时的流体阻力，来在各柱塞泵产生几十MPa至几百MPa以上的负荷压力。该负荷压力的大小根据分离柱的直径和通过流量而不同。

对于第一液体色谱仪用泵1001而言，泵控制器501获取压力传感器601、602的检测值，经由马达驱动器1061而控制电动马达，并驱动柱塞。对于第二液体色谱仪用泵1002而言，泵控制器502获取压力传感器603、604的检测值，经由马达驱动器1062而控制电动马达，并驱动柱塞。泵控制器501、502与上位控制器70通信，并基于上位控制器70的指令值控制各液体色谱仪用泵。

图11是表示两个溶剂液的流量和两个液体色谱仪用泵各自的第一柱塞的升程量随时间变化的一个例子的图。若总流量例如为100，则对于梯度运转的流量的时间变化而言，如图11所示，最初从Qa：Qb=1：99开始，该比率如下2：98，3：97，…，50：50，…，98：2，99：1变化混合比。这是100阶段的梯度的情况，若总输送流量是1mL/min，则最小流量以及分辨率需要10μL/min的1/100。期间，使各泵的流量缓缓地增减，如图11的最下层所示，需要利用上位控制器70的指令来使柱塞的升程量增减。

通过上位控制器70的以上的控制，即使使流量变化，也使各柱塞泵的驱动周期大致保持为恒定，与驱动周期同步地产生脉动。但是，当溶剂液A和溶剂液B被混合器57混合时，能够抑制由各溶剂液的脉动引起的混合比的变动，并能够提高色谱图上的检测精度。另外，假设在混合器57、脉动吸收阻尼器（未图示）的脉动吸收性能在特定的频率带具有良好的特性的情况下，通过使各泵的驱动周期与其频率带对照地对其进行驱动，能够很好地混合溶剂液A和溶剂液B，其结果，能够提高分析精度。然而，通过混合的溶剂的组合，有混合液的粘性、密度等物性值相对于混合比而非线形地变化的情况。作为该对应方法，例如，公知有日本特开2004-137974号公报所记载的方法。

图12是表示对图1所示的液体色谱仪用泵所使用的柱塞进行驱动的凸轮的升程量、凸轮的旋转速度、凸轮的旋转加速度、驱动马达的旋转速度的时间变化的图。将马达的旋转运动变换为柱塞的直线运动的机构有滚珠丝杠、齿轮齿条等直动机构与凸轮机构。在直动机构的情况下，基本上与旋转轴的旋转角度成比例地移位，在柱塞的直线运动的速度、加速度变化的情况下，仅使旋转轴的旋转变化来进行，从而有马达的旋转的控制困难且无法进行所希望的控制的情况。与此相对，在凸轮机构的情况下，不仅旋转轴的旋转变化，凸轮的曲线也能够变化，从而能够进行宽度更宽的控制。

例如，若将凸轮的升程量设为L，将旋转角度设为θ，将凸轮的升程量L的微分值设为dL/dθ，将凸轮的旋转角速度设为dθ/dt，则由凸轮的升程量L的微分值dL/dθ和凸轮的旋转角速度dθ/dt的积dL/dt，来决定柱塞的速度。例如，在使柱塞速度2倍变化的情况下，考虑将凸轮的旋转角速度dθ/dt设为2倍，或将凸轮的升程量L的微分值dL/dθ设为2倍等。哪种值如何设定根据泵结构来适当地选择。

图12所示的凸轮的曲线是用于串联连接图1所示的两个柱塞的结构的情况的例子。基本上，马达的旋转速度保持为恒定，由凸轮曲线的设计来控制凸轮的升程量、凸轮的旋转速度、凸轮的旋转加速度。另外，凸轮的加速度曲线设置上下限值，速度曲线设定为平滑地变化，并且，在作为图中的第一柱塞结束吸入动作后开始压缩动作的相位的预压缩期间t0，使马达的旋转速度为2倍，而使第二柱塞的凸轮速度为1/2倍。这样的理由在于，需要的预压缩期间根据排出的压力、液体的物性值等而不同，该期间通过马达的旋转控制而随机应变地对应。在该预压缩期间t0长的情况下，例如在压缩至高压的情况下，在预压缩结束之前将马达的旋转速度设为2倍速度，从而即使第二柱塞的凸轮速度是1/2，也能够等速驱动第二柱塞，且对恒定流束的液体进行压力输送。期间，若第一柱塞的预压缩也以成倍速度进行，则能够缩短第一柱塞的预压缩期间。即，不需要使第一柱塞和第二柱塞独立地进行动作控制，从而马达能够由一个来构成。

如上所述，根据本发明的实施例，液体色谱仪用泵构成为，两个柱塞泵以串联或者并联的方式配置，交替地进行吸入、压缩，不间断地进行恒定流束的液体输送，其中，采用如下结构，即，至少一个柱塞泵的加压室总是处于高压状态，泵控制器调整第一柱塞与第二柱塞的升程量来进行流量控制。根据该结构，即使排出流量变化也能够减少脉动，并能够不向分离柱传递脉动，从而能够防止液体色谱仪的分析精度的降低。

符号的说明

1、801—液体色谱仪用泵，2—第一柱塞，3—第二柱塞，4、5、107、108—止回阀，10—第一吸入通路，11—第二排出通路，12—第一加压室，13—第二加压室，50、501、502—泵控制器，51、511、512—溶剂液容器，52—排出阀，53—注射器，54—分离柱，55—检测器，56—回收容器，57—混合器，60、105、601、602、603、604—压力传感器，61、62—密封件，70—上位控制器，71、72—轴承，101—第一柱塞泵，102—第二柱塞泵，103—第一排出通路，104—第二吸入通路，106—马达驱动器，109、110—脉动吸收阻尼器，211、212—电动马达，221、222—减速装置，231、232—直动装置，1001—第一液体色谱仪用泵，1002—第二液体色谱仪用泵。

本说明书所引用的全部的出版物、专利以及专利申请保持原样地作为参考而收入本说明书。

Claims (17)

1.一种液体色谱仪用泵，具备：

第一柱塞泵，具备：第一加压室，与第一吸入通路及第一排出通路连通；和在所述第一加压室内往复运动的第一柱塞；

第二柱塞泵，具备：第二加压室，与第二吸入通路及第二排出通路连通；和在所述第二加压室内往复运动的第二柱塞；

连结流路，其以串联或者并联的方式连接所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵；

产生旋转动力的至少一个电动马达；

动力传递机构，其将所述电动马达的旋转动力变换为直线往复动力并传递至所述第一柱塞以及所述第二柱塞；

马达驱动器，其控制所述电动马达；

至少一个压力检测单元，其设置在所述第一加压室或者第二加压室、或者第一加压室或者第二加压室的下游侧的通路；以及

泵控制器，其读取所述压力检测单元的测定值，并给予所述马达驱动器指令值，

所述液体色谱仪用泵的特征在于，

所述泵控制器调整所述第一柱塞与所述第二柱塞的升程量控制输送流量，使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并且，始终使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵中的至少一个为正在进行输送的状态，分别设置所述第一柱塞的动作速度为零的第一静止期间、和所述第二柱塞的动作速度为零的第二静止期间，所述第一静止期间是从所述第一柱塞泵结束抽吸动作的时刻至所述第二柱塞泵结束压缩动作的时刻为止的期间内的规定区间。

2.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器，根据所述第一柱塞泵的排出压力调整所述第一静止期间及所述第二静止期间的长度，根据所述液体色谱仪用泵的整体流量调整所述第一柱塞和所述第二柱塞的升程量。

3.根据权利要求2所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器，所述第一柱塞泵的排出压力越为高压，调整为越缩短所述第一静止期间，并且，调整为越延长所述第二静止期间，所述第一柱塞泵的排出压力越为低压，调整为越延长所述第一静止期间，并且，调整为越缩短所述第二静止期间。

4.根据权利要求2所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器，所述液体色谱仪用泵的整体流量越多，调整为越增大所述第一柱塞的对预压缩后的液体进行压力输送的升程量(L2)以及所述第二柱塞的升程量，所述液体色谱仪用泵的整体流量越少，调整为越减小所述第一柱塞的对预压缩后的液体进行压力输送的升程量(L2)以及所述第二柱塞的升程量。

5.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器，

在所述第一柱塞泵的加压室的压力与所述第二柱塞泵的加压室的压力大致相等的时刻，

进行控制所述第一柱塞泵的动作，使得所述第一静止期间开始。

6.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器使所述第一静止期间的长度变化，从而将所述第一柱塞泵以及所述第二柱塞泵的驱动周期维持为大致恒定。

7.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器对所述第一柱塞以及所述第二柱塞的加速度的绝对值设置特定的上限值来进行控制。

8.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述第一排出通路与所述第二吸入通路连结，在所述第一吸入通路和所述第一排出通路上分别设有止回阀。

9.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述第一排出通路与所述第二排出通路连结，并且，所述第一吸入通路与所述第二吸入通路连结，在第一吸入通路、第二吸入通路、第一排出通路、第二排出通路内分别设有止回阀。

10.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

在所述第一加压室和所述第二加压室分别设有所述压力检测单元。

11.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

在所述第一加压室和所述第二排出通路分别设有所述压力检测单元。

12.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述泵控制器，在所述第一柱塞泵的输送量及所述第二柱塞泵的输送量变化时，所述泵控制器调整所述第一柱塞和所述第二柱塞各自的升程量，以使所述第一柱塞泵以及所述第二柱塞泵的驱动周期保持为大致恒定。

13.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

所述动力传递机构由凸轮构成，在相对于所述凸轮的升程量L的旋转角度θ的微分值dL/dθ变化的凸轮相位，所述泵控制器控制为使所述电动马达的旋转速度变化，使所述微分值dL/dθ和所述电动马达的旋转速度的积为大致恒定。

14.根据权利要求1所述的液体色谱仪用泵，其特征在于，

具有两个所述电动马达，分别独立地驱动所述第一柱塞泵以及所述第二柱塞泵。

15.一种液体色谱仪装置，具备：输送泵，其输送洗提液；注射器，其向该被输送的洗提液的流路上注入试样；分离柱，其将该注入了的试样按照成分分离；检测器，其检测该分离了的各成分；以及控制装置，其控制上述输送泵，

所述液体色谱仪装置的特征在于，所述输送泵具有：

第一柱塞泵，具备：第一加压室，与第一吸入通路及第一排出通路连通；和在所述第一加压室内往复运动的第一柱塞；

第二柱塞泵，具备：第二加压室，与第二吸入通路及第二排出通路连通；和在所述第二加压室内往复运动的第二柱塞；

连结流路，其以串联或者并联的方式连接所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵；

产生旋转动力的至少一个电动马达；

动力传递机构，其将所述电动马达的旋转动力变换为直线往复动力并传 递至所述第一柱塞以及所述第二柱塞；

马达驱动器，其控制所述电动马达；以及

至少一个压力检测单元，其设置在所述第一加压室或者第二加压室、或者第一加压室或者第二加压室的下游侧的通路，

所述控制装置读取所述压力检测单元的测定值，给予所述马达驱动器指令值，并且，调整所述第一柱塞与所述第二柱塞的升程量控制输送流量，使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并且，始终使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵中的至少一个为正在进行输送的状态，分别设置所述第一柱塞的动作速度为零的第一静止期间、和所述第二柱塞的动作速度为零的第二静止期间，所述第一静止期间是从所述第一柱塞泵结束抽吸动作的时刻至所述第二柱塞泵结束压缩动作的时刻为止的期间内的规定区间。

16.一种液体色谱仪装置，具备：第一泵，其输送第一洗提液；第二泵，其输送第二洗提液；混合器，其混合该被输送的所述第一洗提液以及所述第二洗提液；注射器，其向该被混合了的洗提液注入试样；分离柱，其将该被注入了的试样按照成分分离；检测器，其检测该分离了的各成分；以及控制装置，其控制所述第一泵以及所述第二泵，

所述液体色谱仪装置的特征在于，

所述第一泵以及所述第二泵分别具备以串联的方式连接的第一柱塞泵和第二柱塞泵，所述控制装置调整所述第一柱塞与所述第二柱塞的升程量控制输送流量，使所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并且，始终使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵中的至少一个为正在进行输送的状态，分别设置所述第一柱塞的动作速度为零的第一静止期间、和所述第二柱塞的动作速度为零的第二静止期间，所述第一静止期间是从所述第一柱塞泵结束抽吸动作的时刻至所述第二柱塞泵结束压缩动作的时刻为止的期间内的规定区间。

17.一种液体色谱仪装置，具备：第一泵，其输送第一洗提液；第二泵，其输送第二洗提液；混合器，其混合该被输送的所述第一洗提液以及所述第二洗提液；注射器，其向该被混合了的洗提液注入试样；分离柱，其将该被 注入了的试样按照成分分离；以及检测器，其检测该分离了的各成分，

所述液体色谱仪装置的特征在于，所述第一泵以及所述第二泵分别具有：

第一柱塞泵，具备：第一加压室，与第一吸入通路及第一排出通路连通；和在所述第一加压室内往复运动的第一柱塞；

第二柱塞泵，具备：第二加压室，与第二吸入通路及第二排出通路连通；和在所述第二加压室内往复运动的第二柱塞；

连结流路，其以串联的方式连接所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵；

产生旋转动力的至少一个电动马达；

动力传递机构，其将所述电动马达的旋转动力变换为直线往复动力并传递至所述第一柱塞以及所述第二柱塞；

马达驱动器，其控制所述电动马达；

压力检测单元，其设置在所述第一加压室和所述第二加压室的下游侧的通路，以及

泵控制器，其读取所述压力检测单元的测定值，并给予所述马达驱动器指令值，

所述泵控制器调整所述第一柱塞与所述第二柱塞的升程量控制输送流量，使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵以大致恒定的周期交替地进行吸入、压缩动作，并且，始终使所述第一柱塞泵与所述第二柱塞泵中的至少一个为正在进行输送的状态，分别设置所述第一柱塞的动作速度为零的第一静止期间、和所述第二柱塞的动作速度为零的第二静止期间，所述第一静止期间是从所述第一柱塞泵结束抽吸动作的时刻至所述第二柱塞泵结束压缩动作的时刻为止的期间内的规定区间。