JP2013217816A

JP2013217816A - 液体クロマトグラフ

Info

Publication number: JP2013217816A
Application number: JP2012089838A
Authority: JP
Inventors: Kenichiro Tokuo; 健一郎徳尾; Hideo Enoki; 英雄榎; Shintaro Kubo; 晋太郎久保; Daisuke Akieda; 大介秋枝
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2012-04-11
Filing date: 2012-04-11
Publication date: 2013-10-24

Abstract

【課題】従来技術の液体ポンプは、駆動装置のバックラッシやガタ、モータの脱調等によって、モータの回転指令値と実際のプランジャの動作速度の間に少なからずともヒステリシスや非線形な関係が生じる。この構成では、モータに適切な回転指令値を与えても実際のプランジャが所望の変位をせず、ポンプの送液速度に断続変化が生じる。送液速度の断続変化は分離カラムを通過する溶媒流量や溶媒の混合比率に変動をひきおこし、クロマトグラム上での検出結果の精度低下を招く。
【解決手段】圧力検出手段の測定値を読み取り、モータドライバに指令値を与えるポンプコントローラを備え、第１および第２のプランジャは交互に圧縮動作を行い、連続的に液体を送液する送液用ポンプを備えた分析器であって、第１プランジャ、または第２プランジャが往復ストローク途中の所定の変位に到達すると電気信号の出力値が変化する変位検出手段を備えたことを特徴とする液体分析器。
【選択図】図１

Description

本発明は液体分析装置、特に液体クロマトグラフに係わり、特に送液ポンプの低コスト化と圧力脈動に起因する検出器の検出誤差低減に関する。

本技術分野の背景技術として、特許文献１がある。この公報には、直列または並列に接続された２つのプランジャポンプを備えた液体クロマトグラフ用ポンプであって、第１のプランジャポンプと第２のプランジャポンプは略一定の周期で交互に吸入・圧縮動作を行い、一方のプランジャがストローク終端で加減速するときに、もう一方のプランジャがその加減速量を相殺するように加減速し、２つのポンプが常に一定流量の送液を保つように制御することが記載されている。また、特許文献２には、プランジャのストローク上端と下端に変位検出器を備え、これら変位検出器の信号を基にプランジャの往復動作を切り替えるポンプが記載されている。

特開２０１２−０３２１８７号公報特開２００１−０５９７９９号公報

しかしながら、上記従来技術の液体ポンプは、駆動装置のバックラッシやガタ、モータの脱調等によって、モータの回転指令値と実際のプランジャの動作速度の間に少なからずともヒステリシスや非線形な関係が生じる。このような構成では、モータに適切な回転指令値を与えても、実際のプランジャが所望の変位をせず、ポンプの送液速度に断続変化が生じる。送液速度の断続変化は分離カラムを通過する溶媒流量や溶媒の混合比率に変動をひきおこし、クロマトグラム上での検出結果の精度低下を招く。また、変位検出器でストロークの上端または下端を検出して動作方向を切り替えると、急峻な速度変化に伴い吐出脈動が発生してしまう。更に、機構のバックラッシやガタを限りなくゼロに近づけようとすると、一般的に機構部品が高価になりやすい。本発明の目的は、吐出脈動が小さい送液ポンプを備えた液体分析装置を提供することにある。

上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、第１の吸入通路と第１の吐出通路に連通する第１の加圧室と、第１の加圧室内を往復動する第１のプランジャを備えた第１のプランジャポンプと、第２の吸入通路と第２の吐出通路に連通する第２の加圧室と、第２の加圧室内を往復動する第２のプランジャを備えた第２のプランジャポンプと、第１のプランジャポンプと第２のプランジャポンプを直列または並列に接続する連結流路と、回転動力を発生する少なくとも１つ以上の電動モータと、電動モータの回転動力を直線往復動力に変換して第１のプランジャおよび第２のプランジャに伝達する動力伝達機構と、電動モータを制御するモータドライバと、第１の加圧室または第２の加圧室、またはその下流側の通路に設けた少なくとも１つ以上の圧力検出手段と、圧力検出手段の測定値を読み取り、モータドライバに指令値を与えるポンプコントローラを備えた、第１プランジャまたは第２プランジャは交互に圧縮動作を行い、連続的に液体を送液する送液用ポンプを備えた分析器であって、第１プランジャまたは第２プランジャが所定の変位に到達すると電気信号の出力値が変化する変位検出手段を備えた送液用ポンプを備えることを特徴とする。

更に好ましくは、分析器は分離管、分離された液体を検出するクロマトグラフ検出器を備えた液体クロマトグラフシステムであることを特徴とする。

更に好ましくは、その変位検出手段は、それぞれのプランジャのストローク上端と下端の間の所定の位置で、電気信号の出力が変化することを特徴とする。

更に好ましくは、その変位検出手段は、プランジャが所定の変位を通過すると、出力される電気信号が第１の値から第２の値へ変化することを特徴とする。

更に好ましくは、動力伝達機構は減速機と、直動変換機構から構成されることを特徴とする。

更に好ましくは、動力伝達機構または減速機にはバックラッシを有することを特徴とする。

更に好ましくは、第１のプランジャまたは前記第２のプランジャは往復運動する際に、第１または第２の変位検出手段の出力信号が変化した後に減速し、反転動作することを特徴とする。

更に好ましくは、ポンプコントローラはモータの回転位置を記憶する手段を備え、ポンプコントローラは第１または第２の変位検出手段の出力信号が変化した後にモータが反転するまでの回転位置と、モータが反転してから第１または第２の変位検出手段の出力信号が再度変化するまでの回転位置を記憶し、その差分をもってバックラッシ量を推定することを特徴とする。

更に好ましくは、ポンプコントローラは第１のプランジャまたは第２のプランジャが反転動作する際、バックラッシ量を通過中は、他方のプランジャを等速運動させるよう前記モータの回転指令を与えることを特徴とする。

こうすることにより、本発明の液体分析装置の送液ポンプは、駆動装置のバックラッシやガタ、モータの脱調によってモータの回転指令値と実際のプランジャの変位の間に誤差が生じても、正確にプランジャ変位を把握することができ、２本のプランジャが押し出す合計流速が一定となるようにポンプコントローラはモータに指令値を与えることができる。

変位検出手段はバックラッシやガタ、モータの脱調が起こり得る方のプランジャに設けると効果的で、システム構成によっては両方のプランジャに設けることが望ましい。

更に、変位検出手段は、安価なＯＮ／ＯＦＦ信号出力するタイプのものが安価な構成として望ましい。その場合、プランジャのストローク上端と下端の間の所定の位置で、電気信号の出力が変化する構成とする。こうすることにより、電気信号の切り替え点をまたいで往復するモータの回転変位を記憶し、その差分を算出することによってバックラッシ量を推定することができ、ポンプコントローラはそれを補正した指令信号をモータに与えることができる。

更に、動力伝達機構にはバックラッシを有する減速機や直動変換機構を採用することができるため、バックラッシの無い高価な機構を採用する必要が無く、有る程度のバックラッシを許容する安価なシステム構成を成立させることができる。

液体分析装置用の構成図の例。液体分析装置用の送液ポンプの動作を説明するグラフ。バックラッシの作用、および補正方法を示すグラフ。別の構成の送液ポンプを含む構成図の例。液体分析装置用の送液ポンプの動作を説明するグラフ。バックラッシの作用、および補正方法を示すグラフ。プランジャ２の詳細動作を説明するグラフ。バックラッシ推定ロジックの例を示すフローチャート。

以下、実施例を図面を用いて説明する。

本実施例では、液体クロマトグラフをはじめとする液体分析装置の例を説明する。
図１は、本実施例の液体クロマトグラフの構成図の例である。第１プランジャポンプ１０１には、第１の吸入通路１０、第１の吐出通路１０３、第１の加圧室１２が形成されている。第１の吸入通路１０と第１の吐出通路１０３通路上には逆止弁４と逆止弁５が配置されており、それぞればねにて一方向に保持され、溶媒液の流通方向を制限するチェック止弁となっている。第２プランジャポンプ１０２には、第２の吸入通路１０４、第２の吐出通路１１、第２の加圧室１３が形成され、第１の吐出通路１０３と第２の吸入通路１０４は連結されている。すなわち、第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２は直列に配置され、第１プランジャポンプ１０１が上流側に設置されている。第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２にはそれぞれ加圧部材である第１のプランジャ２、第２のプランジャ３が軸受７、７′により摺動可能に保持されている。モータ２１（本実施例では電動モータ）の回転は減速機構２２により減速され、直動機構２３により直線運動に変換されて第１のプランジャ２を往復運動させる。同様に第２のプランジャ３もモータ２１′、減速機構２２′、直動機構２３′からなるアクチュエータにより往復駆動される。ここで、減速機構２２と直動機構２３は、組み合わせることによってモータ２１の回転動力を増幅し、直線運動力に変換することから、広義で動力伝達機構と呼ぶことができる。減速機構２２の具体例としては、平歯車、プーリー、遊星歯車、ウォームギヤ等などがある。減速機構を設ける理由は電動モータのトルクを増大するためであり、もし電動モータが十分なトルクを発生する能力があるならば、必ずしも設置する必要は無い。直動機構２３の具体例としては、ボールねじ、カム、ラックピニオンなどがあり、本発明を実施するうえで特に制約はない。減速機構２２、２２′、直動機構２３、２３′は若干のバックラッシやヒステリシスを有するものでもよい。第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２にはそれぞれ、第１のプランジャ２および第２のプランジャ３の変位を検出する変位検出手段２４、２４′が備えられている。変位検出手段２４、２４′は、第１のプランジャ２と第２のプランジャ３と一体となって移動する被検出体２５、２５′が所定の位置を通過すると、電気信号の出力値を変化させるものである。具体的にはフォトインタラプタ等、光学式の検出素子や、ホール素子等、電磁式のものなどが挙げられる。変位検出手段２４、２４′の出力信号が切り替わるポイントは、第１のプランジャ２および第２のプランジャ３の上死点と下死点の間の任意の位置とする。本実施例では上死点寄りに配置する。シール６、６′はそれぞれ第１の加圧室１２、第２の加圧室１３からの液漏れを防止している。ポンプコントローラ５０は圧力センサ６０と１０５の信号に基づきモータドライバ１０６に指令値を与えて、モータ２１、２１′に駆動電力を与える。

溶媒液５１は第１の吸入通路１０よりポンプ内部に吸引され、第２の吐出通路１１から吐出された後、インジェクタ５３により分析対象となる試料が注入される。混合された溶液はカラム５４に入り、成分毎に分離された後に検出器５５で成分分析される。カラムには微小なシリカゲル粒が充填されており、ここを流れる際の流体抵抗によってポンプには数十MPa〜１４０MPa超の負荷圧力が発生する。圧力の大きさはカラムの径と通過流量に応じて異なる。

以下、本実施例では第１プランジャポンプ１０１、第２プランジャポンプ１０２、ポンプコントローラ５０とモータドライバ１０６を含む部分を一式の送液ポンプと呼ぶことにする。

次に、図２を用いて送液ポンプの運転方法について説明する。図２は横軸時間に対し、上から第１のプランジャ２の変位、第２のプランジャ３の変位、圧力センサ１０５の検出圧力、圧力センサ６０の検出圧力、第１のプランジャ２の押しのけ容積（流量）、第２のプランジャ３の押しのけ容積（流量）、吐出通路１１を通過する合計流量を示してある。

定常運転時は、第１のプランジャ２と第２のプランジャ３は交互に吸入・圧縮動作を行い、送液ポンプ全体として、一定流量を切れ目のなく安定した送液をする。第１のプランジャ２と第２のプランジャ３の動作は、ポンプコントローラ５０がモータドライバ１０６に指令値を与えることによって、モータ２１、２１′を駆動し、制御する。以下、その動作状態を説明する。

第１のプランジャ２が吸入動作中は、第２のプランジャ３が圧縮動作し、カラム５４へ溶媒液を圧送する。このとき、第１のプランジャ２が圧送する押しのけ容積はゼロで、第２のプランジャ３のみが圧送する。このとき、第２のプランジャ３の押しのけ容積をＱ［mL／ｓ］とすると、送液ポンプ全体として、第２の吐出通路１１を通過する流量はＱ［mL／ｓ］となる。押しのけ容積Ｑ［mL／ｓ］は、プランジャの動作速度Ｖ［cm／ｓ］とプランジャ断面積Ｓ［cm²］の積で計算される。

その後、第１のプランジャ２は吸入動作を終了し、所定の期間（ｔ１）停止し、その後、圧縮動作を開始する。そして、第１の加圧室１２の圧力が第２の加圧室１３と同等になった時点から、また所定の期間（ｔ２）停止する。ここで、ｔ２の停止するタイミングは、ポンプコントローラ５０によって判定される。ポンプコントローラ５０は圧力センサ１０５と６０の検出圧力を参照して第１の加圧室１２の圧力が第２の加圧室１３と同等になったと判断してもよいし、運転条件に応じてあらかじめ定められた期間（圧力が同等になると予想される時間）としてもよい。この間、第２のプランジャ３は一定速度で圧縮動作を続け、送液ポンプ全体として、第２の吐出通路１１を通過する流量はＱ［mL／ｓ］のまま維持される。

その後、第２のプランジャ３は圧縮動作を終了し、吸入動作を開始すると、第１のプランジャ２は圧縮動作を開始する。第１のプランジャ２の押しのけ容積（流量）は、第２のプランジャ３が吸入する容積（流量）よりＱ［mL／ｓ］だけ大きくなるように制御し、送液ポンプ全体としては差し引き一定の流量Ｑ［mL／ｓ］が第２の吐出通路１１を通過する。ここで、第２のプランジャ３が圧縮動作を終了するタイミングは、同様にポンプコントローラ５０によって決定判定される。

その後、第２のプランジャ３が吸入動作を終了すると、所定の期間ｔ３、停止する。その間、第１のプランジャ２は減速して圧縮動作を続ける。このときの第１のプランジャ２の押しのけ容積（流量）はＱ［mL／ｓ］とすることにより、送液ポンプ全体としては差し引き一定の流量Ｑ［mL／ｓ］が第２の吐出通路１１を通過する。ここで、第２のプランジャ３が吸入動作を終了するタイミングは、同様にポンプコントローラ５０によって決定判定される。

その後、第１のプランジャ２が圧縮動作を終了し、吸入動作を開始すると、第２のプランジャ３は圧縮動作を開始し、以降、同様の動作を繰り返す。

このような運転方法は、液体を絶え間なく安定的に圧送し、かつ、送液流量が変化しても動作周期を一定に保つことを可能とする例であるが、本発明を実施する上ではこの通りの運転プロファイルに限定するものではない。

図３に、バックラッシを強調して描いたプランジャ動作と、その補正方法を示す。簡易のため、先述の待ち時間ｔ１、ｔ２はゼロとする。横軸時間に対し、上からモータ２１（第１のプランジャ２を駆動）に与えられる回転指令角度、第１のプランジャ２の実際の変位量、第１の変位検出手段２４の信号出力値、第２のプランジャ３の実際の変位、を示す。モータ２１が回転してから、第１のプランジャ２が変位するまでには、少なからずとも機構的なバックラッシやたわみが存在するため、ストロークの上端近傍Ａや下端近傍Ｂでは、電動モータの回転指令角度に応じて変位しない不感帯が存在する。本図では説明のために、やや強調気味に示す。なお、モータの回転角に対してプランジャ移動量が比例して追従しない要因としては、バックラッシ以外にガタや変形等いろいろあるが、本発明ではこれらを総じて把握し、補正することが目的であるため、特に区別せずにバックラッシと称することとする。変位センサは第１プランジャポンプ１０１に設けられており、第１のプランジャ２が上死点近傍のある地点以上にある場合に、高電圧を出力し、それ以外の時は低電圧を出力する。ポンプコントローラ５０は、第１のプランジャ２が往復運動する際に、第１の変位検出手段２４の出力が変化するまでのモータ回転角度を記憶して、ヒステリシスの幅を推定する。具体的には、第１のプランジャ２の圧縮動作時に、第１の被検出体２５の出力が上がってから、回転方向が逆転するまでの間のモータ回転角度Ｍを記憶する。モータの回転角度は、例えばモータ２１がステッピングモータの場合は指令パルス数などで把握可能であり、ＡＣサーボやＤＣサーボモータの倍はパルスエンコーダなどの情報から把握可能である。次に、第１のプランジャ２の吸引動作時に第１の被検出体２５の出力が下がるまでの間のモータ回転角度Ｎを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＮとＭの差（Ｎ−Ｍ）を計算することで、上端近傍Ａのバックラッシ量を求める。このようにして把握したバックラッシ量の情報を基に、次の動作サイクル以降で必要に応じて補正制御できる。補正方法の例としては、バックラッシ区間を移動中はモータ速度を上げたり、モータ２１の回転指令値をバックラッシ分だけ増やしたりするよう、ポンプコントローラ５０がモータ２１に指令値を与える、などがある。

第１のプランジャ２の吸入動作時は、第１の被検出体２５の出力が下がってから、回転方向が逆転するまでの間のモータ回転角度Ｊを記憶する。次に、第１のプランジャ２の圧縮動作時に第１の被検出体２５の出力が上がるまでの間のモータ回転角度Ｋを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＮとＭの差（Ｋ−Ｊ）を計算することで、下死点近傍のバックラッシ量ΔＢＤＣを求める。このようにして把握したバックラッシ量の情報を基に、バックラッシを補正する制御方法を適用することができる。補正方法の例としては、第１のプランジャ２がバックラッシ移動中の期間（図中、ΔＢＤＣとして記載）、第２のプランジャ３に圧縮動作を続けるようにモータ２１′の回転指令値を与える、等が挙げられる。

図３では紙面のスペースの都合で割愛したが、第２のプランジャ３にバックラッシがある場合の詳細を図７に示す。横軸時間に対し、上から第１プランジャ２の実変位（先述のバックラッシ込み）、モータ２１′（第２のプランジャ３を駆動）に与えられる回転指令角度、第２のプランジャ３の実際の変位量、第２の変位検出手段２４′の信号出力値、を示す。前述と同様に、これはバックラッシ量をわかりやすくするために、実際より大きめに示したものである。第２の変位検出手段２４′は第２プランジャポンプ１０２に設けられており、第２のプランジャ３が上死点近傍のある地点以上にある場合に、高電圧（Ｈｉｇｈ）を出力し、それ以外の時は低電圧（Ｌｏｗ）を出力する。電圧Ｈｉｇｈ／Ｌｏｗの値は、例えば５Ｖ／０Ｖや、１０Ｖ／０Ｖなど、使いやすい電圧値で構わない。後述するが、変位センサはプランジャがある地点を通過したタイミングを検出することが目的であり、出力電圧のＨｉｇｈ／Ｌｏｗは逆であってもよい。第１のプランジャ２の場合と同様に、ポンプコントローラ５０は、第２のプランジャ３が往復運動する際に、第２の変位検出手段２４′の出力が変化するまでのモータ回転角度を記憶して、ヒステリシスの幅を推定する。具体的には、第２のプランジャ３が上昇行程時に、第２の被検出体２５′の出力がＨｉｇｈになってから、回転方向が逆転するまでの間のモータ回転角度Ｐを記憶する。次に、第２のプランジャ３が下降行程時に第２の被検出体２５′の出力がＬｏｗになるまでの間のモータ回転角度Ｑを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＱとＰの差（Ｑ−Ｐ）を計算することで、上端近傍Ａにおけるバックラッシ量ΔＴＤＣを求める。下端近傍Ｂにおけるバックラッシ量ΔＢＤＣを求める場合は、同様に、第２のプランジャ３の下降動作中に、第２の被検出体２５′の出力が下がってから、回転が停止するまでの間のモータ回転角度Ｒを記憶する。次に、第２のプランジャ３の上昇動作時に第２の被検出体２５′の出力が上がるまでの間のモータ回転角度Ｓを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＳとＲの差（Ｓ−Ｒ）を計算することで、下端近傍Ｂにおけるバックラッシ量ΔＢＤＣを求める。このようにして把握したバックラッシ量の情報を基に、次の動作サイクル以降で必要に応じて補正制御できる。例えば、図中Ｄで示すタイミングでは、第１のプランジャ２が圧縮動作を停止して、代わりに第２のプランジャ３が圧縮動作を開始するが、この切り替わるタイミングにバックラッシ等の遅れがあると、一時的に送液が停止してしまう。そこで、先述のような方法で推定したバックラッシ量（図中ではΔＢＤＣと記載）だけ前倒しでモータ２１′を駆動することで、連続した送液を実現できる。このような演算をポンプコントローラ５０がモータ２１′に指令値を与えることにより補正する。バックラッシ量の推定と補正は、バックラッシを補正する必要がある場合のみ、適用すればよく、必ずしも全てのプランジャで、上端、下端とも推定したり、補正する必要があるとは限らない。

図８に、バックラッシ量推定ロジックのフローチャートを示す。ポンプコントローラ５０から、バックラッシ推定の命令が来ると、本ルーチンは開始する。まず、モータ回転角を記録するカウンターＪ、Ｋ、Ｍ、Ｎをリセットする。次いで、モータ２１（図中ではモータ１と記載）がプランジャ２の上昇方向（図中では正方向と記載）に回転し、第１の変位検出手段２４が出力Ｈｉｇｈになるときのモータ指令回転角を、Ｋとして記憶する。次いで、モータ１の回転方向が切り替わったときのモータ指令回転角から前記Ｋを差し引いた値をＭとして記憶する。次いで、第１の変位検出手段２４が出力Ｌｏｗに切り替わるときのモータ１の回転角をＪとして記憶し、前記Ｍ＋Ｋ−ＪをＮとして記憶する。こうして得られたパラメータの値から、Ｎ−Ｍを演算することにより上死点近傍のバックラッシ量ΔＴＤＣを得ることができる。また、Ｋ−Ｊを演算することにより下死点近傍のバックラッシ量ΔＢＤＣを得ることができる。第２のプランジャ３についても同様の手順で適用できる。当然であるが、プランジャポンプの構造や運転方法によっては、問題となる程度のバックラッシが発生するとは限らず、本発明は、バックラッシによる影響を排除する必要があるときのみ適用すれば良い。

本実施例では、第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２が並列に配置された送液ポンプを有する分析装置の例を説明する。

図４は、実施例２における送液ポンプを備えた分析装置を示す構成図の例である。図４に示す構成は、第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２は並列に接続される。具体的には、溶媒液５１からポンプへ向かう吸入通路は第１の吸入通路１０と第２の吸入通路１０４に分岐して、それぞれ第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２に接続する。また、第１の吐出通路１０３と第２の吐出通路１１はポンプの下流側で接続されており、それぞれのポンプで圧縮された液体は、合流してカラム５４へ向かう。第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２にはそれぞれの吸入通路と吐出通路に逆止弁４、５、１０７、１０８が設けられており、それぞれのポンプは独立して液体を圧縮することができる。実施例１と同様に、第１のプランジャ２および第２のプランジャ３の変位を検出する変位検出手段２４、２４′が備えられている。変位検出手段２４、２４′は、第１のプランジャ２と第２のプランジャ３と一体となって移動する被検出体２５、２５′が所定の位置を通過するときに、電気信号の出力値が上がるものを例として挙げる。これは例えば、光学式のフォトインタラプタなど、被検出体２５、２５′が変位検出手段２４、２４′を通過している最中は電気出力が変化するようなものが挙げられる。本実施例では、被検出体２５、２５′が変位検出手段２４、２４′を遮光している間は電気出力がＯＮで、その他の場合はＯＦＦの例を示す。重要なことは、被検出体２５、２５′がトリガー信号を出すことであり、ＯＮとＯＦＦが逆でも本発明は全く支障なく実施できる。本実施例では、変位検出手段２４、２４′の出力信号が切り替わるポイントは、第１のプランジャ２および第２のプランジャ３の上死点と下死点の中間の位置とする。図１の実施例においては圧力センサ６０を吐出通路１１上に設けた例を示したが、図８のように加圧室に設けてもよい。図１のように圧力センサを吐出通路に設ける利点は、加圧室内に圧力センサ設置に要する容積をなくし、極力デッドボリュームを抑えることである。理屈上は加圧室と吐出通路の圧力は、逆止弁の圧力損失程度しかないため、その影響が無視できる、または補正できるならば圧力センサの位置はどちらでも構わない。図４のように圧力センサを加圧室内に設ける利点は、圧力センサを加圧室を含むポンプボディに直接差し込むことによって、圧力センサ設置用の専用マウントを省略できることにある。

図５は並列接続の場合の駆動プロファイルの例を示す。グラフは上から順に、第１のプランジャ２の変位、第２のプランジャ３の変位、第１の加圧室１２の圧力（圧力センサ１０５で検出）、第２の加圧室１３の圧力（圧力センサ６０で検出）を示す。細線、太線、点線でそれぞれ流量が大きい、中程度、小さい場合の駆動プロファイルについて例を示す。基本動作としては、第１のプランジャ２が吸入動作中は第２のプランジャ３が圧縮動作を行い、第２のプランジャ３が吸入動作中は第１のプランジャ２が圧縮動作を行う。第１のプランジャ２は吸入動作から圧縮動作に切り替わった直後は、第１の加圧室１２の圧力が吐出圧力（第２の加圧室１３の圧力）に到達するまで吐出できないため、第２のプランジャ３が圧送動作を続ける。望ましくは、第１の加圧室１２の圧力が第２の加圧室１３の圧力に到達した時点で、一旦、第１のプランジャ２の動作速度をゼロにする。第２プランジャポンプ１０２が圧送を終了し、第１プランジャポンプ１０１が圧送をはじめるときは、第１のプランジャ２の速度を徐々に加速し、それに比例して第２のプランジャ３の速度を減速する。そうすることによって、吐出するポンプ間の切り替えがスムーズに行える。ポンプの流量制御は、先の実施例と同様に、第１のプランジャ２のリフト量（Ｌ１＋Ｌ２）と第２のプランジャ３のリフト量（Ｌ３ａ＋Ｌ３ｂ）を変化させることによって行える。ここで、第１のプランジャ２と第２のプランジャ３の加圧部の径が同じであり、加圧室の容積等も同等の場合は、両プランジャのリフト量は同等になる。（Ｌ１≒Ｌ３ａ、Ｌ２≒Ｌ２）。もし、一方のプランジャ直径が小さい場合は、その直径にほぼ反比例してリフト量は大きくなる。またポンプの吐出圧力を変化させる場合は、プレ圧縮のリフト量（Ｌ１、Ｌ３ａ）を変化させて対応することができる。実施例１と同様に、このような運転方法は、液体を絶え間なく安定的に圧送する例であり、本発明を実施する上ではこの通りの運転プロファイルに限定するものではない。肝心な事は、第１のプランジャ２と第２のプランジャ３が強調動作を行い、合計送液速度が略一定に保たれることである。この構成では、結果的に、２本のプランジャは交互に吸引・圧縮動作を行うこととなる。

図６はバックラッシを強調して描いたプランジャ動作と、その補正方法を示す。図３と同じく、バックラッシを誇張して描く。図６は横軸時間に対し、上からモータ２１（第１のプランジャ２を駆動）に与えられる回転指令角度、第１のプランジャ２の実際の変位量、第１の変位検出手段２４の信号出力値、モータ２１′（第２のプランジャ３を駆動）、第２のプランジャ３の実際の変位、第２の変位検出手段２４′の信号出力値を示す。実施例１と同じく、モータ２１が回転してから、第１のプランジャ２が変位するまでには、少なからずとも機構的なバックラッシやたわみが存在するため、ストロークの上端Ａや下端Ｂでは、電動モータの回転指令角度に応じて変位しない不感帯が存在する。

第１の被検出体２５は第１プランジャポンプ１０１と第２プランジャポンプ１０２に設けられており、両方ともプランジャがあるストローク位置を超えた場合に、高電圧を出力し、それ以外の時は低電圧を出力する。ポンプコントローラ５０は、第１のプランジャ２が往復運動する際に、第１の変位検出手段２４の出力が変化するまでのモータ回転角度を記憶して、不感帯の幅を推定する。実施例１と同様に、第１のプランジャ２の圧縮動作時に、第１の被検出体２５の出力が変化してから、回転方向が逆転するまでの間のモータ回転角度Ｍを記憶する。モータの回転角度は、例えばモータ２１がステッピングモータの場合は指令パルス数などで把握する。次に、第１のプランジャ２の吸引動作時に第１の被検出体２５の出力が下がるまでの間のモータ回転角度Ｎを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＮとＭの差（Ｎ−Ｍ）を計算することで、上端近傍Ａのバックラッシ量を求める。このようにして把握したバックラッシ量の情報を基に、例えばバックラッシ区間を移動中はモータ速度を上げたり、モータ２１の回転指令値を増やしたりするよう、ポンプコントローラ５０がモータ２１に指令値を与える。

第１のプランジャ２の吸入動作時は、第１の被検出体２５の出力が下がってから、回転方向が逆転するまでの間のモータ回転角度Ｊを記憶する。次に、第１のプランジャ２の圧縮動作時に第１の被検出体２５の出力が上がるまでの間のモータ回転角度Ｋを記憶する。ポンプコントローラ５０は回転角度ＮとＭの差（Ｋ−Ｊ）を計算することで、下端近傍Ｂのバックラッシ量を求める。このようにして把握したバックラッシ量の情報を基に補正制御が可能となる。例えば第１のプランジャ２がバックラッシ移動中の期間、第２のプランジャ３に圧縮動作を続けるようにモータ２１′の回転指令値を与えることにより、バックラッシ移動中における流量の断続変化を防ぐことができる。

第１プランジャポンプ１０１または第２プランジャポンプ１０２は、運転状態や機構によっては必ずしもストローク上端Ａと下端Ｂでバックラッシを発生するとは限らない。その場合は、本発明をバックラッシのある方にだけ適用すればよい。

変位検出手段２４、２４′はプランジャの移動量に比例して電圧出力するものであってもバックラッシ量の検出ができるが、その場合は高精度が必要で、一般的にそのようなセンサは高価である。そのため、本発明では安価なＯＮ／ＯＦＦ信号を出力するタイプのセンサを推奨する。二値を切り替える変位検出器の種類としては、光学式のセンサや、ホール素子、渦電流を利用した電磁式のセンサなどがありえるが、同様の機能を有するセンサであれば特に利用可能である。本実施例では、プランジャ上昇後に出力値がＨｉｇｈとなる構成で説明したが、逆にＬｏｗとなる構成でもよい。

本実施例では、プランジャが上死点に近い所定の位置を超えると高電圧を出力する例を示したが、本発明では信号出力の変化点を捉える事を目的とするため、プランジャが上死点に近い所定の位置を超えると低電圧を出力する構成でも同様に目的を達成できる。また、変位検出手段が出力信号を変化させる地点は、上死点側、下死点側、または中央など、ストローク終端でなければどこでも良い。

また、バックラッシ量を検出する頻度は毎サイクルでもよいが、そう頻繁に変わるものでもなければ時折行うことが望ましい。具体的には、運転状態（送液圧力等）が大きく変わった時期や、長期間の時間が経過して経時変化が予想される等のタイミングで、ポンプコントローラ５０が判断して、バックラッシ検出ロジックを起動すればよい。あるいは、部品交換後に手動または自動で起動することも望ましい。

２第１のプランジャ
３第２のプランジャ
４、５、１０７、１０８逆止弁
６シール
７軸受
１０第１の吸入通路
１１第２の吐出通路
１２第１の加圧室
１３第２の加圧室
２１モータ
２２減速機構
２３直動機構
２４第１の変位検出手段
２４′ 第２の変位検出手段
２５第１の被検出体
２５′ 第２の被検出体
５０ポンプコントローラ
５１溶媒液
５２排出弁
５３インジェクタ
５４カラム
５５検出器
５６回収容器
５７ミキサー
６０、１０５圧力センサ
７０上位コントローラ
１０１第１プランジャポンプ
１０２第２プランジャポンプ
１０３第１の吐出通路
１０４第２の吸入通路
１０９、１１０脈動吸収ダンパー

Claims

第１の吸入通路と第１の吐出通路に連通する第１の加圧室と、前記第１の加圧室内を往復動する第１のプランジャを備えた第１のプランジャポンプと、第２の吸入通路と第２の吐出通路に連通する第２の加圧室と、前記第２の加圧室内を往復動する第２のプランジャを備えた第２のプランジャポンプと、前記第１のプランジャポンプと前記第２のプランジャポンプを直列または並列に接続する連結流路と、回転動力を発生する少なくとも１つ以上の電動モータと、前記電動モータの回転動力を直線往復動力に変換して前記第１のプランジャおよび前記第２のプランジャに伝達する動力伝達機構と、前記電動モータを制御するモータドライバと、前記第１の加圧室または第２の加圧室、またはその下流側の通路に設けた少なくとも１つ以上の圧力検出手段と、前記圧力検出手段の測定値を読み取り、前記モータドライバに指令値を与えるポンプコントローラを備え、前記第１および第２のプランジャは交互に圧縮動作を行い、連続的に液体を送液する送液用ポンプを備えた分析器であって、
前記第１プランジャ、または前記第２プランジャが往復ストローク途中の所定の変位に到達すると電気信号の出力値が変化する変位検出手段を備えたことを特徴とする液体分析器。
請求項１に記載の液体分析器であって、
分析器は分離管、分離された液体を検出するクロマトグラフ検出器を備えた液体クロマトグラフシステムであることを特徴とする液体分析器。
請求項１乃至２に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
第１の変位検出手段は、前記第１プランジャまたは前記第２プランジャが往復ストローク途中の所定の位置を通過するときに電気信号の出力が変化することを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至３に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記第１プランジャと前記第２プランジャに、それぞれのプランジャが所定の変位に到達すると電気信号の出力値が変化する第１および第２変位検出手段を備えたことを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至４に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記第１の変位検出手段または前記第２の変位検出手段は、それぞれ前記第１のプランジャおよび前記第２のプランジャのストローク上端と下端の間の所定の位置を通過したときに、電気信号の出力が断続的に変化することを特徴とする液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至５に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記第１または第２の変位検出手段は、前記第１のプランジャが所定の変位を通過すると、出力される電気信号が第１の値から第２の値へ変化することを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至６に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記動力伝達機構は減速機と、直動変換機構から構成されることを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至７に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記動力伝達機構または前記減速機にはバックラッシを有することを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至８に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記第１のプランジャまたは前記第２のプランジャは往復運動する際に、前記第１または第２の変位検出手段の出力信号が変化した後に減速し、反転動作することを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至９に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記第１または第２の変位検出手段は、前記第１または第２プランジャの上死点近傍で出力信号を変化させることを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至１０に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
前記ポンプコントローラはモータの回転位置を記憶する手段を備え、前記ポンプコントローラは前記第１または第２の変位検出手段の出力信号が変化した後にモータが反転するまでの回転位置と、モータが反転してから前記第１または第２の変位検出手段の出力信号が再度変化するまでの回転位置を記憶し、その差分をもってバックラッシ量を推定することを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。
請求項１乃至１１に記載の液体分析器または液体クロマトグラフシステムであって、
請求項１乃至８に記載の液体クロマトグラフ用ポンプであって、前記ポンプコントローラは前記第１のプランジャまたは前記第２のプランジャが反転動作する際、バックラッシ量を通過中は、他方のプランジャを等速運動させるよう前記モータの回転指令を与えることを特徴とする液体分析器または液体クロマトグラフシステム。