WO2019220563A1 - 送液装置及び液体クロマトグラフ - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a liquid feeding device provided with two liquid feeding pumps in which two plunger pumps are connected in series, and a liquid chromatograph using the liquid feeding device.
- the sample injection timing into the analysis channel is synchronized with the state of the liquid feed operation of the liquid feed pump, that is, the sample is injected when the liquid feed pump is in a predetermined state. It is known that the reproducibility of analysis results is improved. For this reason, it has been proposed to acquire the operation cycle of the liquid feed pump and determine the sample injection timing based on the operation cycle (see Patent Document 1).
- a binary pump having two liquid feeding pumps is often used as a liquid feeding apparatus for liquid chromatography.
- a binary pump is used as a liquid delivery device, in order to synchronize the injection timing of the sample with the operation state of the liquid delivery pump, the sample is kept until the timing when the two liquid delivery pumps are simultaneously in a predetermined state. Need to wait for injection.
- the present invention has been made in view of the above problems, and aims to achieve both analysis reproducibility and analysis efficiency by synchronizing the injection timing of the sample with respect to the operating state of the liquid feed pump.
- the liquid feeding device which is the object of the present invention is a first liquid feeding pump and a second liquid feeding pump that perform a liquid feeding operation independently of each other, and the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump.
- Each of the pumps has a primary plunger pump and a secondary plunger pump that are driven independently of each other, and a secondary plunger pump is connected in series downstream of the primary plunger pump, 1 liquid pump and 2nd liquid pump are provided.
- the secondary-side plunger pump performs the suction operation during the discharge operation of the primary-side plunger pump, and the secondary-side plunger is determined from the discharge flow rate of the primary-side plunger pump.
- the value obtained by subtracting the suction flow rate of the pump is the liquid feed flow rate of the liquid feed pump
- the discharge flow rate of the secondary plunger pump is the liquid feed flow rate of the liquid feed pump during the discharge operation of the secondary side plunger pump. That is, the liquid supply flow rate during the discharge operation of the primary side plunger pump is determined by the relationship between the discharge flow rate of the primary side plunger pump and the suction flow rate of the secondary side plunger pump.
- the operating speed of the secondary plunger pump during the discharge operation of the primary plunger pump can be arbitrarily adjusted without affecting the flow rate. If this is utilized, the speed of the suction operation of the secondary side plunger pump of each of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump is adjusted, and the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump are adjusted. Plungers of the respective secondary side plunger pumps of the pump can reach the bottom dead center at the same time, and the operating states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump can be forcibly synchronized. .
- the liquid feeding device has a function of forcibly synchronizing the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump using the above-described matters. That is, the liquid feeding device according to the present invention is configured so that the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump perform continuous liquid feeding at a preset flow rate with respect to each of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump.
- a liquid feed control unit configured to operate the primary side plunger pump and the secondary side plunger pump of the liquid feed pump and the second liquid feed pump in a complementary manner; the first liquid feed pump; After the input of the synchronization instruction indicating that the operation state of the second liquid feeding pump should be synchronized, the primary plunger pump of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump performs the suction operation.
- the secondary side of the first liquid feeding pump without affecting the liquid feeding flow rates of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump when the predetermined state after completion is reached.
- the operation speeds of the primary plunger pump of the second liquid pump and the secondary plunger pump of the second liquid pump are calculated, and the primary of the first liquid pump is calculated at the calculated operation speed.
- a side plunger pump, the secondary plunger pump of the first liquid pump, the primary plunger pump of the second liquid pump, and the secondary plunger pump of a second liquid pump are operated.
- a forcible synchronizer configured to forcibly synchronize the operating states of the secondary plunger pumps of the first liquid feed pump and the second liquid feed pump.
- “synchronize the operation state of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump” means that each of the plunger of the secondary plunger pump of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump. This means that the plungers of the secondary side plunger pump are made to reach the bottom dead center at the same time.
- the primary synchronization pump of the first liquid pump and the primary plunger pump of the second liquid pump when the forced synchronization unit receives the synchronization instruction Is configured to operate the primary side plunger pump and the secondary side plunger pump of each of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump so as to be in the predetermined state “in the shortest”.
- “In the shortest” means that the primary plunger pump and the secondary plunger pump of the first liquid pump and the second liquid pump when the synchronization instruction is input are independent of the operating state of the primary liquid pump and the secondary plunger pump. In other words, even when the primary side plunger pump performs a discharge operation when the synchronization instruction is input, the primary side plunger pump does not affect the flow rate of the liquid feed pump. Is switched to the suction operation (secondary plunger pump discharge operation) to complete the suction operation, and to the predetermined state.
- the predetermined state is, for example, for increasing the pressure in the pump chamber of the primary plunger pump after completion of the suction operation to the pressure in the pump chamber of the secondary plunger pump or a pressure equivalent thereto.
- the preload operation is complete.
- the operating speed of the primary side plunger pump and the secondary side plunger pump can be calculated as follows, for example.
- a set flow rate of the first liquid feed pump is A ( ⁇ L / min)
- a set flow rate of the second liquid feed pump is B ( ⁇ L / min)
- the primary side plunger pump of the first liquid feed pump is X
- the pulse position of the plunger of the secondary plunger pump of the first liquid pump when the primary plunger pump of the second liquid pump is in the predetermined state is X
- the second Y is the pulse position of the plunger of the secondary plunger pump of the liquid pump
- the primary plunger pump of the first liquid pump and the primary plunger pump of the second liquid pump are both When the suction speed of the plunger farther from the bottom dead center when the predetermined state is reached is Q ( ⁇ L / min), (1)
- Discharge speed of the primary plunger pump of the first liquid feed pump A + Q
- the suction speed of the secondary plunger pump of the first liquid feed pump Q
- Discharge speed of the primary plunger pump of the second liquid feed pump B + (Q ⁇ Y / X)
- a liquid chromatograph includes an analysis channel, the above-described liquid feeding device for feeding a mobile phase in the analysis channel, an autosampler for injecting a sample into the analysis channel, A separation column for separating the sample injected into the analysis channel by the autosampler, and downstream of the separation column on the analysis channel.
- a detector for detecting a sample component separated by the separation column, and a first liquid feeding pump and a second liquid feeding pump for the liquid feeding device when starting the analysis of the sample.
- a synchronization instruction indicating that the operation state should be synchronized is given, and when the operation state of the first liquid delivery pump and the second liquid delivery pump of the liquid delivery device is synchronized, the sample is moved forward to the autosampler.
- an injection timing adjuster configured to provide an injection indication that should be injected into the analysis flow path.
- the liquid feeding device After the input of the synchronization instruction indicating that the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump should be synchronized, 1 of the first liquid feeding pump When the secondary plunger pump and the primary plunger pump of the second liquid pump are in a predetermined state after completing the suction operation, each of the first liquid pump and the second liquid pump The first liquid feeding necessary for simultaneously bringing the plungers of the secondary plunger pumps of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump to the bottom dead center without affecting the liquid feeding flow rate of the first liquid feeding pump.
- the operation speeds of the primary side plunger pump and the secondary side plunger pump of the pump and the second liquid feeding pump are calculated, and the plunger pumps are operated at the calculated speeds so that the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump are operated.
- the secondary side of the feed pump Since the forcible synchronization unit configured to forcibly synchronize the operating state of the ranger pump is provided, the operating states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump can be synchronized at high speed. it can. Thereby, in the liquid chromatograph using the liquid feeding device, when the sample injection timing is to be synchronized with the operation state of the liquid feeding pump, the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump Since the operating states are synchronized at high speed, the sample injection timing can be advanced. Thereby, both analysis reproducibility and analysis efficiency can be achieved.
- the liquid chromatograph according to the present invention includes the above-described liquid feeding device, and synchronizes the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump with respect to the liquid feeding device when starting the analysis of the sample.
- a synchronization instruction is given to indicate that the sample should be allowed to flow, and when the operating states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump of the liquid feeding device are synchronized, the sample is placed in the analysis flow path with respect to the autosampler.
- the injection timing adjustment unit configured to give an injection instruction indicating that injection should be performed is provided, the sample injection with respect to the operating state of the first liquid supply pump and the second liquid supply pump of the liquid supply device Analysis reproducibility can be improved by synchronizing the timing, and analysis efficiency can be improved by high-speed synchronization of the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump.
- the liquid chromatograph includes an analysis flow path 2, a liquid feeding device 4, an autosampler 6, a separation column 8, a detector 10, and a control device 14.
- the liquid feeding device 4 is a binary pump including a first liquid feeding pump 100 and a second liquid feeding pump 200 that operate independently of each other, and two kinds of solvents are fed by the liquid feeding pumps 100 and 200. It is configured as follows. Solvents sent by the first and second liquid-feed pumps 100 and 200 of the liquid-feed device 4 are mixed by the mixer 12 and flow through the analysis flow path 2 as a mobile phase.
- the mixer 12 is depicted as being provided independently of the liquid delivery device 4, but the mixer 12 may be included as part of the components of the liquid delivery device 4.
- the autosampler 6 is for injecting a sample into the analysis flow path 2 through which the mobile phase from the liquid feeding device 4 flows.
- the separation column 8 is provided downstream of the autosampler 6 on the analysis flow path 2, and is for separating the sample injected into the analysis flow path 2 by the autosampler 6.
- the detector 10 is provided downstream of the separation column 8 on the analysis flow path 2, and detects a sample component separated in the separation column 8.
- the control device 14 is for managing the operation of the liquid chromatograph, and can be realized by a dedicated computer or a general-purpose personal computer.
- the control device 14 includes an injection timing adjustment unit 16.
- the injection timing adjustment unit 16 is a function obtained by an arithmetic element such as a microcomputer provided in the control device 14 executing a predetermined program.
- the injection timing adjusting unit 16 is a function for synchronizing the injection timing of the sample with the operating states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200 of the liquid feeding device 4. Although the detailed configuration of the liquid feeding device 4 will be described later, the liquid feeding device 4 forces the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200 to be simultaneously forced into a predetermined state. It has the function to forcibly synchronize the 1 liquid pump and the 2nd liquid pump 100,200. The injection timing adjustment unit 16 forcibly synchronizes the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump 100 and 200 when an analysis instruction indicating that the analysis should be started is input to the control device 14.
- a synchronization instruction indicating what should be done is given to the liquid feeding device 4.
- the autosampler 6 is configured to give an injection instruction indicating that the sample should be injected.
- the liquid chromatograph of this embodiment operates as shown in the flowchart of FIG. 3 by the function of the injection timing adjustment unit 16.
- the injection timing adjustment unit 16 gives a synchronization instruction to the liquid delivery device 4 (step S1). Receiving the synchronization instruction, the liquid feeding device 4 starts an operation of synchronizing the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200. When the synchronization of the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200 in the liquid feeding device 4 is completed (step S2), a signal indicating the completion of synchronization is sent from the liquid feeding device 4 to the control device 14. Sent to. The injection timing adjustment unit 16 supplies the autosampler 6 to the analysis flow path 2 when the operation state of the first liquid pump and the second liquid pumps 100 and 200 in the liquid feeder 4 is completed.
- a sample injection instruction is transmitted (step S3).
- the autosampler 6 to which the sample injection instruction is given injects the sample into the analysis flow path 2, and thereby the sample is analyzed (step S4).
- the sample analysis is completed, if there are samples to be continuously analyzed (step S5), the operations of steps S1 to S4 are repeated.
- the first liquid feeding pump 100 of the liquid feeding device 4 includes a primary side plunger pump 110 and a secondary side plunger pump 120 that are driven independently from each other, and the second liquid feeding pump 200 is driven independently from each other.
- the primary side plunger pump 110 of the first liquid feed pump 100 has a cross head 114 that holds the base end of the plunger 113 so that the plunger 113 slides in a pump chamber 112 provided in the pump head 111. It is configured to move in the axial direction of the ball screw 115 as the 115 rotates. The ball screw 115 is rotated by a stepping motor 116.
- the pump head 111 is provided with a pressure sensor 118 for detecting the pressure in the pump chamber 112.
- a check valve 117 is provided at the inlet of the pump chamber 112.
- the outlet of the pump chamber 112 is connected to the inlet of the pump chamber 122 of the secondary plunger pump 120 via a check valve 127.
- the secondary plunger pump 120 of the first liquid feed pump 100 also has the same configuration as the primary plunger pump 110 so that the plunger 123 slides in the pump chamber 122 provided in the pump head 121.
- a cross head 124 that holds the base end of the plunger 123 is configured to move in the axial direction of the ball screw 125 as the ball screw 125 rotates.
- the ball screw 125 is rotated by a stepping motor 126.
- the pump head 121 is provided with a pressure sensor 128 for detecting the pressure in the pump chamber 122.
- the primary plunger pump 210 and the secondary plunger pump 220 of the second liquid feed pump 200 are components of the primary plunger pump 110 and the secondary plunger pump 210 of the first liquid pump 100, respectively.
- Constituent elements 211 to 218 and 221 to 228 corresponding to 111 to 118 and 121 to 128 are provided.
- the liquid feeding device 4 controls the operation of the primary side plunger pump and the secondary side plunger pumps 110, 120, 210, and 220 of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200, respectively.
- a control circuit 300 is provided.
- the control circuit 300 includes a liquid feeding control unit 302 and a forced synchronization unit 304.
- Each of the liquid feeding control unit 302 and the forced synchronization unit 304 is a function obtained when an arithmetic element such as a microcomputer provided in the control circuit 300 executes a predetermined program.
- the liquid feeding control unit 302 includes a primary side plunger pump and secondary side plunger pumps 110 and 120 of the first liquid feeding pump 100, and a primary side plunger pump and a secondary side plunger pump 210 of the second liquid feeding pump 200. , 220 are operated in a complementary manner, and the liquid feeding flow rates of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100, 200 are adjusted to the set flow rates, respectively.
- the forcible synchronization unit 304 is configured to synchronize the operation states of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pumps 100 and 200 when a synchronization instruction is given from the control device 14. Synchronizing the operation state of the first liquid feed pump and the second liquid feed pump 100, 200 means that the secondary side plunger pump 120 of each of the first liquid feed pump and the second liquid feed pump 100, 200 is used. And 220 plungers 123 and 223 simultaneously reach bottom dead center.
- the forced synchronization unit 304 causes the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump and the second liquid feeding pump 200 to operate regardless of the operation states of the first liquid feeding pump 100 and the second liquid feeding pump 200.
- the primary plunger pumps 110 and 210 of the liquid feed pumps 100 and 200 are both brought into a preload completion state (step S11).
- the primary plunger pump 110 or 210 of one liquid feed pump 100 or 200 is in a preload completion state before the other, it waits in the preload completion state until the other is in a preload completion state.
- the primary plunger pump 110 When a synchronization instruction is given to the control circuit 300, when the primary plunger pump 110 is performing a discharge operation (the secondary plunger pump 120 is a suction operation) in the first liquid pump 100, The primary side plunger pump 110 is switched to the suction operation (the secondary side plunger pump 120 is discharged), and the suction operation and the preload operation of the primary side plunger pump 110 are completed. Further, when the primary plunger pump 110 performs the suction operation (the secondary plunger pump 120 discharges) when the synchronization instruction is given to the control circuit 300, the secondary plunger pump is used as it is. The discharge operation by 120 is continued, and the suction operation and the preload operation of the primary plunger pump 110 are completed.
- the operation speed of the primary plunger pump 110 does not affect the liquid flow rate of the first liquid pump 100, so a synchronization instruction is given.
- the subsequent suction operation and preload operation of the primary plunger pump 110 are preferably performed as fast as possible.
- the forced synchronization unit 304 performs the secondary at that time.
- the respective positions (distances from the bottom dead center) of the plungers 123, 223 of the side plunger pumps 120, 220 are determined from the number of pulses of the stepping motors 126, 226, and the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump 100,
- the driving speeds of the plunger pumps 110, 120, 210, and 220 necessary to simultaneously reach the plungers 123 and 223 to the bottom dead center without affecting the respective liquid feeding flow rates of 200 are calculated (step S12). .
- the set flow rate of the first liquid feed pump 100 is A ( ⁇ L / min)
- the set flow rate of the second liquid feed pump 200 is B ( ⁇ L / min)
- both the primary plunger pumps 110 and 210 have completed preloading.
- the pulse position of the plunger 123 of the secondary plunger pump 120 when the state is reached is X (the pulse position of the bottom dead center is 0), and the pulse position of the plunger 223 of the secondary plunger pump 220 is Y (bottom dead)
- the primary plunger pumps 110 and 210 are both in the preload completion state, when the suction speed of the plunger farther from the bottom dead center is Q ( ⁇ L / min)
- the operating speed of the plunger pumps 110, 120, 210, 220 can be calculated as follows.
- the forced synchronizer 304 calculates the operation speed of each plunger pump 110, 120, 210, 220 as described above, and then operates each plunger pump 110, 120, 210, 220 at the determined speed (step S13).
- the plungers 123 and 223 of the secondary plunger pumps 120 and 220 are simultaneously made to reach the bottom dead center (step S14). Thereby, the synchronization of the operation state of the first liquid feeding pump and the second liquid feeding pump 100, 200 is completed.
- the control circuit 300 sends a synchronization completion signal indicating that the synchronization is completed to the control device 14 (see FIG. 1). Transmit (step S15).
- the liquid feeding device 4 when an analysis instruction is input, the liquid feeding device 4 forcibly synchronizes the operation states of the two liquid feeding pumps 100 and 200 due to the input. Accordingly, the operation state of the liquid delivery pumps 100 and 200 is synchronized at high speed without waiting for the operation cycle of each of the liquid delivery pumps 100 and 200, so that the sample injection synchronized with the operation state of the liquid delivery pumps 100 and 200 can be performed at high speed. Can be done. That is, in the above embodiment, both improvement in analysis reproducibility and improvement in analysis efficiency can be realized by synchronizing sample injection to the operating state of the liquid feed pumps 100 and 200.
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Abstract
送液装置は、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプがそれぞれに対して予め設定された流量で連続的な送液を行なうように、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを相補的に動作させるように構成された送液制御部と、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示の入力があった後、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプが吸入動作を完了した後の所定状態となったときに、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの送液流量に影響を与えることなく前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させるために必要な前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプの動作速度を計算し、計算した動作速度で前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを動作させて前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作状態を強制的に同期させるように構成された強制同期部と、を備えている。
Description
本発明は、2つのプランジャポンプが直列に接続されてなる送液ポンプを2台備えた送液装置と、その送液装置を用いる液体クロマトグラフに関するものである。
液体クロマトグラフィー分析では、分析流路への試料の注入タイミングを送液ポンプの送液動作の状態に同期させる、すなわち、送液ポンプが所定の状態になったときに試料の注入を行なうことで、分析結果の再現性が向上することが知られている。そのため、送液ポンプの動作周期を取得し、その動作周期に基づいて試料の注入タイミングを決定することが提案されている(特許文献1参照。)。
液体クロマトグラフィー用の送液装置として、2台の送液ポンプを備えたバイナリポンプがよく用いられる。バイナリポンプが送液装置として用いられている場合、試料の注入タイミングを送液ポンプの動作状態に同期させるためには、2台の送液ポンプの状態が同時に所定の状態となるタイミングまで試料の注入を待つ必要がある。
移動相をμL/minオーダーといった微少流量で送液する場合、プランジャの動作速度が低いために送液ポンプの動作周期が長くなる。そのため、2台の送液ポンプの状態が同時に所定の状態となるまでに長時間を要することになり、試料の注入タイミングを送液ポンプの動作状態に同期させる場合には、試料の注入までに長時間の待機時間を要することになり、分析効率が低下する。すなわち、従来では、送液ポンプの動作状態に対する試料の注入タイミングの同期による分析再現性と分析効率とはトレードオフの関係にあった。
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、送液ポンプの動作状態に対する試料の注入タイミングの同期による分析再現性と分析効率との両立を図ることを目的とするものである。
本発明の対象となる送液装置は、互いに独立して送液動作を行なう第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプであって、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれが、互いに独立して駆動される1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを有し、前記1次側プランジャポンプの下流に2次側プランジャポンプが直列に接続されている、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプを備えたものである。
第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプは、1次側プランジャポンプの吐出動作中は2位次側プランジャポンプが吸入動作を行ない、1次側プランジャポンプの吐出流量から2次側プランジャポンプの吸入流量を差し引いた値がその送液ポンプの送液流量となり、2次側プランジャポンプの吐出動作中は2次側プランジャポンプの吐出流量がその送液ポンプの送液流量となる。すなわち、1次側プランジャポンプの吐出動作中の送液流量は、1次側プランジャポンプの吐出流量と2次側プランジャポンプの吸入流量との関係によって決まるものであるから、送液ポンプの送液流量に影響を与えることなく、1次側プランジャポンプの吐出動作中の2次側プランジャポンプの動作速度を任意に調整することができる。このことを利用すれば、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの2次側プランジャポンプの吸入動作の速度を調整して、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させることができ、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を強制的に同期させることが可能である。
本発明に係る送液装置は、上記事項を利用して前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を強制的に同期させる機能を有する。すなわち、本発明に係る送液装置は、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプがそれぞれに対して予め設定された流量で連続的な送液を行なうように、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを相補的に動作させるように構成された送液制御部と、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示の入力があった後、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプが吸入動作を完了した後の所定状態となったときに、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの送液流量に影響を与えることなく前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させるために必要な前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ、前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作速度を計算し、計算した動作速度で前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ、前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプを動作させて前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作状態を強制的に同期させるように構成された強制同期部と、を備えている。
本願において、「第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させる」とは、第1の送液ポンプの2次側プランジャポンプのプランジャと第2の送液ポンプのそれぞれの2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させることを意味する。
好ましい実施形態では、前記強制同期部が、前記同期指示の入力があったときに、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプが「最短で」前記所定状態となるように前記第1の送液ポンプと第2の送液ポンプのそれぞれの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを動作させるように構成されている。「最短で」とは、前記同期指示の入力があったときの前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプの動作状態に関係なく、すなわち、前記同期指示の入力があったときに前記1次側プランジャポンプが吐出動作を行なっている場合でも、当該送液ポンプの送液流量に影響を与えないように当該1次側プランジャポンプを吸入動作(2次側プランジャポンプを吐出動作)に切り替えて吸入動作を完了させ、前記所定の状態にすることを意味する。
前記所定状態とは、例えば、吸入動作を完了した後の前記1次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を前記2次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力又はそれと同程度の圧力にまで上昇させるための予圧動作が完了した状態である。
前記強制同期部が前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプの動作状態を強制的に同期させる際の、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプのそれぞれの前記1次側プランジャポンプ及び前記2次側プランジャポンプの動作速度は、例えば以下のようにして計算することができる。
前記第1の送液ポンプの設定流量をA(μL/min)、第2の送液ポンプの設定流量をB(μL/min)、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときの、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をX、前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をY、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときに下死点から遠いほうのプランジャの吸入速度をQ(μL/min)とすると、
(1)X>Yの場合、
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+(Q×Y/X)
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×Y/X
(2)X=Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
(3)X<Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+(Q×X/Y)
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×X/Y
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第1の送液ポンプの設定流量をA(μL/min)、第2の送液ポンプの設定流量をB(μL/min)、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときの、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をX、前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をY、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときに下死点から遠いほうのプランジャの吸入速度をQ(μL/min)とすると、
(1)X>Yの場合、
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+(Q×Y/X)
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×Y/X
(2)X=Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
(3)X<Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+(Q×X/Y)
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×X/Y
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
本発明に係る液体クロマトグラフは、分析流路と、前記分析流路中で移動相を送液するための上述の送液装置と、前記分析流路中に試料を注入するためのオートサンプラと、前記分析流路上における前記オートサンプラの下流に設けられ、前記オートサンプラにより前記分析流路中に注入された試料を分離するための分離カラムと、前記分析流路上における前記分離カラムの下流に設けられ、前記分離カラムにより分離された試料成分を検出するための検出器と、試料の分析を開始する際に、前記送液装置に対して第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示を与え、前記送液装置の前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態が同期したときに前記オートサンプラに対して試料を前記分析流路中へ注入すべきことを示す注入指示を与えるように構成された注入タイミング調整部と、を備えている。
本発明に係る送液装置は、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示の入力があった後、前記第1の送液ポンプの1次側プランジャポンプと第2の送液ポンプの1次側プランジャポンプとが吸入動作を完了した後の所定状態となったときに、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプのそれぞれの送液流量に影響を与えることなく前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させるために必要な前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプの動作速度を計算し、計算した速度で各プランジャポンプを動作させて前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作状態を強制的に同期させるように構成された強制同期部を備えているので、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を高速で同期させることができる。これにより、当該送液装置を用いた液体クロマトグラフにおいて、試料の注入タイミングを送液ポンプの動作状態に同期させようとしたときに、前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態が高速で同期するため、試料の注入タイミングを早めることができる。これにより、分析再現性と分析効率の両立を図ることができる。
本発明に係る液体クロマトグラフは、上記送液装置を備え、試料の分析を開始する際に、前記送液装置に対して第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示を与え、前記送液装置の前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態が同期したときに前記オートサンプラに対して試料を前記分析流路中へ注入すべきことを示す注入指示を与えるように構成された注入タイミング調整部を備えているので、送液装置の前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態に対する試料注入タイミングの同期によって分析再現性の向上を図るとともに、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態の高速同期による分析効率の向上を図ることができる。
以下、本発明に係る送液装置の一実施例及びその送液装置を備えた液体クロマトグラフの一実施例について、図面を参照しながら説明する。
まず、図1を用いて液体クロマトグラフの一実施例について説明する。
液体クロマトグラフは、分析流路2、送液装置4、オートサンプラ6、分離カラム8、検出器10及び制御装置14を備えている。送液装置4は互いに独立して動作する第1の送液ポンプ100と第2の送液ポンプ200を備えたバイナリポンプであり、各送液ポンプ100、200によって2種類の溶媒を送液するように構成されている。送液装置4の第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200によって送液される溶媒はミキサ12で混合され、移動相として分析流路2を流れる。図1においては、ミキサ12が送液装置4から独立して設けられているように描かれているが、送液装置4の構成要素の一部としてミキサ12が含まれていてもよい。
オートサンプラ6は、送液装置4からの移動相が流れる分析流路2中に試料を注入するためのものである。分離カラム8は分析流路2上におけるオートサンプラ6よりも下流に設けられ、オートサンプラ6によって分析流路2中に注入された試料を分離するためのものである。検出器10は分析流路2上における分離カラム8よりも下流に設けられ、分離カラム8において分離された試料成分を検出するためのものである。
制御装置14はこの液体クロマトグラフの動作管理を行なうためのものであり、専用のコンピュータ又は汎用のパーソナルコンピュータによって実現することができる。制御装置14は注入タイミング調整部16を備えている。注入タイミング調整部16は、制御装置14に設けられたマイクロコンピュータ等の演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。
注入タイミング調整部16は、試料の注入タイミングを送液装置4の第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態に同期させるための機能である。送液装置4の詳細な構成については後述するが、送液装置4は第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれを強制的に同時に所定の状態にすることによって第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200を強制的に同期させる機能を有する。注入タイミング調整部16は、分析を開始すべきことを示す分析指示が制御装置14に入力されたときに、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200を強制的に同期させるべきことを示す同期指示を送液装置4に対して与え、送液装置4において第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の同期が完了したときに、分析流路2に試料を注入すべきことを示す注入指示をオートサンプラ6に対して与えるように構成されている。
上記注入タイミング調整部16の機能により、この実施例の液体クロマトグラフは図3のフローチャートに示されるように動作する。
制御装置14に対して分析指示が入力されると、注入タイミング調整部16は送液装置4に対して同期指示を与える(ステップS1)。同期指示を受けた送液装置4は第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態を同期させる動作を開始する。送液装置4における第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態の同期が完了すると(ステップS2)、送液装置4から同期の完了を示す信号が制御装置14に対して送信される。注入タイミング調整部16は、送液装置4における第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態の同期が完了したときにオートサンプラ6に対して分析流路2への試料注入の指示を送信する(ステップS3)。試料注入の指示が与えられたオートサンプラ6は分析流路2に試料を注入し、これによって試料の分析が実行される(ステップS4)。試料の分析が完了した後、連続して分析すべき試料が存在する場合には(ステップS5)、ステップS1~S4の動作を繰り返す。
送液装置4の構成の一例について、図2を用いて説明する。
送液装置4の第1の送液ポンプ100は互いに独立して駆動される1次側プランジャポンプ110と2次側プランジャポンプ120からなり、第2の送液ポンプ200は互いに独立して駆動される1次側プランジャポンプ210と2次側プランジャポンプ220からなる。
第1の送液ポンプ100の1次側プランジャポンプ110は、ポンプヘッド111に設けられたポンプ室112内でプランジャ113が摺動するように、プランジャ113の基端を保持するクロスヘッド114がボールネジ115の回転に伴ってボールネジ115の軸方向へ移動するように構成されている。ボールネジ115はステッピングモータ116によって回転させられる。ポンプヘッド111にはポンプ室112内の圧力を検出するための圧力センサ118が設けられている。ポンプ室112の入口部には逆止弁117が設けられている。ポンプ室112の出口部は2次側プランジャポンプ120のポンプ室122の入口部と逆止弁127を介して接続されている。
第1の送液ポンプ100の2次側プランジャポンプ120も1次側プランジャポンプ110と同様の構成を有し、ポンプヘッド121に設けられたポンプ室122内でプランジャ123が摺動するように、プランジャ123の基端を保持するクロスヘッド124がボールネジ125の回転に伴ってボールネジ125の軸方向へ移動するように構成されている。ボールネジ125はステッピングモータ126によって回転させられる。ポンプヘッド121にはポンプ室122内の圧力を検出するための圧力センサ128が設けられている。
第2の送液ポンプ200の1次側プランジャポンプ210と2次側プランジャポンプ220はそれぞれ、第1の送液ポンプ100の1次側プランジャポンプ110と2次側プランジャポンプ210のそれぞれの構成要素111~118、121~128に対応する構成要素211~218、221~228を備えている。
送液装置4は、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれの1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプ110、120、210、220の動作を制御するための制御回路300を備えている。制御回路300は、送液制御部302及び強制同期部304を備えている。送液制御部302及び強制同期部304はそれぞれ、制御回路300に設けられているマイクロコンピュータなどの演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。
送液制御部302は、第1の送液ポンプ100の1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプ110と120、第2の送液ポンプ200の1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプ210、220をそれぞれ相補的に動作させて、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の送液流量をそれぞれ設定された流量に調整するように構成されている。
強制同期部304は、制御装置14から同期指示が与えられたときに、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態を同期させるように構成されている。第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態を同期させるとは、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれの2次側プランジャポンプ120及び220のプランジャ123及び223を同時に下死点に到達させることを意味する。
図4のフローチャートを用いて、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態を同期させる動作について説明する。
制御回路300に同期指示が入力されると、強制同期部304は、第1の送液ポンプ100と第2の送液ポンプ200の動作状態に関係なく、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれの1次側プランジャポンプ110、210をともに予圧完了状態にさせる(ステップS11)。一方の送液ポンプ100又は200の1次側プランジャポンプ110又は210が他方よりも先に予圧完了状態となったときは、他方が予圧完了状態となるまで予圧完了状態のままで待機する。
制御回路300に対して同期指示が与えられたときに、第1の送液ポンプ100において1次側プランジャポンプ110が吐出動作(2次側プランジャポンプ120が吸入動作)を行なっている場合は、1次側プランジャポンプ110を吸入動作(2次側プランジャポンプ120を吐出動作)に切り替え、1次側プランジャポンプ110の吸入動作と予圧動作を完了させる。また、制御回路300に対して同期指示が与えられたときに、1次側プランジャポンプ110が吸入動作(2次側プランジャポンプ120が吐出動作)を行なっている場合は、そのまま2次側プランジャポンプ120による吐出動作を続行させ、1次側プランジャポンプ110の吸入動作と予圧動作を完了させる。2次側プランジャポンプ120が吐出動作を行なっているときは、1次側プランジャポンプ110の動作速度は第1の送液ポンプ100の送液流量に影響を与えないので、同期指示が与えられた後の1次側プランジャポンプ110の吸入動作及び予圧動作はできる限り高速で行なわれることが好ましい。
制御回路300に対して同期指示が与えられたときに、第2の送液ポンプ200において1次側プランジャポンプ210が吐出動作(2次側プランジャポンプ220が吸入動作)を行なっている場合、2次側プランジャポンプ210が吸入動作(2次側プランジャポンプ220が吐出動作)を行なっている場合についても同様である。
第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれの1次側プランジャポンプ110、210がともに予圧完了状態となったときに、強制同期部304は、その時点での2次側プランジャポンプ120、220のプランジャ123、223のそれぞれの位置(下死点からの距離)をステッピングモータ126、226のパルス数から割り出し、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200のそれぞれの送液流量に影響を与えることなく、プランジャ123、223を同時に下死点へ到達させるために必要な各プランジャポンプ110、120、210、220の駆動速度を計算する(ステップS12)。
例えば、第1の送液ポンプ100の設定流量をA(μL/min)、第2の送液ポンプ200の設定流量をB(μL/min)、1次側プランジャポンプ110、210がともに予圧完了状態となったときの2次側プランジャポンプ120のプランジャ123のパルス位置をX(下死点のパルス位置を0とする)、2次側プランジャポンプ220のプランジャ223のパルス位置をY(下死点のパルス位置を0とする)、1次側プランジャポンプ110、210がともに予圧完了状態となったときに下死点から遠いほうのプランジャの吸入速度をQ(μL/min)とすると、各プランジャポンプ110、120、210、220の動作速度は以下のように計算することができる。
(1)X>Yの場合、
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+Q
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+(Q×Y/X)
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q×Y/X
(2)X=Yの場合
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+Q
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+Q
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q
(3)X<Yの場合
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+(Q×X/Y)
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q×X/Y
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+Q
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q
(1)X>Yの場合、
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+Q
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+(Q×Y/X)
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q×Y/X
(2)X=Yの場合
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+Q
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+Q
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q
(3)X<Yの場合
1次側プランジャポンプ110の吐出速度=A+(Q×X/Y)
2次側プランジャポンプ120の吸入速度=Q×X/Y
1次側プランジャポンプ210の吐出速度=B+Q
2次側プランジャポンプ220の吸入速度=Q
強制同期部304は、上記のようにして各プランジャポンプ110、120、210、220の動作速度を計算した後、求めた速度で各プランジャポンプ110、120、210、220を動作させ(ステップS13)、2次側プランジャポンプ120、220のプランジャ123、223を同時に下死点へ到達させる(ステップS14)。これにより、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態の同期が完了する。第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプ100、200の動作状態の同期が完了すると、制御回路300は同期が完了したことを示す同期完了信号を制御装置14(図1参照。)へ送信する(ステップS15)。
以上のように、この実施例では、分析指示が入力されたときに、それに起因して送液装置4が2台の送液ポンプ100、200の動作状態を強制的に同期させる動作を行ない、それによって各送液ポンプ100、200の動作周期を待つことなく送液ポンプ100、200の動作状態が高速で同期されるので、送液ポンプ100、200の動作状態に同期した試料注入を高速で行なうことができる。すなわち、上記実施例では、送液ポンプ100、200の動作状態への試料注入の同期による分析再現性の向上と分析効率の向上の両立が実現される。
2 分析流路
4 送液装置
6 オートサンプラ
8 分離カラム
10 検出器
12 ミキサ
14 制御装置
16 注入タイミング調整部
100 第1の送液ポンプ
200 第2の送液ポンプ
110,210 1次側プランジャポンプ
120,220 2次側プランジャポンプ
111,121,211,221 ポンプヘッド
112,122,212,222 ポンプ室
113,123,213,223 プランジャ
114,124,214,224 クロスヘッド
115,125,215,225 ボールネジ
116,126,216,226 ステッピングモータ
117,127,217,227 逆止弁
118,128,218,228 圧力センサ
300 制御回路
302 送液制御部
304 強制同期部
4 送液装置
6 オートサンプラ
8 分離カラム
10 検出器
12 ミキサ
14 制御装置
16 注入タイミング調整部
100 第1の送液ポンプ
200 第2の送液ポンプ
110,210 1次側プランジャポンプ
120,220 2次側プランジャポンプ
111,121,211,221 ポンプヘッド
112,122,212,222 ポンプ室
113,123,213,223 プランジャ
114,124,214,224 クロスヘッド
115,125,215,225 ボールネジ
116,126,216,226 ステッピングモータ
117,127,217,227 逆止弁
118,128,218,228 圧力センサ
300 制御回路
302 送液制御部
304 強制同期部
Claims (5)
- 互いに独立して送液動作を行なう第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプであって、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプのそれぞれが、互いに独立して駆動される1次側プランジャポンプ及び2次側プランジャポンプを有し、前記1次側プランジャポンプの下流に2次側プランジャポンプが直列に接続されている、第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプと、
前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプがそれぞれに対して予め設定された流量で連続的な送液を行なうように、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプのそれぞれの前記1次側プランジャポンプ及び前記2次側プランジャポンプを相補的に動作させるように構成された送液制御部と、
前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示の入力があった後、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプが吸入動作を完了した後の所定状態となったときに、前記第1の送液ポンプ及び前記第2の送液ポンプのそれぞれの送液流量に影響を与えることなく前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャ及び前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャを同時に下死点に到達させるために必要な前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ、前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作速度を計算し、計算した動作速度で前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ、前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプを動作させて、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの動作状態を強制的に同期させるように構成された強制同期部と、を備えた送液装置。 - 前記強制同期部は、前記同期指示の入力があったときに、前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプが最短で前記所定状態となるように前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプ、前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプを動作させるように構成されている、請求項1に記載の送液装置。
- 前記所定状態とは、吸入動作を完了した後の前記1次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力を前記2次側プランジャポンプのポンプ室内の圧力又はそれと同程度の圧力にまで上昇させるための予圧動作が完了した状態である、請求項1又は2に記載の送液装置。
- 前記第1の送液ポンプの設定流量をA(μL/min)、
第2の送液ポンプの設定流量をB(μL/min)、
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときの、前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をX、前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプのプランジャのパルス位置をY、
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプ及び前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプがともに前記所定状態となったときに下死点から遠いほうのプランジャの吸入速度をQ(μL/min)とした場合、
前記強制同期部は各プランジャポンプの動作速度を以下のように計算するように構成されている、請求項1から3のいずれかに記載の送液装置。
(1)X>Yの場合、
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+(Q×Y/X)
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×Y/X
(2)X=Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+Q
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q
(3)X<Yの場合
前記第1の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=A+(Q×X/Y)
前記第1の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q×X/Y
前記第2の送液ポンプの前記1次側プランジャポンプの吐出速度=B+Q
前記第2の送液ポンプの前記2次側プランジャポンプの吸入速度=Q - 分析流路と、
前記分析流路中で移動相を送液するための請求項1から4のいずれか一項に記載の送液装置と、
前記分析流路中に試料を注入するためのオートサンプラと、
前記分析流路上における前記オートサンプラの下流に設けられ、前記オートサンプラにより前記分析流路中に注入された試料を分離するための分離カラムと、
前記分析流路上における前記分離カラムの下流に設けられ、前記分離カラムにより分離された試料成分を検出するための検出器と、
試料の分析を開始する際に、前記送液装置に対して第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態を同期させるべきことを示す同期指示を与え、前記送液装置の前記第1の送液ポンプ及び第2の送液ポンプの動作状態が同期したときに前記オートサンプラに対して試料を前記分析流路中へ注入すべきことを示す注入指示を与えるように構成された注入タイミング調整部と、を備えた液体クロマトグラフ。
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