CN1027755C - 异龙脑气相脱氢制樟脑 - Google Patents
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Abstract
本发明属于樟脑合成方法。用锌--钙作催化剂，使异龙脑在固定床中进行气相减压、脱氢制备樟脑。脱氢温度为240-320℃，压力为0-60mmHg，物料空速为0.05-1.0时-1。本发明提供的工艺方法具有操作简便，可以连续进行，不需用溶剂，产率高和无三废等优点，异龙脑转化率≥98%，选择性≥98%。
Description
本发明属于樟脑合成法。
樟脑广泛地用于工业和医药卫生等方面。工业上合成樟脑通常从α-蒎烯出发，经过异构化、酯化、水解和脱氢等四步制得。[J.D.Roberts and M.C.Caserio，Basic Principles of Organic Chemistry，W.A.Benjamin，InC.，Second Edition 1977，P1467]，[南京林产工业学院主编，林产化学与工业手册，上册，362-381，中国林业出版社，北京，1980]。其反应式如下：
其中的异龙脑脱氢是采用碱式碳酸铜作催化剂，并加入二甲苯作溶剂，以间歇方式进行的。其主要缺点是催化剂基本上不能重复使用，必须使用溶剂，反应不能连续进行，操作比较麻烦和收得率相对较低等。
本发明的要点在于用锌-钙作催化剂，使异龙脑在固定床中气相减压脱氢制备樟脑。反应中无需加入溶剂，反应可以连续进行。反应温度为240-320℃，压力为0-60mmHg，物料空速为0.05-1.0时-1。本法异龙脑的转化率≥98%，脱氢生成樟脑的反应的选择性≥98%。
脱氢反应在固定床流通式反应器中进行。该装置主要由原料瓶、反应柱和接受器组成。反应柱内装催化剂，外有加热***，其下端与带有三个口的原料瓶相连。该瓶其余两个口分别连接氢气供给***和***温度计，瓶外设有加热***。柱的上端与接受器相连，后者经冷凝器与真空***相接。催化剂使用前必须在反应柱中用氢气还原，在250-340℃常压下进行2-6小时。催化剂可以重复使用，活性下降后可以再生。
实例一
取纯度为98.7%的异龙脑40克放入原料瓶中。置1101型锌-钙催化剂200克于反应柱中，并在290℃下通氢还原4小时。然后停止通氢，抽真空至压力为20mmHg，保持柱温在290℃，加热原料瓶至135℃。经2小时后，得到樟脑38.4克，纯度为98.8%，收提率为97.3%。异龙脑的转化率为99.5%。
实例二
取异龙脑20克放入原料瓶中。把1101型锌-钙催化剂100克装入反应柱中，并在305℃下通氢还原4小时。然后停止通氢气，抽真空至压力为25mmHg，保持柱温在295℃，加热原料瓶至150℃。经0.4小时后，得到樟脑19克，收得率为96.3%，异龙脑转化率为99.2%
Claims (3)
1、一种由异龙脑制备樟脑的方法，该方法将异龙脑进行脱氢反应，其特征为脱氢反应在气相减压下进行，不须加入任何溶剂，反应温度为240-320℃，压力为0-60mmHg，物料空速为0.05-1.0时-1，全过程是在固定床流通式反应器中完成的，固定床催化剂是锌-钙型固体催化剂。
2、根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述的固定床流通式反应器，由原料瓶，反应柱和接受器组成，反应柱内装有催化剂，外有加热***，一端与原料瓶相连，另一端经接受器，冷凝器与真空***相连接，原料瓶与氢气***相连，并有加热***。
3、根据权利要求1、2所述的方法，其特征在于所述的催化剂使用前须经氢气还原，还原温度为250-340℃，时间2-6小时。
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