CN105152883A - 以莰烯为原料制备樟脑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，属于樟脑制备技术领域。本发明包括先采用莰烯、异丙醇、水以及高岭土反应制得异龙脑，然后再加入催化剂进行脱氢，制得樟脑。本发明采用的催化剂主要含有碱式碳酸铜、碱式偏铝酸钠、氧化锌以及添加剂硬脂酸镁，其具有较高的催化活性，从而使该催化剂具有用量少，有效降低樟脑的制备成本。
Description
技术领域
本发明属于樟脑制备技术领域，尤其涉及一种以莰烯为原料制备樟脑的方法。
背景技术
樟脑，具有通关窍、利滞气、辟秽浊，杀虫止痒、消肿止痛的功效，疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。樟脑可以通过多塔式连续减压精馏，结合冷冻、升华等工艺制得。其中，在制备樟脑的过程中，通常要加入碱式碳酸铜作催化剂。然而，目前市场上销售的碱式碳酸铜催化剂存在用量大、催化效率低、重复利用活性差等问题，使得制备樟脑的成本高、生产效率低。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，该制备方法可以解决现有技术制备樟脑存在成本高、生产效率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A、按重量份计，将100份莰烯放入反应器中，加热至50℃～80℃，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50℃～80℃的150份～200份异丙醇、10份～20份水以及10份～20份高岭土，继续搅拌6小时～8小时；
B、将A步骤制得的物质加热至150℃～200℃，然后加入事先预热至150℃～200℃的催化剂，进行脱氢反应2小时～4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得：
1）将6份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2）将9份硝酸铜、6份氧化铝分别加60℃～80℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤1)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3）将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4）将1.5份氧化锌和0.05份硬脂酸镁加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50℃～60℃的温度下干燥至其含水量在15%～18%的范围内；
5）将步骤4)干燥后得到的物质置于氢气气氛中，并在200℃～220℃下还原1小时～3小时，即得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明采用的催化剂主要含有碱式碳酸铜、碱式偏铝酸钠、氧化锌以及添加剂硬脂酸镁，其具有较高的催化活性，从而使该催化剂具有用量少，有效降低樟脑的制备成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤：
A、将1000g莰烯放入反应器中，加热至50℃，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50℃的1500g异丙醇、200g水以及1200g高岭土，继续搅拌6小时；
B、将A步骤制得的物质加热至150℃，然后加入事先预热至150℃的催化剂，进行脱氢反应4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得：
1）将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2）将90g硝酸铜、60g氧化铝分别加60℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤1)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3）将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4）将15g氧化锌和0.5g硬脂酸镁加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50℃的温度下干燥至其含水量为15%；
5）将步骤4)干燥后得到的物质置于氢气气氛中，并在200℃下还原3小时，即得。
相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了30%。
实施例2
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤：
A、将1000g莰烯放入反应器中，加热至80℃中，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至80℃的2000g异丙醇、100g水以及150g高岭土，继续搅拌8小时；
B、将A步骤制得的物质加热至200℃，然后加入事先预热至200℃的催化剂，进行脱氢反应2小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得：
1）将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2）将90g硝酸铜、60g氧化铝分别加80℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤1)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3）将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4）将15g氧化锌和0.5g硬脂酸镁加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在60℃的温度下干燥至其含水量为18%；
5）将步骤4)干燥后得到的物质置于氢气气氛中，并在220℃下还原1小时，即得。
相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了30.5%。
实施例3
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤：
A、将1000g莰烯放入反应器中，加热至60℃中，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至60℃的1800g异丙醇、150g水以及100g高岭土，继续搅拌7小时；
B、将A步骤制得的物质加热至180℃，然后加入事先预热至180℃的催化剂，进行脱氢反应3小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得：
1）将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2）将90g硝酸铜、60g氧化铝分别加75℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤1)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3）将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4）将15g氧化锌和0.5g硬脂酸镁加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在55℃的温度下干燥至其含水量为16；
5）将步骤4)干燥后得到的物质置于氢气气氛中，并在210℃下还原2小时，即得。
相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了31%。
Claims (1)
1.一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、按重量份计，将100份莰烯放入反应器中，加热至50℃～80℃，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50℃～80℃的150份～200份异丙醇、10份～20份水以及10份～20份高岭土，继续搅拌6小时～8小时；
B、将A步骤制得的物质加热至150℃～200℃，然后加入事先预热至150℃～200℃的催化剂，进行脱氢反应2小时～4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得：
1）将6份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2）将9份硝酸铜、6份氧化铝分别加60℃～80℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤1)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3）将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4）将1.5份氧化锌和0.05份硬脂酸镁加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50℃～60℃的温度下干燥至其含水量在15%～18%的范围内；
5）将步骤4)干燥后得到的物质置于氢气气氛中，并在200℃～220℃下还原1小时～3小时，即得。
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