CN102702284A - 高纯度甜茶苷的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺，经提取、浓缩、絮凝澄清、离心分离、大孔树脂精制、离子交换树脂脱色、脱盐树脂脱盐、复合脱色、浓缩后，将稠膏喷雾干燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高纯度甜茶苷成品。本发明的优点是：工业化批量生产出了甜茶苷≥98%、颜色为牛奶白至白色、去除后苦味的高品质甜茶提取物，解决了市场上尚无批量供应该产品的问题，占领高端甜味剂市场；找寻了一条切实可行的生产工艺路线，批量生产甜茶苷产品。根据广西甜茶叶的化学成分特点，将絮凝澄清，大孔吸附树脂提纯与脱苦，离子交换树脂脱色及脱苦，脱盐树脂脱盐及脱苦，复合脱色等关键生产工业环节有效结合起来。

Description

高纯度甜茶苷的生产工艺

技术领域

本发明涉及甜茶苷的提取，具体是以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺。

背景技术

市售甜茶提取物（规格：70%甜茶苷，HPLC检测）是以蔷薇科悬钩子属甜茶Rubus Suavissmus S，Lee的干燥叶为原料，经水提→过滤→大孔树脂→离子树脂→浓缩→干燥等工艺生产出来的产品，其有效成分甜茶苷的纯度≤74%，颜色为淡黄色，带有后苦味，限定了该产品的市场。

甜茶叶中主要含有甜茶苷、甜茶茶多酚以及黄酮、鞣花酸、蛋白质、氨基酸、叶绿素等成分，不易分离纯化，导致产品甜茶苷的纯度和颜色均难达到高品质要求，使得产品带有后苦味，需要将甜茶苷以外的成分尽可能除去。

目前国内仅一家企业能够将甜茶苷产业化，但质量却未达到高品质要求。主要是这些工艺和技术存在成本高，大量运用有毒有机试剂，生产过程繁琐等特点，以致于难以实现产业化。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的工艺。该提取工艺生产出的产品色泽呈牛奶白至白色，无后苦味，甜茶苷的含量达98%以上。

实现本发明目的的技术方案是：

一种高纯度以广西甜茶叶为原料提取甜茶苷的工艺，包括如下步骤：

（1）提取：取广西甜茶叶干燥品，粉碎后投入提取罐中，用自来水于微沸状态下提取3次，加入自来水量分别为8、6、7倍，提取时间分别为1.5h、1h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；

（2）浓缩：将前2次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的3~4倍；

（3）絮凝澄清：将浓缩液冷却至40~45℃，然后开通蒸汽保持温度在此范围之内；加入广西甜茶原料重量0.2%~0.4%的水溶性壳聚糖，充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解，保温2h，每40min搅拌1次；

（4）离心分离：将经絮凝澄清的浓缩液用高速离心分离，离心沉淀充去，离心液进下一步工序；

（5）大孔树脂精制：将离心液进大孔吸附树脂柱，以流出液无甜味且进料液颜色下降至树脂床高4/5时为进料终点；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无色透明，然后用60~65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积1.5-2.0倍量体积的解吸液；

（6）离子交换树脂脱色：将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇，控制浓缩程度为广西甜茶叶原料:浓缩液体积为1:1；然后将浓缩液通过阴离子交换树脂，再用纯化水洗脱，自有甜味起开始收集，收集至无甜味时为止，得洗脱液；

（7）脱盐树脂脱盐：将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进脱盐树脂柱，进样量为每1000L脱色液进800kg脱盐树脂；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解吸液；

（8）复合脱色：向脱盐树脂解吸液中加入复合脱色剂，充分搅拌与混合均匀，放置20min，再搅拌5min，静置15min后用板框过滤，得澄清透明色浅的脱色液；

（9）浓缩：将脱色液浓缩回收乙醇，制成14~17波美度的稠膏；

（10）将稠膏喷雾干燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高纯度甜茶苷成品。

步骤（1）所述溶剂提取方法为第1批物料的第3次提取液，作为第2批物料的第1次提取溶剂，套用提取。

步骤（4）所述离心分离方式为管式离心或碟片式离心分离。

步骤（5）所述大孔吸附树脂的种类为D-101-Ⅰ大孔吸附树脂、DM-130大孔吸附树脂或CD-80大孔吸附树脂；解吸乙醇的度数为60~65度的乙醇；解吸液体积为树脂床体积1.5-2.0倍量。

步骤（6）所述离子交换树脂的种类为D301、D958或D762阴离子交换树脂；洗脱溶剂为纯化水。

步骤（7）所述脱盐树脂的种类为LX-11或LX-60脱盐树脂；解吸液体积为树脂床体积2.0~2.5倍量。

步骤（8）所述复合脱色剂的种类为粉状活性炭和脱色白土；脱色剂的加入量为粉状活性炭为解吸液体积0.3%~0.5%，脱色白土为0.1%~0.2%。

本发明的优点是：

（1）工业化批量生产出了甜茶苷≥98%、颜色为牛奶白至白色、去除后苦味的高品质甜茶提取物，解决了市场上尚无批量供应该产品的问题，占领高端甜味剂市场；

（2）找寻了一条切实可行的生产工艺路线，批量生产甜茶苷产品。根据广西甜茶叶的化学成分特点，将絮凝澄清，大孔吸附树脂提纯与脱苦，离子交换树脂脱色及脱苦，脱盐树脂脱盐及脱苦，复合脱色等关键生产工业环节有效结合起来。

具体实施方式

下面将描述几个实施例进一步说明本发明，但本发明的内容完成不局限与此。

实施例1：

一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺，包括如下步骤：

（1）提取：取广西甜茶叶1000kg，粉碎后投入提取罐中，用自来水于微沸状态下提取3次，加入自来水量分别为8、6、7倍，第1批物料的第3次提取液套用，作为第2批物料的第1次提取液，提取时间分别为1.5h、1h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；

（2）浓缩：将前2次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的3倍，约为3000L；

（3）絮凝澄清：将浓缩液冷却至40~45℃，然后开通蒸汽保持温度在此范围之内；加入广西甜茶原料重量0.3%的水溶性壳聚糖，充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解，保温2h，每40min搅拌1次；

（4）离心分离：将经絮凝澄清的浓缩液用管式离心分离，离心沉淀充去，离心液进下一步工序；

（5）大孔树脂精制：将离心液进D-101-Ⅰ大孔吸附树脂，以流出液无甜味且进料液颜色下降至树脂床高4/5时为进料终点；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无色透明，然后用60~65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积1.5-2.0倍量体积的解吸液；

（6）离子交换树脂脱色：将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇，控制浓缩程度为广西甜茶叶原料:浓缩液体积为1:1，即1000kg原料浓缩至1000L；然后将浓缩液通过D301阴离子交换树脂，再用纯化水洗脱，自有甜味起开始收集，收集至无甜味时为止，得洗脱液；

（7）脱盐树脂脱盐：将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进LX-11脱盐树脂柱，进样量为每1000L脱色液进800kg脱盐树脂；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解吸液；

（8）复合脱色：向脱盐树脂解吸液中加入粉状活性炭和脱色白土；脱色剂的加入量为粉状活性炭为解吸液体积0.3%~0.5%，脱色白土为0.1%~0.2%，充分搅拌与混合均匀，放置20min，再搅拌5min，静置15min后用板框过滤，得澄清透明色浅的脱色液；

（9）浓缩：将脱色液浓缩回收乙醇，制成14~17波美度的稠膏；

（10）将稠膏喷雾干燥得到产量37.0~45.0kg、色泽呈白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高纯度甜茶苷成品。产品收率3.7%~4.5%，甜茶苷为98.3%。

所得产品经检验：甜茶苷是由斯替维醇和葡萄糖结合而成的四环二萜苷，化学结构与甜菊苷相似，区别仅在于C₁₃位上少接1分子葡萄糖。其结构式如下：

甜茶苷 Rubusosode

本品甜茶苷约占广西甜茶干叶的5%，具有高甜度、低热量、安全无毒的的显著优点，甜度为蔗糖的200倍，热量却只有蔗糖的5%。故甜茶苷特别适用于糖尿病、高血压患者，肥胖等不宜食糖的人群使用。

实施例2：

一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺，包括如下步骤：

（1）提取：取广西甜茶叶1000kg，粉碎后投入提取罐中，用自来水于微沸状态下提取3次，加入自来水量分别为8、6、7倍，第1批物料的第3次提取液套用，作为第2批物料的第1次提取液，提取时间分别为1.5h、1h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；

（2）浓缩：将前2次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的3倍，约为3000L；

（3）絮凝澄清：将浓缩液冷却至40~45℃，然后开通蒸汽保持温度在此范围之内；加入广西甜茶原料重量0.3%的水溶性壳聚糖，充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解，保温2h，每40min搅拌1次；

（4）离心分离：将经絮凝澄清的浓缩液用管式离心分离，离心沉淀充去，离心液进下一步工序；

（5）大孔树脂精制：将离心液进DM-130大孔吸附树脂，以流出液无甜味且进料液颜色下降至树脂床高4/5时为进料终点；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无色透明，然后用60~65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积1.5-2.0倍量体积的解吸液；

（6）离子交换树脂脱色：将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇，控制浓缩程度为广西甜茶叶原料:浓缩液体积为1:1，即1000kg原料浓缩至1000L；然后将浓缩液通过D762阴离子交换树脂，再用纯化水洗脱，自有甜味起开始收集，收集至无甜味时为止，得洗脱液；

（7）脱盐树脂脱盐：将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进LX-60脱盐树脂柱，进样量为每1000L脱色液进800kg脱盐树脂；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解吸液；

（8）复合脱色：向脱盐树脂解吸液中加入粉状活性炭和脱色白土；脱色剂的加入量为粉状活性炭为解吸液体积0.3%~0.5%，脱色白土为0.1%~0.2%，充分搅拌与混合均匀，放置20min，再搅拌5min，静置15min后用板框过滤，得澄清透明色浅的脱色液；

（9）浓缩：将脱色液浓缩回收乙醇，制成14~17波美度的稠膏；

（10）将稠膏喷雾干燥得到产量37.0~45.0kg、色泽呈白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高纯度甜茶苷成品。产品收率3.7%~4.5%，甜茶苷为99.1%。

Claims (8)

1.一种以广西甜茶叶为原料提取高纯度甜茶苷的生产工艺，包括如下步骤：

（1）提取：取广西甜茶叶干燥品，粉碎后投入提取罐中，用自来水于微沸状态下提取3次，加入自来水量分别为8、6、7倍，提取时间分别为1.5h、1h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；

（2）浓缩：将前2次广西甜茶叶提取液浓缩至甜茶干叶原料重的3~4倍；

（3）絮凝澄清：将浓缩液冷却至40~45℃，然后开通蒸汽保持温度在此范围之内；加入广西甜茶原料重量0.2%~0.4%的水溶性壳聚糖，充分搅拌使水溶性壳聚糖溶解，保温2h，每40min搅拌1次；

（4）离心分离：将经絮凝澄清的浓缩液用高速离心分离，离心沉淀充去，离心液进下一步工序；

（5）大孔树脂精制：将离心液进大孔吸附树脂柱，以流出液无甜味且进料液颜色下降至树脂床高4/5时为进料终点；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无色透明，然后用60~65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积1.5-2.0倍量体积的解吸液；

（6）离子交换树脂脱色：将大孔吸附树脂解吸液浓缩回收完乙醇，控制浓缩程度为广西甜茶叶原料:浓缩液体积为1:1，然后将浓缩液通过阴离子交换树脂，再用纯化水洗脱，自有甜味起开始收集，收集至无甜味时为止，得洗脱液；

（7）脱盐树脂脱盐：将离子交换树脂的有甜味流出液及洗脱液进脱盐树脂柱，进样量为每1000L脱色液进800kg脱盐树脂；进完料液后，先用纯化水洗至流出液无后苦味，然后用65度乙醇解吸，自有甜味开始收集，共收集树脂床体积2.0-2.5倍量体积的解吸液；

（8）复合脱色：向脱盐树脂解吸液中加入复合脱色剂，充分搅拌与混合均匀，放置20min，再搅拌5min，静置15min后用板框过滤，得澄清透明色浅的脱色液；

（9）浓缩：将脱色液浓缩回收乙醇，制成14~17波美度的稠膏；

（10）将稠膏喷雾干燥得到色泽呈牛奶白至白色的粉末，甜茶苷含量≥98%的高纯度甜茶苷成品。

2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（1）所述溶剂使用方法为第1批物料的第3次提取液，作为第2批物料的第1次提取液溶剂套用。

3.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（4）所述离心分离方式为管式离心或碟片式离心分离。

4.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（5）所述大孔吸附树脂的种类为D-101-Ⅰ大孔吸附树脂、DM-130大孔吸附树脂或CD-80大孔吸附树脂；解吸乙醇的度数为60~65度的乙醇；解吸液体积为树脂床体积1.5-2.0倍量。

5.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（6）所述离子交换树脂的种类为D301、D958或D762阴离子交换树脂；洗脱溶剂为纯化水。

6.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（7）所述脱盐树脂的种类为LX-11或LX-60脱盐树脂；解吸液体积为树脂床体积2.0~2.5倍量。

7.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征是：步骤（8）所述复合脱色剂的种类为粉状活性炭和脱色白土；脱色剂的加入量为粉状活性炭为解吸液体积0.3%~0.5%，脱色白土为0.1%~0.2%。

8.用权利要求1-7之一所述的生产工艺生产的含量≥98%的高纯度甜茶苷。