CN102199178A - 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺 - Google Patents

莱鲍迪糖苷ra的提取工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102199178A
CN102199178A CN2011100882978A CN201110088297A CN102199178A CN 102199178 A CN102199178 A CN 102199178A CN 2011100882978 A CN2011100882978 A CN 2011100882978A CN 201110088297 A CN201110088297 A CN 201110088297A CN 102199178 A CN102199178 A CN 102199178A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glucosides
water
stevioside
extraction
extraction process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011100882978A
Other languages
English (en)
Inventor
胡玮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2011100882978A priority Critical patent/CN102199178A/zh
Publication of CN102199178A publication Critical patent/CN102199178A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种高效、提取纯度高的莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。它包括以下步骤：1、粉碎甜菊叶，2、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，3、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，4、大孔树脂吸附，5、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。本发明工艺以亚临界水提技术加快甜叶菊糖苷类物质的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，对原料中的总糖苷提取率达到98%以上，提高了甜叶菊糖苷的得率，快速提取出甜叶菊中的水溶性糖苷，经膜分离技术滤去杂质，取代传统的絮凝过程，可降低生产成本实现清洁生产，再使用大孔吸附树脂和重结晶技术进一步分离纯化出莱鲍迪糖苷，纯度达到90%以上。

Description

莱鲍迪糖苷RA的提取工艺
技术领域
本发明涉及莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。
背景技术
甜叶菊(Stevia rebaudiana)又名甜菊、糖草，属菊科(Compositae)，斯台维亚属，原产于南美。从甜叶菊中提取出来的甜味物质称为甜菊糖苷。甜叶菊叶子中含有约10%的甜菊糖苷，其中Stevioside占总甜菊糖苷的60％～70％，其甜度为10％蔗糖的300倍；其次是莱鲍迪糖苷Rebaudioside A(RA)，占总甜菊糖苷的15％～20％，其甜度为10％蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖。甜菊糖苷的热量仅为蔗糖的1／300，是一种高甜度、低热量的新型天然保健糖源，长期食用对肥胖、高血压、高血糖等疾病有保健治疗作用。
甜菊糖苷原产地(南美巴拉圭、巴西等地)的居民食用已有几百年历史，至今未发现有任何毒害。甜菊糖苷在体内不参加代谢，不蓄积，无毒性作用，其安全性已得到国际FAO和WHO等组织的认可。日本食品添加剂团体联合会早已确定甜菊糖苷为不需特殊限量使用的甜味剂。我国***于1985年和1990年分别批准甜菊糖苷为不限量使用的天然甜味剂和医药用甜味剂辅料。我国规定在食品中使用量上无限制，可按工艺需要加入。
莱鲍迪糖苷Rebaudioside A(RA)这个组分由于具有最接近蔗糖的口感，作为甜味剂最容易被消费者接受，加上其本身具备的保健功能，有望作为高端甜味剂推广使用。
甜菊糖苷是一类具甜味的萜烯类配糖体，为白色粉末，易溶于水，不溶于丙二醇或乙二醇，在空气中吸湿性强，与蔗糖混合使用有显著的相乘效果。
生产甜菊糖苷的传统提取方法可分为两种：一种是有机溶剂法，直接采用如乙醇、二恶烷等溶剂提取，但此法溶剂消耗大，成本高，实用性欠佳；另一种是水提取法，水提法对环境友好，但在甜菊叶的水提取液中，除含有甜菊苷外，还存在大量有机酸、蛋白质、色素、无机盐等杂质，大量杂质的存在使提取液的色泽很深，给分离和精制甜菊苷的工作带来很大的困难。传统的甜菊糖苷生产工艺中采用絮凝对提取液进行初步除杂，由于絮凝过程需加入絮凝剂，导致絮凝液中含有大量的有色离子，需用离子交换树脂去除，使整个生产工艺过程繁琐、周期长、成本高。并且，以上方法效率低下，为了提高得率而反复提取，会使提取液体积庞大，水性的溶液用传统减压蒸馏方式浓缩时非常困难，导致能量消耗过大而增加生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、提取纯度高的莱鲍迪糖苷RA的提取工艺。为此，本发明采用以下技术方案：它包括以下步骤：
（1）、粉碎甜菊叶，
（2）、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件：温度120~180℃，压力1~6MPa，
（3）、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，
（4）、大孔树脂吸附，
（5）、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
在步骤（3）中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液进入步骤（4）所述的大孔树脂吸附处理。
在步骤（4）后对大孔树脂用乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末，然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤（5）的处理。
在步骤（5）中，将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均匀后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。
由于采用本发明的技术方案，本发明工艺以亚临界水提技术加快甜叶菊糖苷类物质的提取速度并提高了甜菊糖苷溶出率，对原料中的总糖苷提取率达到98%以上，提高了甜叶菊糖苷的得率，快速提取出甜叶菊中的水溶性糖苷，经膜分离技术滤去杂质，取代传统的絮凝过程，可降低生产成本实现清洁生产，再使用大孔吸附树脂和重结晶技术进一步分离纯化出莱鲍迪糖苷Rebaudioside A(RA)，使其纯度达到90%以上。整套生产工艺时间短、清洁、高效、能耗低。而且提取液具有明显的甘甜气味，传统蒸煮法的提取液没有甘甜气味且颜色较深。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
参照附图1，本发明包括以下步骤：
（1）、粉碎甜菊叶，
（2）、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件：温度120~180℃，压力1~6MPa，
（3）、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，
（4）、大孔吸附树脂吸附，
（5）、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。
在步骤（3）中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液进入步骤（4）所述的大孔吸附树脂吸附处理。
在步骤（4）后对大孔吸附树脂用有机溶剂洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末，然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤（5）的处理。
在步骤（5）中，将将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均匀后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。
实施例1
工艺操作：甜菊叶（干叶、鲜叶均可）用粉碎机搅碎后，投入萃取罐，加入20倍重量的自来水后升温加压，在温度140～150℃，压力3～4MPa保持30分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱吸附、乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得总苷量在95%以上的甜叶菊总苷粉末。将甜叶菊总苷粉末溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，莱鲍迪糖苷RA留在母液中。在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均匀后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体纯度在90%以上。
所述第一级膜过滤可采用超滤膜过滤，所述第二级膜过滤可采用纳滤膜过滤。
实施例2
工艺操作：甜叶菊叶片每批投料量为30kg，在500L小型亚临界水萃取罐中进行提取，料液比为1:10，提取温度为140～150℃，压力为3～4MPa，提取时间为30分钟。提取液冷却后经截留分子量为10000的超滤膜过滤除杂后得到澄清溶液，再经截留分子量为100～500的纳滤膜浓缩，用AB-8大孔吸附树脂对浓缩液中的甜菊糖苷类物质进行吸附，经70%的乙醇溶液解吸后得到甜菊糖苷溶液，回收乙醇后喷雾干燥即可得到淡黄色甜菊糖总苷粉末，总糖苷含量在95%以上。将甜叶菊总苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇：乙醇=1:2)，搅拌均匀后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的甜菊苷RA晶体纯度为95.2%。经反复小试实验确认，从30kg甜叶菊叶片中可提取出2.10～2.45kg总糖苷量在95%以上的甜叶菊总苷粉末，经重结晶精制可得到0.70～0.85kg纯度在90%以上的莱鲍迪糖苷RA晶体。
实施例3
工艺操作：干甜叶菊叶片用粉碎机搅碎后，投入萃取罐，加入25倍重量的自来水后升温加压，在温度140～150℃，压力3～4MPa保持40分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级微滤膜过滤得到深褐色澄清溶液，再经第二级浓缩膜进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱AB-8吸附、70%乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得淡黄色甜叶菊总苷粉末，总苷含量90%以上，收率为8.5%。
实施例4
工艺操作：直接将甜叶菊鲜叶投入萃取罐，加入15倍重量的自来水后升温加压，在温度140～150℃，压力3～4MPa保持50分钟后释放压力，放出萃取液自然冷却后经过第一级微滤膜过滤得到深褐色澄清溶液，再经第二级浓缩膜进行浓缩，浓缩液经大孔树脂柱AB-8吸附、70%乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，经减压浓缩回收乙醇后喷雾干燥，即得淡黄色甜叶菊总苷粉末，总苷含量90%以上，收率为2.8%。
实施例5
工艺操作：将甜叶菊总苷粉末溶解于70%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇：乙醇=1:1)，搅拌均匀后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体纯度为91.5%。
实施例6
工艺操作：将甜叶菊总苷粉末溶解于60%的甲醇溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，在母液中加入甲醇-乙醇混合液(甲醇：乙醇=1:2)，搅拌均匀后浓缩静置，莱鲍迪糖苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体纯度为95.2%。

Claims (4)

1.一种莱鲍迪糖苷RA的提取工艺,其特征在于它包括以下步骤：
（1）、粉碎甜菊叶，
（2）、亚临界水提技术提取出甜菊叶中的水溶性糖苷，所述亚临界水提技术的工艺条件：温度120~180℃，压力1~6MPa，
（3）、对提取出的水溶性糖苷用膜分离技术滤去杂质和浓缩，
（4）、大孔树脂吸附，
（5）、重结晶分离纯化出莱鲍迪糖苷RA。
2.如权利要求1所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺,其特征在于在步骤（3）中，首先通过第一级膜过滤得到澄清溶液，再经第二级膜过滤进行浓缩，浓缩液进入步骤（4）所述的大孔树脂吸附处理。
3.如权利要求2所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺,其特征在于在步骤（4）后对大孔树脂用乙醇洗脱后得到甜叶菊总苷溶液，回收有机溶剂后经干燥得到甜叶菊总苷粉末，然后对甜叶菊总苷粉末进行步骤（5）的处理。
4.如权利要求3所述的一种甜菊糖苷RA的提取工艺,其特征在于在步骤（5）中，将需重结晶的固体溶解于甲醇-水溶液中，浓缩静置结晶，分离出的结晶为甜菊苷St，莱鲍迪糖苷RA留在母液中，在母液中加入甲醇-乙醇混合液，搅拌均匀后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，再用乙醇重结晶，得到的莱鲍迪糖苷RA晶体。
CN2011100882978A 2011-04-10 2011-04-10 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺 Pending CN102199178A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100882978A CN102199178A (zh) 2011-04-10 2011-04-10 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100882978A CN102199178A (zh) 2011-04-10 2011-04-10 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102199178A true CN102199178A (zh) 2011-09-28

Family

ID=44660195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100882978A Pending CN102199178A (zh) 2011-04-10 2011-04-10 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102199178A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408614A (zh) * 2013-07-31 2013-11-27 李玉山 一种甜菊素和莱鲍迪苷a的新型制备技术
CN104096381A (zh) * 2014-07-09 2014-10-15 郑州大学 一种乙醇和亚临界流体混合萃取天然产物有效成分的方法
CN104262428A (zh) * 2014-10-17 2015-01-07 南通海天生物科技有限公司 一种从甜菊叶中提取分离莱鲍迪苷a的方法
CN105246359A (zh) * 2013-05-07 2016-01-13 泰顿生物科学有限公司 利用亚临界水从烟草生物质中水解碳水化合物的绿色工艺
CN107163090A (zh) * 2017-05-04 2017-09-15 广东冠龙生物科技有限公司 一种甜菊苷的提取方法
CN109563117A (zh) * 2016-08-09 2019-04-02 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 甜菊醇糖苷的结晶
CN111548378A (zh) * 2020-05-21 2020-08-18 中国药科大学 一种甜菊苷的纯化方法
CN113201035A (zh) * 2021-04-26 2021-08-03 四川大学 低共溶溶剂（des）用于从甜叶菊提取和分离甜菊糖的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101117345A (zh) * 2007-08-29 2008-02-06 南京九思高科技有限公司 一种甜菊糖甙的提取方法
CN101941997A (zh) * 2006-12-15 2011-01-12 成都华高药业有限公司 甜叶菊提取物及其提取方法和莱鲍迪甙a的提取方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101941997A (zh) * 2006-12-15 2011-01-12 成都华高药业有限公司 甜叶菊提取物及其提取方法和莱鲍迪甙a的提取方法
CN101117345A (zh) * 2007-08-29 2008-02-06 南京九思高科技有限公司 一种甜菊糖甙的提取方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.LIU 等: "Subcritical Fluid Extraction of Stevia Sweeteners from Stevia rebaudiana", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHIC SCIENCE》, vol. 35, 30 September 1997 (1997-09-30), pages 449 *
白新鹏: "《食品检验新技术》", 31 January 2010, article "样品预处理新技术", pages: 8 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105246359A (zh) * 2013-05-07 2016-01-13 泰顿生物科学有限公司 利用亚临界水从烟草生物质中水解碳水化合物的绿色工艺
CN105246359B (zh) * 2013-05-07 2018-06-08 泰顿生物科学有限公司 利用亚临界水从烟草生物质中水解碳水化合物的绿色工艺
CN103408614A (zh) * 2013-07-31 2013-11-27 李玉山 一种甜菊素和莱鲍迪苷a的新型制备技术
CN104096381A (zh) * 2014-07-09 2014-10-15 郑州大学 一种乙醇和亚临界流体混合萃取天然产物有效成分的方法
CN104096381B (zh) * 2014-07-09 2017-05-17 郑州大学 一种乙醇和亚临界流体混合萃取天然产物有效成分的方法
CN104262428A (zh) * 2014-10-17 2015-01-07 南通海天生物科技有限公司 一种从甜菊叶中提取分离莱鲍迪苷a的方法
CN109563117A (zh) * 2016-08-09 2019-04-02 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 甜菊醇糖苷的结晶
CN107163090A (zh) * 2017-05-04 2017-09-15 广东冠龙生物科技有限公司 一种甜菊苷的提取方法
CN111548378A (zh) * 2020-05-21 2020-08-18 中国药科大学 一种甜菊苷的纯化方法
CN113201035A (zh) * 2021-04-26 2021-08-03 四川大学 低共溶溶剂（des）用于从甜叶菊提取和分离甜菊糖的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102199178A (zh) 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺
CN106008645B (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法
CN100503626C (zh) 应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法
CN102702284B (zh) 高纯度甜茶苷的生产工艺
CN108752231B (zh) 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法
CN107156563B (zh) 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺
CN102048885B (zh) 荔枝核皂苷提取工艺
CN109674843B (zh) 一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法
CN102718668B (zh) 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法
CN101671378B (zh) 一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法
CN108516997A (zh) 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN202124582U (zh) 一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理***
CN109293712A (zh) 一种甜叶菊的工业化利用方法及其甜菊糖苷和绿原酸
CN102250195A (zh) 一种文冠果壳苷的生产方法
CN1854149A (zh) 一种罗汉果甜甙v的提取方法
CN102617667A (zh) 一种以甜叶菊为原料同时制备总咖啡酰奎尼酸和甜菊糖的方法
CN110521894A (zh) 一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁及其制备方法
CN101671294A (zh) 一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(dnj)、黄酮的方法
CN104177370A (zh) 一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法
CN113854533A (zh) 一种用鲜罗汉果制备罗汉果甜苷、罗汉果酚酸、罗汉果浓缩汁的方法
CN102675399A (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和甘露醇的方法
CN103204800A (zh) 一种高纯度1-脱氧野尻霉素的提取方法
CN104069151A (zh) 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法
CN113637038B (zh) 一种从甜茶叶中提取无苦涩味甜茶苷和甜茶多酚的方法
CN110437290A (zh) 一种甜菊糖苷提取、分离和纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
AD01 Patent right deemed abandoned

Effective date of abandoning: 20110928

C20 Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned