CN108752392A - 一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法 - Google Patents

Abstract

一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，包括以下步骤：（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，离心，过滤，得滤液；（2）大孔吸附树脂富集：将滤液上大孔吸附树脂柱进行富集，水洗，有机溶剂洗脱，减压浓缩洗脱液并回收溶剂，得浓缩液；（3）氧化铝精制：将浓缩液上氧化铝层析柱，水洗，梯度洗脱，减压浓缩洗脱液并回收洗脱剂，低温真空干燥，得甜茶多酚产品。本发明方法所得甜茶多酚产品纯度≥96%，收率≥90%，不仅废物实现再利用，节约成本，而且也减少对环境的污染；本发明方法提取时间短，操作工艺简单，能耗、成本低，可实现连续大规模生产。

Description

一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法

技术领域

本发明涉及一种回收甜茶多酚的方法，具体涉及一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。

背景技术

甜茶系蔷薇科，悬钩子属的一种多年生落叶灌木，主要成分为甜茶苷、甜茶多酚及总黄酮，甜茶苷主要用作甜味剂，而对甜茶多酚的研究报道较少。研究表明，甜茶多酚具有良好的生物活性，具有抗炎、抗氧化、抗过敏及抗衰老等作用，具有良好的运用前景。而通常在生产甜茶苷的过程中，甜茶多酚都是当成废料排掉，一方面造成资源的巨大浪费，同时也会污染环境，即使回收起来，成本也较高，产品纯度较低。

CN105012359A公开了一种回收甜茶多酚的方法，是将甜茶叶进行清洗、杀青、速冻、微波解冻3次和汽爆处理，有机溶剂提取，提取液过D-101树脂处理，收集流出液，流出液过HPD-100树脂吸附多酚，水洗，30%乙醇洗脱，减压回收干燥，得甜茶多酚产品。该方法的缺点是：甜茶叶的前处理流程较复杂，而且提取液直接过D-101大孔吸附树脂，甜茶苷和甜茶多酚会同时被吸附，大部分甜茶多酚会被吸附到树脂上，流出液中的甜茶多酚量较少，所以，会造成大量甜茶多酚的资源浪费。

CN106820144A公开了一种甜茶茶多酚的制备方法，是将新鲜甜茶叶用液氮冷冻处理，粉碎，加热水，使用超声波-微波协同萃取机萃取，冷却，离心分离，得上清液，上清液用反渗透膜浓缩，常温干燥，得甜茶茶多酚提取物粉。但是，该方法的缺点是设备要求较高，投入较大，且所得甜茶茶多酚的纯度较低。

CN105213441A公开了一种同时制备甜茶甙和甜茶总多酚的工艺，是将甜茶热水浸提，先用D-101、AB-8、LSA-10或SA-3大孔树脂富集甜茶苷，且收集流出液，低度乙醇洗脱，再75%乙醇洗脱，减压浓缩，过聚酰胺树脂精制，得到甜茶苷≥70%产品。同时低度乙醇洗脱液与流出液合并上HPD-826、LSA-21或HPD-100大孔树脂，40%乙醇洗脱，减压浓缩，得到多酚含量≥60%的产品。但是，该方法的缺点是所获得的多酚纯度偏低。

CN101190276A公开了一种甜茶多酚的提取方法，是通过水提碱转溶或醇提水沉-超滤-柱层析纯化-梯度洗脱-浓缩-干燥，提取甜茶多酚，其中，柱层析用到的树脂为聚酰胺、大孔吸附树脂或交换吸附纤维，获得甜茶多酚50%以上或90%以上的产品。虽然该方法可以获得高纯度甜茶多酚产品，但是，醇提成本较高，且使用大孔吸附树脂吸附甜茶多酚的同时，也会富集甜茶苷，所以多酚含量并不能达到90%以上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得甜茶多酚产品纯度高、收率高，且提取时间短，操作工艺简单，能耗、成本低，可实现连续大规模生产的从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，包括以下步骤：

（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，离心，过滤，得滤液；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得滤液上大孔吸附树脂柱进行富集，水洗，有机溶剂洗脱，减压浓缩洗脱液并回收溶剂，得浓缩液；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得浓缩液上氧化铝层析柱，水洗，梯度洗脱，减压浓缩洗脱液并回收洗脱剂，低温真空干燥，得甜茶多酚产品。

优选地，步骤（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣的水含量为60～80%。

优选地，步骤（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，甜茶多酚的质量含量为3～5%。甜茶干叶中的甜茶多酚大约有90%以上转移到提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中。

优选地，步骤（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣来源的制备工艺是：将甜茶叶粉碎，过筛，回流提取，离心，得提取液；在提取液中加入金属离子絮凝剂，进行絮凝，过滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集絮凝渣，絮凝液上大孔吸附树脂制备甜茶苷。本发明所述甜茶絮凝渣的来源也可以是本领域进行甜茶中甜茶苷提取的其它工艺。

优选地，所述过筛的目数为20～80目。所述甜茶叶为干叶，其中甜茶多酚的质量含量为6～12%。

优选地，每次回流提取，所述甜茶叶与回流提取溶剂的质量比为1:6～10。在受伤范围内提取的效果最佳，成本最低。

优选地，所述回流提取的温度为80～100℃，提取的次数为≥2次，每次的提取时间为1～4h。优选每次用于回流提取的溶剂依次减少。

优选地，所述用于回流提取的溶剂为水。

优选地，所述离心过滤为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min。

优选地，所述絮凝剂与提取液的质量比为0.1～0.5:100。在所述范围内絮凝效果最好，收率最高。

优选地，所述金属离子絮凝剂为FeCl₃、FeSO₄或AlCl₃等中的一种或几种。

优选地，所述絮凝是将金属离子絮凝剂加入提取液后，在pH值为2～6下，充分搅拌30～90min，静置30～90min，再调节pH值≥8，充分搅拌30～90min，静置0.5～4.0h。优选用饱和石灰水溶液调节pH值。由于甜茶多酚能够与金属絮凝剂络合而迅速沉淀，调节pH值至碱性，主要起着助滤的效果。

优选地，所述絮凝后过滤采用板框压滤，滤膜孔径为0.5～30μm。

优选地，所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8或DM-130等中的一种或几种。所述型号的大孔吸附树脂更有利于对甜茶苷的吸附。絮凝液上大孔吸附树脂制备甜茶苷可采用现有技术，优选将絮凝液以流速0.5～2.0BV/h上大孔吸附树脂后，以流速0.5～2.0BV/h，水洗至流出液澄清透亮，再用体积分数60～80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得甜茶苷。

优选地，步骤（1）中，所述甜茶絮凝渣与酸溶液的质量比为1:4～10，使得溶解液的最终pH值为4～6。由于絮凝渣呈碱性，需要加酸液溶解，使甜茶多酚在酸性条件下呈分子态，更有利于被大孔吸附树脂吸附富集。

优选地，步骤（1）中，所述酸溶液的pH值为1～3。

优选地，步骤（1）中，所述酸溶液中的酸为盐酸、硫酸、酒石酸或磷酸等中的一种或几种。

优选地，步骤（1）中，所述离心为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min。

优选地，步骤（2）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h。

优选地，步骤（2）中，所述大孔吸附树脂柱的装柱径高比为1:4～10。

优选地，步骤（2）中，所述大孔吸附树脂的体积与滤液的体积质量比（L/kg）为1:10～100（更优选1:15～40）。

优选地，步骤（2）中，所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8、DM-130、LX-8、LSA-21或X-5等中一种或几种。所述型号的大孔吸附树脂更有利于对甜茶多酚的吸附富集。

本发明方法所采用的大孔吸附树脂在使用前，均先用1～3BV体积浓度90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h，再用体积浓度90～99%的乙醇溶液洗至流出液无色无异味，用去离子水洗至无醇味，再用2～4BV的质量浓度4～6%的氢氧化钠溶液碱洗，流速为0.5～1.5BV/h，再水洗至中性，最后用2～4BV质量浓度4～6%的盐酸溶液酸洗，流速为0.5～1.5BV/h，再水洗至中性。

优选地，步骤（2）中，所述水洗的流速为0.5～2.0BV/h，至流出液澄清透亮，且pH值为6～7为止。

优选地，步骤（2）中，所述洗脱的流速为0.25～1.50BV/h，洗脱量为2～4BV。

优选地，步骤（2）中，所述有机溶剂的体积分数为50～95%。

优选地，步骤（2）中，所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液等中的一种或几种。

优选地，步骤（2）中，所述减压浓缩的温度为60～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，浓缩至固含量为10～30%。

优选地，步骤（3）中，上柱流速为0.25～2.5BV/h。由于大孔吸附树脂的选择性较差，甜茶多酚、黄酮及其它杂质会被一起吸附，而氧化铝对甜茶多酚的选择吸附性较好，通过氧化铝纯化可获得高纯度的甜茶多酚产品。

优选地，步骤（3）中，所述氧化铝层析柱的装柱径高比为1:4～12。

优选地，步骤（3）中，所述氧化铝与浓缩液的体积质量比（L/kg）为1:10～30。

优选地，步骤（3）中，所述氧化铝的目数为80～300目。

优选地，步骤（3）中，所述氧化铝为酸性氧化铝或中性氧化铝。

本发明方法所采用的氧化铝在使用前，先将氧化铝在500～600℃的高温条件下，活化15～20h后，再用体积分数90～99%的乙醇溶液清洗至流出液无色透明，且除乙醇味外无其它气味为止，最后用水洗至无乙醇味。

优选地，步骤（3）中，所述水洗的流速为0.5～3.0BV/h，至流出液无色澄清为止。

优选地，步骤（3）中，所述梯度洗脱为先用低浓度有机溶剂洗脱，洗脱液弃掉，再用高浓度有机溶剂洗脱，收集洗脱液。先用低浓度有机溶剂洗脱，可洗掉极性偏大的杂质，如蛋白质等，其后用高浓度有机溶剂可洗脱多酚等杂质。

优选地，所述低浓度有机溶剂的体积分数为10～30%。

优选地，所述高浓度有机溶剂的体积分数为50～95%。

优选地，所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液等中的一种或几种。

优选地，所述低浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h。

优选地，所述高浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h。

优选地，步骤（3）中，所述减压浓缩的温度为60～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，浓缩至固含量为30～60%。

优选地，步骤（3）中，所述低温真空干燥的温度为30～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，时间为2～8h。

本发明方法的有益效果如下：

（1）本发明方法采用先大孔吸附树脂富集，再氧化铝纯化的方式，相较于传统只用大孔吸附树脂富集的方式所获得茶多酚纯度更高；从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，所得甜茶多酚产品纯度≥96%，收率≥90%，不仅废物实现再利用，节约成本，而且也减少对环境的污染；

（2）本发明方法提取时间短，操作工艺简单，能耗、成本低，可实现连续大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的甜茶干叶为市购，其中甜茶多酚的质量含量为10.25%；本发明实施例所使用的型号为D-101、AB-8、LX-8的大孔吸附树脂，均购于西安蓝晓科技新材料有限公司；本发明实施例所使用的100目、200目的酸性氧化铝，均购于青岛海洋化工有限公司；本发明实施例所使用的原料和化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

参考例1

本发明参考例或实施例所采用的大孔吸附树脂在使用前，均先用2BV体积浓度95%的乙醇溶液浸泡24h，再用体积浓度95%的乙醇溶液洗至流出液无色无异味，用去离子水洗至无醇味，再用3BV的质量浓度5%的氢氧化钠溶液碱洗，流速为1BV/h，再水洗至中性，最后用3BV质量浓度5%的盐酸溶液酸洗，流速为1BV/h，再水洗至中性。

参考例2

本发明实施例所采用的氧化铝在使用前，先将氧化铝在550℃的高温条件下，活化18h后，再用体积分数95%的乙醇溶液清洗至流出液无色透明，且除乙醇味外无其它气味为止，最后用水洗至无乙醇味。

参考例3

将1000kg甜茶干叶粉碎，过20目筛，在90℃下，回流提取3次（第一次加水10t，第二次加水8t，第三次加水6t），每次提取2h，在转速为20000r/min下，蝶式离心，得提取液21t；在21t提取液中加入21kg FeCl₃，在pH值为4下，充分搅拌30min，静置50min，再用饱和石灰水调节pH值至9，充分搅拌30min，静置50min进行絮凝，用滤膜孔径为1.0μm的板式滤膜进行板框压滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集2.3t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣1（水含量70.5%，甜茶多酚的质量含量为4.35%），絮凝液以流速0.5BV/h，上D-101型大孔吸附树脂后，以流速0.5BV/h，水洗至流出液澄清透亮，再用体积分数60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得甜茶苷。

参考例4

将1000kg甜茶干叶粉碎，过40目筛，在80℃下，回流提取3次（第一次加水10t，第二次加水8t，第三次加水6t），每次提取2.5h，在转速为10000r/min下，管式离心，得提取液21t；在21t提取液中加入42kg FeSO₄，在pH值为3下，充分搅拌50min，静置70min，再用饱和石灰水调节pH值至8，充分搅拌50min，静置70min进行絮凝，用滤膜孔径为0.5μm的板式滤膜进行板框压滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集2.5t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣2（水含量72.6%，甜茶多酚的质量含量为3.89%），絮凝液以流速1.0BV/h，上AB-8型大孔吸附树脂后，以流速1.0BV/h，水洗至流出液澄清透亮，再用体积分数70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得甜茶苷。

参考例5

将1000kg甜茶干叶粉碎，过60目筛，在90℃下，回流提取3次（第一次加水10t，第二次加水8t，第三次加水6t），每次提取3h，在转速为30000r/min下，管式离心，得提取液21t；在21t提取液中加入63kg FeCl₃，在pH值为5下，充分搅拌70min，静置30min，再用饱和石灰水调节pH值至9，充分搅拌70min，静置30min进行絮凝，用滤膜孔径为0.5μm的板式滤膜进行板框压滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集2.3t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣3（水含量75.3%，甜茶多酚的质量含量为4.19%），絮凝液以流速1.5BV/h，上D-101型大孔吸附树脂后，以流速1.5BV/h，水洗至流出液澄清透亮，再用体积分数80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得甜茶苷。

实施例1

（1）酸溶：在2.3t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣1中，加入10t pH值为2的盐酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，使得溶解液的最终pH值为5.5，在转速为20000r/min下，管式离心，过滤，得11t滤液；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得11t滤液，以流速1.5BV/h，上LX-8型大孔吸附树脂柱（径高比为1:4，树脂的体积为600L）进行富集，以流速1BV/h，水洗至流出液澄清透亮，且pH值为6为止，用体积分数为60%的乙醇溶液，以流速0.5BV/h洗脱2BV，在70℃，真空-0.09MPa下，减压浓缩洗脱液至固含量为12%，并回收溶剂，得浓缩液1105.6kg；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得1105.6kg浓缩液，以流速0.5BV/h上酸性氧化铝层析柱（径高比1:8，酸性氧化铝的目数为200目，体积为100L），以流速1BV/h，水洗至流出液无色澄清为止，然后先用2BV体积分数20%的乙醇溶液，以流速0.25BV/h洗脱，洗脱液弃掉，再用4BV体积分数60%的乙醇溶液，以流速0.25BV/h洗脱，收集洗脱液，在70℃，真空-0.09MPa下，减压浓缩至固含量为30%，并回收洗脱剂，在30℃，真空度-0.09MPa下，低温真空干燥4h，得甜茶多酚产品91.52kg。

经UV检测，所得甜茶多酚产品的纯度为98.6%，收率为90.19%。

实施例2

（1）酸溶：在2.5t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣2中，加入15t pH值为3的酒石酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，使得溶解液的最终pH值为4.5，在转速为30000r/min下，蝶式离心，过滤，得16t滤液；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得16t滤液，以流速1BV/h，上D-101型大孔吸附树脂柱（径高比为1:4，树脂的体积为800L）进行富集，以流速1.5BV/h，水洗至流出液澄清透亮，且pH值为6为止，用体积分数为70%的乙醇溶液，以流速1.0BV/h洗脱3BV，在60℃，真空-0.07MPa下，减压浓缩洗脱液至固含量为12%，并回收溶剂，得浓缩液1312.3kg；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得1312.3kg浓缩液，以流速1.0BV/h上酸性氧化铝层析柱（径高比1:6，酸性氧化铝的目数为100目，体积为100L），以流速1.5BV/h，水洗至流出液无色澄清为止，先用3BV体积分数20%的乙醇溶液，以流速0.5BV/h洗脱，洗脱液弃掉，再用2BV体积分数70%的乙醇溶液，以流速0.5BV/h洗脱，收集洗脱液，在60℃，真空-0.07MPa下，减压浓缩至固含量为40%，并回收洗脱剂，在50℃，真空度-0.07MPa下，低温真空干燥6h，得甜茶多酚产品92.45kg。

经UV检测，所得甜茶多酚产品的纯度为96.8%，收率为92.02%。

实施例3

（1）酸溶：在2.3t提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣3中，加入10t pH值为2的盐酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，使得溶解液的最终pH值为5，在转速为40000r/min下，管式离心，过滤，得11t滤液；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得11t滤液，以流速2BV/h，上AB-8型大孔吸附树脂柱（径高比为1:6，树脂的体积为400L）进行富集，以流速1BV/h，水洗至流出液澄清透亮，且pH值为7为止，用体积分数为80%的乙醇溶液，以流速1.5BV/h洗脱4BV，在90℃，真空-0.09MPa下，减压浓缩洗脱液至固含量为10%，并回收溶剂，得浓缩液1453.2kg；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得1453.2kg浓缩液，以流速1.5BV/h上酸性氧化铝层析柱（径高比1:10，酸性氧化铝的目数为200目，体积为70L），以流速2BV/h，水洗至流出液无色澄清为止，先用4BV体积分数10%的乙醇溶液，以流速1BV/h洗脱，洗脱液弃掉，再用3BV体积分数50%的乙醇溶液，以流速1BV/h洗脱，收集洗脱液，在70℃，真空-0.09MPa下，减压浓缩至固含量为30%，并回收洗脱剂，在70℃，真空度-0.09MPa下，低温真空干燥8h，得甜茶多酚产品89.53kg。

经UV检测，所得甜茶多酚产品的纯度为97.3%，收率为90.39%。

Claims (10)

1.一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，离心，过滤，得滤液；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得滤液上大孔吸附树脂柱进行富集，水洗，有机溶剂洗脱，减压浓缩洗脱液并回收溶剂，得浓缩液；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得浓缩液上氧化铝层析柱，水洗，梯度洗脱，减压浓缩洗脱液并回收洗脱剂，低温真空干燥，得甜茶多酚产品。

2.根据权利要求1所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣的水含量为60～80%；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，甜茶多酚的质量含量为3～5%；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣来源的制备工艺是：将甜茶叶粉碎，过筛，回流提取，离心，得提取液；在提取液中加入金属离子絮凝剂，进行絮凝，过滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集絮凝渣，絮凝液上大孔吸附树脂制备甜茶苷。

3.根据权利要求2所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：所述过筛的目数为20～80目；每次回流提取，所述甜茶叶与回流提取溶剂的质量比为1:6～10；所述回流提取的温度为80～100℃，提取的次数为≥2次，每次的提取时间为1～4h；所述用于回流提取的溶剂为水；所述离心过滤为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min；所述絮凝剂与提取液的质量比为0.1～0.5:100；所述金属离子絮凝剂为FeCl₃、FeSO₄或AlCl₃中的一种或几种；所述絮凝是将金属离子絮凝剂加入提取液后，在pH值为2～6下，充分搅拌30～90min，静置30～90min，再调节pH值≥8，充分搅拌30～90min，静置0.5～4.0h；所述絮凝后过滤采用板框压滤，滤膜孔径为0.5～30μm；所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8或DM-130中的一种或几种。

4.根据权利要求1～3之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述甜茶絮凝渣与酸溶液的质量比为1:4～10，使得溶解液的最终pH值为4～6；所述酸溶液的pH值为1～3；所述酸溶液中的酸为盐酸、硫酸、酒石酸或磷酸中的一种或几种；所述离心为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min。

5.根据权利要求1～4之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述大孔吸附树脂柱的装柱径高比为1:4～10；所述大孔吸附树脂的体积与滤液的体积质量比为1:10～100；所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8、DM-130、LX-8、LSA-21或X-5中一种或几种。

6.根据权利要求1～5之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述水洗的流速为0.5～2.0BV/h，至流出液澄清透亮，且pH值为6～7为止；所述洗脱的流速为0.25～1.50BV/h，洗脱量为2～4BV；所述有机溶剂的体积分数为50～95%；所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一种或几种。

7.根据权利要求1～6之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述减压浓缩的温度为60～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，浓缩至固含量为10～30%。

8.根据权利要求1～7之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，上柱流速为0.25～2.5BV/h；所述氧化铝层析柱的装柱径高比为1:4～12；所述氧化铝与浓缩液的体积质量比为1:10～30；所述氧化铝的目数为80～300目；所述氧化铝为酸性氧化铝或中性氧化铝；所述水洗的流速为0.5～3.0BV/h，至流出液无色澄清为止。

9.根据权利要求1～8之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述梯度洗脱为先用低浓度有机溶剂洗脱，洗脱液弃掉，再用高浓度有机溶剂洗脱，收集洗脱液；所述低浓度有机溶剂的体积分数为10～30%；所述高浓度有机溶剂的体积分数为50～95%；所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一种或几种；所述低浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h；所述高浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h。

10.根据权利要求1～9之一所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述减压浓缩的温度为60～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，浓缩至固含量为30～60%；所述低温真空干燥的温度为30～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，时间为2～8h。