CN113440548A - 一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物提取领域，特别涉及一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法。一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，是将甜叶菊以水为溶剂逆流提取，提取液用生物酶酶解，酶解液通过硅藻土过滤机澄清过滤之后，再利用有机滤膜浓缩过滤；将收集到的膜透过液通过非极性或极性树脂进一步纯化、浓缩干燥得总绿原酸；将收集到的膜浓缩液通过活性炭、弱碱型阴离子树脂等进一步脱色、浓缩干燥得甜菊糖苷。本方法全程只用到水和乙醇作为溶剂，没有用到有毒有机试剂，操作简单，很适合工业大生产。本制作方法来的产品既可以作为最终产品直接销售，也可以作为中间产品用于进一步制备高纯度产品，产品溶剂残留少，无农药残留，品质稳定。

Description

一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法
技术领域
本发明属于植物提取领域，特别涉及一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法。
背景技术
甜叶菊为菊科泽兰属植物，其叶片中含有6-12％的甜菊糖苷，其甜度是蔗糖的200-300倍，而热量仅为蔗糖的1/300。目前，甜叶菊主要作为甜菊糖苷的提取原料植物使用。现代研究表明，甜叶菊中含有5％左右的绿原酸类物质，其中包括绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C等，这些绿原酸类物质具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒等药理活性，是可以被利用的植物功能性成分。但在传统生产工艺中，为了获取甜叶菊中的甜菊糖苷，往往将甜叶菊中的绿原酸类物质视为杂质，利用化学絮凝剂将它们除去，这样既产生了污染环境的废渣又造成了资源浪费。
目前虽然已有少数技术资料，提出了甜叶菊中绿原酸和甜菊糖苷的提取分离方法，如：发明201210055626.3主要用有机溶剂萃取的方法，但此法使用溶剂较多，这将非常不利于后续的产品纯化及溶剂回收工作；发明201610745221和201811162854.4等主要用树脂分离总绿原酸和甜菊糖苷，但无论是用树脂先吸附甜菊糖苷，还是用树脂先吸附总绿原酸，这些工序都较为繁琐，并且由于在用树脂吸附之前没有使用絮凝剂预先除去提取液中杂质，提高了树脂再生的难度，降低了树脂的分离纯化效果，这将变相提高工业生产甜菊糖苷的成本。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的新方法，操作工艺易于实现的同时还能将绿原酸以及甜菊糖苷分离。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，包括以下步骤：
1)甜叶菊以水为溶剂逆流提取，提取液用生物酶酶解，酶解液通过硅藻土过滤机澄清过滤之后，再利用有机滤膜浓缩过滤；
2)将收集到的膜透过液通过非极性或极性树脂纯化、浓缩干燥得总绿原酸；
3)将收集到的膜浓缩液通过活性炭、弱碱型阴离子树脂脱色、浓缩干燥得甜菊糖苷。
优选的是，步骤1)所述的逆流提取温度为65～100℃。
优选的是，步骤1)所述水用量为20～25倍甜叶菊重量。
优选的是，步骤1)所述生物酶使用量为0.1％～1.0％甜叶菊重量，所述生物酶由纤维素酶、单宁酶和蛋白酶组成，所述酶解温度为45～60℃，酶解时间为1～4h。
优选的是，步骤1)所述酶解液通过硅藻土过滤机进行澄清过滤，有机膜截留分子量为500～800，过膜压力0.3～0.7MPa。
优选的是，步骤2)使用的树脂型号选自D101、T8100、AB-8、LX-8、LX-19、XDA-8中的任意一种。
优选的是，步骤2)树脂纯化使用的洗脱液为45～75vt％乙醇。
优选的是，步骤3)活性炭的使用量为0.1％～0.5％甜叶菊重量，使用的树脂型号选自LX-T5、D301、D941中的任意一种。
本发明有益效果如下：
1本发明利用生物酶酶解甜叶菊提取液，代替传统化学絮凝剂除杂步骤，有效除去了提取液中的大分子杂质、充分保留了甜叶菊提取液中的绿原酸类物质、避免化学性杂质的引入及化学絮凝剂对绿原酸类物质的破坏。
2基于绿原酸类物质与甜菊糖苷类物质分子量差异，选用截留分子量500-800的有机膜，有效分离甜叶菊酶解液中的总绿原酸和甜菊糖苷；其中膜透过液富含绿原类物质酸，膜浓缩液富含甜菊糖苷；膜分离总绿原酸与甜菊糖苷的同时，也纯化浓缩了甜菊糖苷。
3本方法全程只用到水和乙醇作为溶剂，没有用到有毒有机试剂，操作简单，很适合工业大生产。
4本制作方法来的产品既可以作为最终产品直接销售，也可以作为中间产品用于进一步制备高纯度产品，产品溶剂残留少，无农药残留，品质稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取100kg甜叶菊干叶原料用超微粉碎机粉碎，用22倍重量水，保持温度在70℃，逆流提取，得甜叶菊提取液。待甜叶菊提取液温度降至60℃，在甜叶菊提取液中依次加入0.5kg纤维素酶、0.1kg单宁酶、0.2kg蛋白酶，保持温度50℃，酶解2h。用硅藻土过滤机对甜叶菊酶解液进行澄清过滤，除去水不溶性杂质；再过有机膜，有机膜截留分子量为550，过膜压力0.5MPa，分别收集膜透过液和膜浓缩液。膜透过液继续进AB-8树脂柱，再用65vt％乙醇对树脂进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥得总绿原酸7.4kg。膜浓缩液加入0.3kg活性炭脱色，常温搅拌1h，板框过滤除去活性炭，再过LX-T5树脂进一步脱色，收集膜浓缩脱色液，干燥得甜菊糖苷20.3kg。经HPLC测定，上述工艺所得总绿原酸含量为75.6％，甜菊糖总苷含量为92.7％。
实施例2
取100kg甜叶菊干叶原料用超微粉碎机粉碎，用20倍重量水，保持温度在65℃，逆流提取，得甜叶菊提取液。待甜叶菊提取液温度降至60℃，在甜叶菊提取液中依次加入0.05kg纤维素酶、0.01kg单宁酶、0.04kg蛋白酶，保持温度45℃，酶解1h。用硅藻土过滤机对甜叶菊酶解液进行澄清过滤，除去水不溶性杂质；再过有机膜，有机膜截留分子量为500，过膜压力0.3MPa，分别收集膜透过液和膜浓缩液。膜透过液继续进LX-8树脂柱，再用45vt％乙醇对树脂进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥得总绿原酸7.3kg。膜浓缩液加入0.5kg活性炭脱色，常温搅拌1h，板框过滤除去活性炭，再过D301树脂进一步脱色，收集膜浓缩脱色液，干燥得甜菊糖苷19.1kg。经HPLC测定，上述工艺所得总绿原酸含量为75.4％，甜菊糖总苷含量为93.4％。
实施例3
取100kg甜叶菊干叶原料用超微粉碎机粉碎，用25倍重量水，保持温度在100℃，逆流提取，得甜叶菊提取液。待甜叶菊提取液温度降至60℃，在甜叶菊提取液中依次加入0.5kg纤维素酶、0.1kg单宁酶、0.4kg蛋白酶，保持温度60℃，酶解4h。用硅藻土过滤机对甜叶菊酶解液进行澄清过滤，除去水不溶性杂质；再过有机膜，有机膜截留分子量为800，过膜压力0.7MPa，分别收集膜透过液和膜浓缩液。膜透过液继续进D101树脂柱，再用75vt％乙醇对树脂进行洗脱，收集洗脱液浓缩干燥得总绿原酸7.2kg。膜浓缩液加入0.1kg活性炭脱色，常温搅拌1h，板框过滤除去活性炭，再过D941树脂进一步脱色，收集膜浓缩脱色液，干燥得甜菊糖苷19.7kg。经HPLC测定，上述工艺所得总绿原酸含量为78.2％，甜菊糖总苷含量为91.4％。

Claims (8)

1.一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)甜叶菊以水为溶剂逆流提取，提取液用生物酶酶解，酶解液通过硅藻土过滤机澄清过滤之后，再利用有机滤膜浓缩过滤；
2)将收集到的膜透过液通过非极性或极性树脂纯化、浓缩干燥得总绿原酸；
3)将收集到的膜浓缩液通过活性炭及弱碱型阴离子树脂脱色、浓缩干燥得甜菊糖苷。
2.根据权利要求1所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤1)所述的逆流提取温度为65～100℃。
3.根据权利要求2所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤1)所述水用量为20～25倍甜叶菊重量。
4.根据权利要求1所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤1)所述生物酶使用量为0.1％～1.0％甜叶菊重量，所述生物酶由纤维素酶、单宁酶和蛋白酶组成，所述酶解温度为45～60℃，酶解时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤1)所述酶解液通过硅藻土过滤机进行澄清过滤，有机膜截留分子量为500～800，过膜压力0.3～0.7MPa。
6.根据权利要求1所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤2)使用的树脂型号选自D101、T8100、AB-8、LX-8、LX-19、XDA-8中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤2)树脂纯化使用的洗脱液为45～75vt％乙醇。
8.根据权利要求1所述的从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤3)活性炭的使用量为0.1％～0.5％甜叶菊重量，使用的树脂型号选自LX-T5、D301、D941中的任意一种。
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