CN101717418B - 模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术 - Google Patents
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Abstract
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，是将细小的甜叶菊叶子碎片浸于水中浸泡0.5～1个小时，再导入频率为50～90khz超声波，进行粗滤后提取滤液，再加入KAL(SO4)2和CaO，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5～3.0小时，去除杂质后对滤液进行精滤，再进行浓缩、吸附分离、干燥，即制得甜叶菊甙粉。本方法超声波萃取设备对甜叶菊叶子中的甜叶菊甙进行快速水提取，提取剂无毒性，缩短了提取时间，提高了提取率，同时通过模拟移动床离子交换设备对甜叶菊甙粗提液进行了提纯和精制，降低了再生剂用量和能耗，回收率高达90％左右，纯度也达到93％以上，可实现连续化生产，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及的是模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，具体是利用超声波法对甜叶菊叶子进行萃取，通过模拟移动床对粗提液中的甜叶菊甙进行分离纯化的方法。
背景技术
甜叶菊属菊科甜菊属多年生草本植物，原产地在南美亚热带地区，1977年我国引进栽培获得成功。甜叶菊含有14种微量元素、32种营养成分，因此它既是极好的糖源，又是良好的营养来源。甜叶菊甙，是从甜叶菊叶子中提取的含8种成分的双萜糖甙的混合物，按照天然植物化学的划分，属于四环二萜的糖甙类，它以高甜度、低热量、安全无毒等特点逐渐受到人们的青睐。在甜菊糖已知的8种糖甙中，各种成分的含量、口感和甜度各不相同，其中斯替维甙(St)、莱鲍迪甙A(RA)、莱鲍迪甙C(RC)的含量较高，共占90％以上。RA甜度最高，相当于蔗糖的450倍，甜味特性也与蔗糖相接近，是一种具有高甜度、低热量、易溶解、耐热、稳定等特点的新型天然甜味剂。实验证明，甜叶菊甙无毒副作用、无致癌性、无残留、安全可靠，经常食用可预防高血压、心脏病、龋齿等病症，特别适用于糖尿病患者、苯丙酮酸尿患者以及肥胖人群的保健。甜叶菊甙是目前世界已发现，并经我国***、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂，是继甘蔗糖和甜菜糖之外的有开发价值和健康推崇的天然蔗糖代替品，被誉为“世界第三蔗糖”。
由于甜叶菊甙优良的生理特性和稳定性，作为一种新型食品添加剂广泛用于食品、饮料、酿酒、医药、日用化工等行业，不仅提取工艺日趋成熟，提取率也日益提高。目前从甜叶菊叶子中提取甜叶菊甙的方法主要有有机溶剂提取法和水提取法，其中有机溶剂提取法溶剂消耗大、成本高、实用性欠佳。热水浸提法是目前应用比较广泛的提取方法，工业中甜叶菊甙水提取的一般工艺流程如下：甜叶菊叶→水浸(8～10h)→粗滤→沉淀除杂→精滤→纯化→脱色→脱盐→浓缩干燥，其中水浸萃取和纯化为该工艺的关键步骤，使用比较广泛的萃取方法为80℃的热水多次浸提，纯化的方法现多采用树脂吸附分离，脱色的方法主要有活性炭脱色和树脂脱色两种。该工艺的缺点是提取时间长，热能消耗高，高温高压对设备操作安全性要求高，纯化和脱色过程中连续性较差，同时树脂和试剂用量大，树脂利用率低，操作耗时长。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足，研制了一种利用超声波结合模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，并通过模拟移动床离子交换设备对甜叶菊甙进行纯化和脱色，缩短了甜叶菊甙的提取时间，简化操作步骤，降低生产损耗，并且能够连续化生产，提升了生产效率。
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，是通过如下步骤实现的：
a、粉碎：将甜叶菊叶子制成细小碎片；
b、水浸：将经a步骤制得的甜叶菊叶子碎片浸于水中浸泡0.5～1个小时，投料按重量比为1∶15～30；
c、导入超声波：向b步骤的溶液中施以超声波，频率为50～90khz，使物料植物细胞壁破裂，成份溶出；
d、粗滤：将经c步骤处理的混合物进行50～200目的滤布过滤，除去叶渣；
e、沉淀：提取d步骤制得滤液，加入浸取液重量百分比0.6～1.2％的KAL(SO4)2和浸取液重量百分比0.6～1.2％的CaO，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5-3.0小时，去除杂质；
f、精滤：将e步骤制得的溶液用微米级滤器进行过滤，制得澄清的橙黄色液体；
g、浓缩：将f步骤制得的滤液用升膜浓缩器将甜叶菊甙提取液浓缩至每毫升中含甜叶菊甙8～30％；
h、吸附分离：再将g步骤制得的甜叶菊甙***用模拟移动床进行连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜叶菊甙的液体；
j、浓缩干燥：将h步骤制得甜叶菊甙液体进行浓缩，在温度为180～230℃下进行喷雾干燥，即制得甜叶菊甙粉。
本发明的模拟移动床连续吸附分离中，吸附剂为大孔吸附树脂AB-8、ADS-8、D-06、ADS-7或ADS-17中的任何一种；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1～4倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；吸附区流速5～12BV/h；解吸区流速10～25BV/h；水洗区流速8～30BV/h；再生区流速4～10BV/h；切换时间为650～800s；温度控制在30～60℃；压力控制为0.2MPa～1.0MPa。
本发明采用模拟移动床进行连续脱盐、脱色与吸附分离，且一步完成，不需另设脱色工序与脱盐工序。
本发明首次通过超声波法对甜叶菊叶中的甜叶菊甙进行了提取，采用模拟移动床连续色谱分离技术一步法分离提纯甜叶菊甙，将纯化、脱盐、脱色通过一步工序完成。
超声波萃取亦称为超声波辅助萃取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。超声波萃取彻底改变了传统水煮醇沉的萃取方法，与水煮醇沉工艺相比，超声波萃取具有下列特点：常温常压、安全易行，全程连续化运行，生产效率高能耗低，减轻劳动强度，处理量大成本低；超声提取时间比常规方法缩短了7～9h，温度降低30℃～40℃，得率提高5％～30％；动态逆流提取溶剂用量减少30％～50％，得率提高5％～20％；药渣自动排出装置：解决了药渣排放中不安全、麻烦、密封等难题；药渣挤干，含液率达到50％，减少原料浪费。
吸附是化学工程中一种重要的分离方法，它利用各待分离组分在流动相与固定相间分配系数的差异进行分离。在吸附技术发展的早期主要采用的是固定床，以穿透再生这样比较简单的间歇方式进行，这种方式对吸附剂容量的利用率低，并且难于获得高纯度的产品。而在移动床吸附分离过程中固体吸附剂在重力作用下自上而下移动与流动相逆流接触，提高了过程的效率，但这种操作方式对吸附剂耐磨性要求苛刻，并且固相的移动增加了返混，使流动难于保持理想的平推流。模拟移动床工艺通过周期性地改变流动相各股物流的进出口位置造成固定相和流动相的相对逆流运动，巧妙地解决了移动床工艺所遇到的困难，将吸附技术推向了一个广阔的发展空间。模拟移动床一步法分离甜叶菊甙的特点是：使用一种树脂将原有的树脂吸附洗脱、脱盐、脱色三步工序由模拟移动床色谱分离一步完成；树脂对色素吸附量大，吸附能力强，脱色比较彻底；树脂利用率高，使用量减少60％，洗脱剂节省70％；可连续自动化运行，使产品质量有保证，产品纯度可达到90％以上，收率可提高1～5％；劳动强度降低，生产场地大大减少；操作成本大大降低，只有其他工艺的25％～40％；整个工艺中可做到无三废排放，实现了清洁化生产。
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术通过超声波萃取设备对甜叶菊叶子中的甜叶菊甙进行快速水提取，提取剂无毒性，缩短了提取时间，提高了提取率，同时通过模拟移动床离子交换设备对甜叶菊甙粗提液进行了提纯和精制，与固定床相比树脂用量降低，再生剂用量降低，能耗降低，回收率高达90％左右，纯度也达到93％以上，可实现连续化生产，易于工业化。
具体实施方式
实施例1
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，是以甜叶菊叶子为原材料通过下列步骤实现的：
a、粉碎：将甜叶菊叶子制成细小碎片；
b、水浸：将经a步骤制得的甜叶菊叶子碎片浸于水中浸泡0.5～1个小时，投料按重量比为1∶15～30；
c、导入超声波：向b步骤的溶液中施以超声波，频率为50～90khz，使物料植物细胞壁破裂，成份溶出；
d、粗滤：将经c步骤处理的混合物进行50～200目的滤布过滤，除去叶渣；
e、沉淀：提取d步骤制得滤液，加入浸取液重量百分比0.6～1.2％的KAL(SO4)2和浸取液重量百分比0.6-1.2％的CaO，加入盐酸，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5～3.0小时，去除蛋白质、有机酸、色素、鞣质等杂质；
f、精滤：将e步骤制得的溶液用微米级滤器进行过滤，制得澄清的橙黄色液体；
g、浓缩：将f步骤制得的滤液用升膜浓缩器将甜叶菊甙提取液浓缩至每毫升中含甜叶菊甙8～30％；
h、吸附分离：再将g步骤制得的甜叶菊甙***用模拟移动床进行连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜叶菊甙的液体；
j、浓缩干燥：将h步骤制得甜叶菊甙液体进行浓缩，在温度为180～230℃下进行喷雾干燥，即制得甜叶菊甙粉；
其中，h步骤模拟移动床中吸附剂采用大孔吸附树脂AB-8、ADS-8、D-06、ADS-7或ADS-17中的任何一种；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1～4倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；
吸附区：流速5～12BV/h；水洗1区：流速8～30BV/h；解吸区：流速10～25BV/h；再生区：流速4～10BV/h；水洗2区：流速8～30BV/h；
切换时间为650～800s；压力控制为0.2MPa～1.0MPa。
实施例2
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，是以甜叶菊叶子为原材料通过下列步骤实现的：
a、粉碎：将甜叶菊叶子制成细小碎片；
b、水浸：取经a步骤制得的甜叶菊叶子碎片100克浸于1500克水中浸泡0.5个小时；
c、导入超声波：向b步骤的溶液中施以超声波，频率为50khz，使物料植物细胞壁破裂，成份溶出；
d、粗滤：将经c步骤处理的混合物进行50目的滤布过滤，除去叶渣；
e、沉淀：提取d步骤制得滤液，加入9克的KAL(SO4)2和9克的CaO，加入盐酸，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5～3.0小时，去除蛋白质、有机酸、色素、鞣质等杂质；
f、精滤：将e步骤制得的溶液用微米级滤器进行过滤，制得澄清的橙黄色液体；
g、浓缩：将f步骤制得的滤液用升膜浓缩器将甜叶菊甙提取液浓缩至每毫升中含甜叶菊甙8～30％；
h、吸附分离：再将g步骤制得的甜叶菊甙***用模拟移动床进行连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜叶菊甙的液体；
j、浓缩干燥：将h步骤制得甜叶菊甙液体进行浓缩，在温度为180～230℃下进行喷雾干燥，即制得甜叶菊甙粉；
其中，h步骤模拟移动床中吸附剂为大孔吸附树脂AB-8；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；
吸附区：流速5BV/h；水洗1区：流速8BV/h；解吸区：流速10BV/h；再生区：流速4BV/h；水洗2区：流速8BV/h；
切换时间为650s；压力控制为0.2MPa。
实施例3
本发明的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术，是以甜叶菊叶子为原材料通过下列步骤实现的：
a、粉碎：将甜叶菊叶子制成细小碎片；
b、水浸：取经a步骤制得的甜叶菊叶子碎片100克浸于水中3000克浸泡1个小时；
c、导入超声波：向b步骤的溶液中施以超声波，频率为90khz，使物料植物细胞壁破裂，成份溶出；
d、粗滤：将经c步骤处理的混合物进行200目的滤布过滤，除去叶渣；
e、沉淀：提取d步骤制得滤液，加入18克的KAL(SO4)2和18克的CaO，加入盐酸，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5～3.0小时，去除蛋白质、有机酸、色素、鞣质等杂质；
f、精滤：将e步骤制得的溶液用微米级滤器进行过滤，制得澄清的橙黄色液体；
g、浓缩：将f步骤制得的滤液用升膜浓缩器将甜叶菊甙提取液浓缩至每毫升中含甜叶菊甙8～30％；
h、吸附分离：再将g步骤制得的甜叶菊甙***用模拟移动床进行连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜叶菊甙的液体；
j、浓缩干燥：将h步骤制得甜叶菊甙液体进行浓缩，在温度为180～230℃下进行喷雾干燥，即制得甜叶菊甙粉；
其中，h步骤模拟移动床中吸附剂为大孔吸附树脂ADS-8；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的4倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；
吸附区：流速12BV/h；水洗1区：流速30BV/h；解吸区：流速25BV/h；再生区：流速10BV/h；水洗2区：流速30BV/h；
切换时间为800s；压力控制为1.0MPa。
实施例4
将购入的甜叶菊干叶中的碎石除去，用粉碎机将干叶粉碎成的细小的碎片，于避光、干燥处保存，取100克甜叶菊叶子碎片浸于2500克水中浸泡0.8个小时后，向溶液中施以超声波，超声波频率为70khz，致物料植物细胞壁破裂，成份溶出；再用100目的过滤布除去甜叶菊残渣，再向滤液中加入25克的KAL(SO4)2和25克的CaO，加入盐酸，调pH值至7，静置至沉淀完全，应用板框过滤机将沉淀彻底去除，得到澄清的橙黄色液体。再利用1μm钛棒进一步过滤、将得到的滤液用升膜浓缩器进行浓缩至每毫升中含甜叶菊甙9％的***，将甜叶菊甙***用模拟移动床或柱层析法进行一步分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜菊甙的液体；再实行浓缩干燥，即制得甜叶菊甙粉。
其中，h步骤模拟移动床中吸附剂为大孔吸附树脂D-06；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的3倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；
吸附区：流速10BV/h；水洗1区：流速25BV/h；解吸区：流速20BV/h；再生区：流速8BV/h；水洗2区：流速28BV/h；
切换时间为750s；压力控制为0.8MPa。
实施例5
将购入的甜叶菊干叶中的碎石除去，用粉碎机将干叶粉碎至细小碎片，于避光、干燥处保存，取100克甜叶菊叶子碎片浸于2000克水中浸泡1个小时后，向溶液中施以超声波，超声波频率为60khz，再用100目滤布过滤，除去甜叶菊残渣，再向滤液中加入16克的KAL(SO4)2和20克的CaO，加入盐酸，调pH值至7，在温度50℃的条件下，静置2h，去除固体杂质；再应用板框过滤机将沉淀彻底去除，得到澄清的橙黄色液体。再利用钛棒进一步过滤、将得到的滤液用升膜浓缩器进行浓缩至每毫升中含甜叶菊甙9％的***，将甜叶菊甙***用模拟移动床进行一步连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45％、纯度60～90％甜叶菊甙的液体；再实行浓缩干燥，即制得甜叶菊甙粉；
其中，h步骤模拟移动床中吸附剂为大孔吸附树脂ADS-7；解析剂为50％～70％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2％～4％的NaOH溶液；
吸附区：流速8BV/h；水洗1区：流速15BV/h；解吸区：流速15BV/h；再生区：流速6BV/h；水洗2区：流速15BV/h。
切换时间为700s；压力控制为0.6MPa。
本发明的核心技术为模拟移动术在分离提取甜叶菊甙中的应用，除了具有传统模拟移动床的功能外，它还具有如下特点：可自行设计分区模式、各区的制备柱数、制备柱连接方式，有多个进料口及出料口，完全根据工艺需要自行改变。
实施例1～5中所述的模拟移动床的工艺流程：吸附→水洗→解吸→再生→水洗。
Claims (3)
1.模拟移动床一步法分离甜叶菊甙的方法，是以甜叶菊叶子为原材料通过下列步骤实现的：
a、粉碎：将甜叶菊叶子制成细小碎片；
b、水浸：将经a步骤制得的甜叶菊叶子碎片浸于水中浸泡0.5～1个小时，投料按重量比为1：15～30；
c、导入超声波：向b步骤的溶液中施以超声波，频率为50～90khz，致物料植物细胞壁破裂，成份溶出；
d、粗滤：将经c步骤处理的混合物进行50～200目的滤布过滤，除去叶渣；
e、沉淀：提取d步骤制得滤液，加入浸取液重量百分比0.6～1.2%的KAL（SO4）2和浸取液重量百分比0.6～1.2%的CaO，调pH值至7，在温度50～60℃的条件下，静置0.5-3.0小时，去除杂质；
f、精滤：将e步骤制得的溶液用微米级滤器进行过滤，制得澄清的橙黄色液体；
g、浓缩：将f步骤制得的滤液用升膜浓缩器将甜叶菊甙提取液浓缩至每毫升中含甜叶菊甙8～30%；
h、吸附分离：再将g步骤制得的甜叶菊甙***用模拟移动床进行连续分离提纯，即制得质量百分比浓度20～45%、纯度60～90%甜叶菊甙的液体；
j、浓缩干燥：将h步骤制得甜叶菊甙液体进行浓缩，在温度为180～230℃下进行喷雾干燥，即制得甜叶菊甙粉。
2.如权利要求1所述的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙的方法，其特征在于h步骤中模拟移动床连续吸附分离中，吸附剂为大孔吸附树脂；解析剂为50%～70%的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1～4倍；水洗区为去离子水；树脂吸附再生溶剂为2%～4% 的NaOH溶液；吸附区流速5～12BV/h；解吸区流速10～25BV/h；水洗区流速8～30BV/h；再生区流速4～10BV/h；切换时间为650～800s；温度控制在30～60℃；压力控制为0.2MPa～1.0 MPa。
3.如权利要求2 所述的模拟移动床一步法分离甜叶菊甙的方法，其特征在于大孔吸附树脂为AB-8、ADS-8、D-06、ADS-7或ADS-17中的任何一种。
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