CN102502839B - 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102502839B
CN102502839B CN201110347428.XA CN201110347428A CN102502839B CN 102502839 B CN102502839 B CN 102502839B CN 201110347428 A CN201110347428 A CN 201110347428A CN 102502839 B CN102502839 B CN 102502839B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bismuth
sheet
product
bismuth molybdate
nano material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110347428.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102502839A (zh
Inventor
孙嬿
李春生
马雪刚
张绍岩
史继富
宋大卫
王莉娜
胡一雯
孙博伟
荣涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei United University
Original Assignee
Hebei United University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei United University filed Critical Hebei United University
Priority to CN201110347428.XA priority Critical patent/CN102502839B/zh
Publication of CN102502839A publication Critical patent/CN102502839A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102502839B publication Critical patent/CN102502839B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法,该合成工艺以硝酸铋和钼酸铵为原料,蒸馏水为溶剂,运用微波辐射法可控制备钒酸铋纳米片材料。所制备的超薄纳米片的厚度为20~40纳米、直径为6~8微米,且片状产物的表面平整光滑、尺寸均一。该工艺实现了在微观尺度上对产物较好地进行结构控制,从而获得特定结构的目标产物。该方法的显著优点和有益效果是产物成本低、产率高、微观结构可控性强、工艺条件调节方便等。特别地,该方法合成的超薄钼酸铋纳米片材料可为催化、发光器件等应用领域提供必要的理论基础和实践经验。

Description

一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法
技术领域:
本发明属于无机功能材料的合成领域,特别是一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法。
技术背景:
近些年,随着经济的飞速发展,环境污染问题日趋严峻;而光催化材料是环境治理方面的关键材料,因此发展具有高催化活性的功能催化材料已成为材料化学应用研究的热点之一。
金属钼酸盐是一种典型光催化材料,因其晶体结构的本质特征和电子能级丰富的特点,被应用于光催化、发光器件、涂敷催化等重要领域。为进一步充分发挥活性材料优异的表面效应,钼酸盐纳米材料的可控合成受到了各国科研学者的亲睐。作为这类物质的典型代表之一,钼酸铋纳米材料不仅可结合本体材料的特征,还聚集了纳米结构所赋予其在催化转化方面的性能优势。
虽然金属钼酸盐的制备方法有水(溶剂)热合成法、超声合成法和固相合成法等(C.C.Yu,C.X.Li,et al,Crystal Growth&Design.2009,9,783;L.W.Qian,J.Zhu,et al,Chem.Eur.J.2009,15,1233;J.F.Liu,Y.D.Li,J.Mater.Chem.2007,17,1797;Y.P.Fang,A.W.Xu,et al,Adv.Funct.Mater.2003,13.955;A.W.Xu,Y.P.Fang,et al.J.Am.Chem.Soc.2003,125,1494;M.Saux,J.Galy,C.R.Acad.Sci.1973,276,C81.);但在过渡金属钼酸盐中,钼酸铋纳米材料的文献相对较少,特别是涉及可控制备厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的文献就更少。因此,采用先进结构控制技术开发材料二维生长利于将来推动应用研究的蓬勃发展。基于以上研究现状,本发明专利公开了一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法,其采用微波辐射法实现了在常压下对材料的初期成核和后期生长的可控调配,目标产物为二维纳米片状结构,反应工艺具有高效便捷、适合低成本规模合成特点,为显著推进这种功能材料在催化领域的综合性能提升打下了良好的工作基础。
发明内容:
本专利的发明内容在于采用一种简单、高效的技术路线来合成功能纳米材料,特别是提供了一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法,该微波辐射法合成钼酸铋二维结构具有成本低、产率高、微观结构可控性强等优点。
本发明的技术方案:
本发明专利涉及一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法,在制备过程中使用硝酸铋和钼酸铵为原料,溶剂选用蒸馏水,采用微波辐射作用来可控制备钼酸铋纳米材料,包括以下步骤:
第一步、在室温下,将Bi(NO3)3·5H2O硝酸铋固体分散在蒸馏水中,充分搅拌20分钟,配制硝酸铋溶液a的摩尔浓度为0.2mol/L;
第二步、称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体,加入35℃的热蒸馏水,充分搅拌至钼酸铵完全溶解,得均一澄清溶液,将得到澄清溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液a中,充分搅拌10分钟,得到前驱体物料b;
第三步、将前驱体物料b缓慢倒入圆底烧瓶中,在常压微波辐射反应器中加热20-35分钟,便能制备出形貌规整的钼酸铋纳米片材料;经物相分析表明样品的化学式为Bi2Mo3O12
所述钼酸铋纳米片材料是超薄纳米片,其厚度为20~40纳米、直径为6~8微米。
本发明的优点及效果:
本发明公开了采用微波辐射法可控合成一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料,其可通过优化关键反应条件,在微观尺度上对产物进行二维结构控制,从而获得形貌均一的目标产物。在此微波辐射加热体系中,硝酸铋和钼酸铵溶液的性质对目标产物的形貌和尺寸控制起着关键作用。该方法的显著优点和有益效果是成本低、产率高、微观结构可控性强和工艺条件调节方便;此外,该方法合成的钼酸铋纳米材料可为催化、发光器件等领域的普遍应用提供了必要的理论基础和实践经验。
附图说明:
图1为厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料高倍SEM图
具体实施方式:
在室温下,配置摩尔浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3硝酸铋溶液;称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体,加入35℃的热蒸馏水,充分搅拌至钼酸铵完全溶解,得均一澄清溶液,将得到的均一溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中,充分搅拌10分钟;将上述反应前驱体倒入玻璃圆底烧瓶中,并置于常压微波辐射反应器中作用30分钟,反应结束后所能制备出的材料即为纯相的钼酸铋纳米材料。产物经扫描电子显微镜(SEM)测试表明(图1)目标产物的主体形貌为形貌规整的超薄纳米片结构,经X射线衍射分析表明此样品的化学式为Bi2Mo3O12。由高倍率SEM图(图2)仔细观察可知:超薄纳米片的厚度为20~40纳米、直径为6~8微米,其纳米片按照特定的角度组装成片状聚集体;更值得关注的是,这些片状产物的表面平整光滑,此现象在一定程度上反映材料的结晶性良好。

Claims (1)

1.一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法,其特征在于:在室温下,配置摩尔浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3硝酸铋溶液;称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体,加入35℃的热蒸馏水,充分搅拌至钼酸铵完全溶解,得均一澄清溶液,将得到的均一溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中,充分搅拌10分钟;将上述反应前驱体倒入玻璃圆底烧瓶中,并置于常压微波辐射反应器中作用30分钟,反应结束后所能制备出的材料即为纯相的钼酸铋纳米材料;产物经扫描电子显微镜SEM测试表明目标产物的主体形貌为形貌规整的超薄纳米片结构,经X射线衍射分析表明样品的化学式为Bi2Mo3O12;高倍率SEM图观察可知:超薄纳米片的厚度为20~40纳米、直径为6~8微米,其纳米片按照特定的角度组装成片状聚集体;片状产物的表面平整光滑,材料结晶性良好。
CN201110347428.XA 2011-11-07 2011-11-07 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 Expired - Fee Related CN102502839B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110347428.XA CN102502839B (zh) 2011-11-07 2011-11-07 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110347428.XA CN102502839B (zh) 2011-11-07 2011-11-07 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102502839A CN102502839A (zh) 2012-06-20
CN102502839B true CN102502839B (zh) 2014-07-23

Family

ID=46214990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110347428.XA Expired - Fee Related CN102502839B (zh) 2011-11-07 2011-11-07 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102502839B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103663559B (zh) * 2012-09-05 2015-07-08 中国石油化工股份有限公司 钼酸铋纳米晶、制备方法及其应用
CN105000597B (zh) * 2015-07-07 2016-09-07 安徽建筑大学 一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法
CN105037407A (zh) * 2015-07-13 2015-11-11 淮阴师范学院 微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法
CN105289579B (zh) * 2015-11-02 2018-06-08 武汉工程大学 一种纳米片状铈掺杂钼酸铋催化剂及其制备方法和应用
CN107362794B (zh) * 2017-07-15 2020-04-21 西安文理学院 一种泡沫板状纳米α-Bi2Mo3O12光催化剂的制备方法
CN107904616A (zh) * 2017-11-17 2018-04-13 青岛大学 一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391817A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种钼酸盐纳米晶的制备方法
CN101717120A (zh) * 2009-12-14 2010-06-02 上海应用技术学院 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法
CN102060330A (zh) * 2010-11-24 2011-05-18 江南大学 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391817A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种钼酸盐纳米晶的制备方法
CN101717120A (zh) * 2009-12-14 2010-06-02 上海应用技术学院 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法
CN102060330A (zh) * 2010-11-24 2011-05-18 江南大学 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102502839A (zh) 2012-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102225784B (zh) 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法
CN102502839B (zh) 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法
CN102773110B (zh) 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法
CN102161509B (zh) 一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法
CN108067257B (zh) 一种高活性位暴露的纳米二硫化钼加氢催化剂的制备方法
CN102923791B (zh) 溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法
CN101407332B (zh) 一种氧化铜纳米棒的水热合成方法
CN102295311B (zh) 一种微波辐射法制备钒酸铋纳米材料的方法
CN102140691A (zh) 一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法
CN102786090B (zh) 一种采用微波辐射法合成钒酸锌超长纳米线材料的方法
CN101746826B (zh) 一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法
CN105645470A (zh) 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法
CN104291386B (zh) 一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法
CN105032397A (zh) 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法
CN102502834B (zh) 一种表面活性剂导向生长的钼酸铋超细纳米棒的制备方法
CN114308073B (zh) 一种复合催化剂的制备方法及应用
CN103342396B (zh) 一种微波液相合成类石墨烯二维氢氧化镍纳米材料的方法
CN102502837B (zh) 一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法
CN102502885B (zh) 一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法
CN102502860A (zh) 一种钼酸铁纳米片的制备方法
CN102320659B (zh) 一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法
CN102502884B (zh) 一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法
CN102502835A (zh) 一种钼酸银纳米方晶的制备方法
CN102583550B (zh) 一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法
CN102267723B (zh) 一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Sun Yan

Inventor after: Rong Tao

Inventor after: Li Chunsheng

Inventor after: Ma Xuegang

Inventor after: Zhang Shaoyan

Inventor after: Shi Jifu

Inventor after: Song Dawei

Inventor after: Wang Lina

Inventor after: Hu Yiwen

Inventor after: Sun Bowei

Inventor before: Sun Yan

Inventor before: Li Chunsheng

Inventor before: Zhang Zhijia

Inventor before: Wang Yaozu

Inventor before: Ma Xuegang

Inventor before: Wang Lina

Inventor before: Ma Peijuan

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: SUN YAN LI CHUNSHENG ZHANG ZHIJIA WANG YAOZU MA XUEGANG WANG LINA MA PEIJUAN TO: SUN YAN LI CHUNSHENG MA XUEGANG ZHANG SHAOYAN SHI JIFU SONG DAWEI WANG LINA HU YIWEN SUN BOWEI RONG TAO

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140723

Termination date: 20191107

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee