CN102502837B - 一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，其采用十六烷基三甲基溴化铵辅助微波辐射技术来控制纳米材料的微观结构，并以钼酸铵和硝酸镧为最初反应原料、蒸馏水为溶剂、十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂。所合成的钼酸镧超薄纳米片材料的表面光滑、结晶度高，厚度仅为5～15纳米，且所得产物比表面积大，而彼此聚集在一起形成三维立体网络结构。合成体系中，微波辐射能量利于结构导向剂作用发挥，使反应体系内部加热迅速且均匀，显著缩短反应时间、提高单位时间的产率、降低制备成本，从而能够高效便捷的调控产物组成和结构。采用本技术得到的钼酸镧超薄纳米片材料因比表面积大、结构规整等特点，在电化学、光学、催化、能源环境保护等领域均有潜在应用价值。

Description

一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法
【技术领域】：本发明属于无机纳米材料合成领域，特别是一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法。
【背景技术】：目前，国内外开发出形式多样的合成纳米材料的技术，以满足应用研究中的苛刻要求特别是采用软模板剂辅助传统制备方法来调控形貌新颖的材料。特别地，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)因具有良好的吸附和络合能力而被引入到纳米结构控制体系。这种软模板剂在纳米材料晶核形成和成长过程中，能够优先吸附于特定晶面并产生强烈的空间位阻和静电吸附效应，实现规则自组装效应而达到优势生长和调节尺寸的目的。
钼酸镧纳米材料作为钼系纳米材料中的重要组成部分，具有独特的物理、化学性质，故在电化学、光学、催化、能源、环境保护等领域均有重要的应用价值。众所周知，材料的宏观性能与其微观形貌紧密相关。就钼酸镧材料而言，已有文献报道其微观形貌主要为块状、颗粒状、花状、管状或锥形等(如：N.Zhang，W.B.Bu，Y.P.Xu，D.Y.Jiang，J.L.Shi，J.Phys.Chem.C，2007，111(13)，5014；W.B.Bu，Y.P.Xu，N.Zhang，H.R.Chen，Z.L.Hua，J.L.Shi，Langmuir，2007，23(17)，9002；CN 101358130A；CN 101376527B)。但在快速高效合成方面还有很多工作可以深入开展，而且关于二维纯相钼酸镧材料制备的文献较少，特别是采用软模板剂辅助法合成超薄片状钼酸镧纳米材料的报道更少。因此，提供一种反应效率高、操作简便且实用性强的方法制备钼酸镧超薄纳米片材料是十分必要的。针对上述问题，本发明专利提供一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，其以十六烷基三甲基溴化铵为软模板剂，并应用微波辐射的加热方式制备了钼酸镧超薄纳米片结构。该合成方法为有效控制材料的微观结构，深入分析二维纳米材料小尺寸效应和综合性能之间的内在关系奠定了必要的工作基础。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，其以十六烷基三甲基溴化铵为软模板剂，利用微波辐射加热制度并通过优化反应条件，成功合成出了厚度均匀、表面光滑的超薄片状钼酸镧纳米材料，实现了对产物组成和结构的有效控制，为提升材料性能提供了条件。
【本发明的技术方案】：本发明提供一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，其采用十六烷基三甲基溴化铵辅助微波辐射技术，控制纳米材料的微观结构，技术方案如下：
第一、将La(NO3)3·6H2O硝酸镧和十六烷基三甲基溴化铵依据摩尔比为10∶1加入到蒸馏水中，并搅拌均匀，配制成均相混合溶液；
第二、另配制0.0014mol/L钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液并加入到第一步所配置的混合溶液中，然后充分搅拌10分钟，使反应原料充分混合，形成前躯体溶液；
第三、将步骤二得到的前躯体溶液缓慢转移至常压微波辐射反应器中作用30分钟；
第四、将所得絮状产物经离心分离，用蒸馏水洗涤3～5次至中性以除去多余副产物，然后于60℃恒温环境条件下干燥24小时，而得到钼酸镧超薄纳米片材料，样品经物相鉴定为La2MoO6和La2Mo4O15的混相。
所述硝酸镧和十六烷基三甲基溴化铵混合溶液中硝酸镧的摩尔浓度为0.0100mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为0.0010摩尔/升。
所述钼酸镧超薄纳米片材料的表面光滑、结晶度高，厚度仅为5～15纳米，且所得产物比表面积大，而彼此聚集在一起形成三维立体网络结构。
【本发明的优点及效果】：本发明专利提供了一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，具有显著优点和有益效果：首先，采用十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，其在钼酸镧材料成核和生长过程中，能够有效导向纳米晶按照二维定向进行组装，从而达到优势生长和调节产物尺寸的目的；其次，微波辐射能量使反应体系内部加热迅速且均匀，显著缩短反应时间、提高单位时间的产率、降低制备成本，从而能够高效便捷的调控产物组成和结构；最后，钼酸镧超薄纳米片材料因比表面积大、结构规整等特点，在电化学、光学、催化、能源环境保护等领域均有着巨大潜在应用价值。
【附图说明】：
图1为钼酸镧超薄纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸镧超薄纳米片的高倍SEM图
【具体实施方式】：
实施例：钼酸镧超薄纳米片的制备方法及结构表征
室温下，将La(NO3)3·6H2O硝酸镧和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液，并搅拌均匀，其中硝酸镧的摩尔浓度为0.0100mol/L溶液、十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为0.0010mol/L；另配制0.0014mol/L的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液并加入到上述混合溶液中，继续充分搅拌10分钟，使反应原料混合均匀，形成均相前躯体；将得到的前躯体转移至常压微波辐射反应器中作用30分钟；最后将所得絮状产物离心分离，用蒸馏水洗涤5次至中性以去除多余副产物，然后在60℃恒温环境条件下干燥24小时，得到钼酸镧超薄纳米片材料，样品经物相鉴定为La2MoO6和La2Mo4O15的混相。产物低倍SEM测试(图1)结果表明：产物为厚度均匀的片状结构，这些纳米片彼此交联在一起而形成立体网络结构；通过高倍SEM(图2)进一步观察分析可知组成这些三维结构的纳米片表面光滑、结晶度高，厚度仅为5～15纳米。

Claims (1)

1.一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法，其采用十六烷基三甲基溴化铵辅助微波辐射技术，控制纳米材料的微观结构，技术方案如下：
第一、将La(NO3)3·6H2O硝酸镧和十六烷基三甲基溴化铵依据摩尔比为10∶1加入到蒸馏水中，并搅拌均匀，配制成均相混合溶液；硝酸镧和十六烷基三甲基溴化铵混合溶液中硝酸镧的摩尔浓度为0.0100mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度为0.0010摩尔/升；
第二、另配制0.0014mol/L钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液并加入到第一步所配置的混合溶液中，然后充分搅拌10分钟，使反应原料充分混合，形成前躯体溶液；
第三、将步骤二得到的前躯体溶液缓慢转移至常压微波辐射反应器中作用30分钟；
第四、将所得絮状产物经离心分离，用蒸馏水洗涤3～5次至中性以除去多余副产物，然后于60℃恒温环境条件下干燥24小时，而得到钼酸镧超薄纳米片材料，样品经物相鉴定为La2MoO6和La2Mo4O15的混相；钼酸镧超薄纳米片材料的表面光滑、结晶度高，厚度仅为5～15纳米，且所得产物比表面积大，而彼此聚集在一起形成三维立体网络结构。
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