CN105037407A - 微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，在室温条件下，在一定体积去离子水或一定比例的水-醇混合溶液中，将六水合硝酸铈、草酸、表面活性剂，搅拌一定时间，反应物过滤，白色固体经过洗涤和干燥后，得到微纳米草酸铈片状聚集体；草酸铈片状聚集体在空气氛中经过热分解反应，得到与草酸铈片状聚集体形貌相似的微纳米二氧化铈片状聚集体。本发明的原料易得，工艺简单，反应条件温和，制备的微纳米草酸铈片状聚集体不仅有较大的比表面积，还具有良好的遮蔽紫外线的功能，并能发射荧光，并提供了制备微纳米二氧化铈材料的新途径。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法及其热分解后制备与其具有相似形貌微纳米二氧化铈片状聚集体的应用。
背景技术
金属配合物分子因其高对称性和多样化外形以及丰富的磁学、电学和光物理特性，一直受到化学家们的密切关注。特别是20世纪80年代以来，各种具有独特空间构型和拓扑效应的光电功能配合物分子被成功设计合成，使得金属配合物在信息存储、化学传感和生物模拟等基础和应用领域的研究得到全面开展和不断深入。而纳米材料所带来物质性质的变化也使人们对功能材料的尺寸效应加快了研究脚步。
微纳米结构金属配合物材料是将有机配体和金属离子在可调控条件下进行组装得到，这类材料集有机配体、金属配合物与微纳米材料三者的优点于一身，在空间上具有一维、二维或三维结构，在外形上形貌独特且尺寸位于微纳米级别内，它们常显出令人惊喜的奇特性能，因此成为当今配位化学和纳米科学的研究前沿。
在过去的几年中，使用不同的步骤方法，许多不同形貌的金属配合物微纳米材料已经被得到，如纳米棒、纳米线、纳米球、梭状、三角状及树枝状等各种形貌。然而，上述工作在研究方法上，一般只关注外部条件变化对微纳米金属配合物形貌、大小及其生长过程的影响，而没有涉及配合物本身的晶体结构和堆积方式对于控制微纳米金属配合物形貌的作用。事实上，配合物微纳米材料形貌形成是一个复杂过程，它受到配合物本身分子间相互作用以及配合物分子与周围其他分子间相互作用的影响，既与配合物分子本身的结构有关，又与周围的环境有关。
为此，如何根据金属配合物晶体结构及其堆积方式来制备相应形貌的金属配合物纳米材料正成为广大材料化学工作者的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，以该制备方法得到的微纳米草酸铈片状聚集体不仅有较大的比表面积，还具有良好的遮蔽紫外线的功能，并能发射荧光，本发明的原料易得，工艺简单，反应条件温和，并提供了制备微纳米二氧化铈材料的新途径。
本发明的技术解决方案是该制备方法如下：室温条件下，在30~40mL去离子水或30~40mL水-醇混合溶液中，先加入0.25~0.30mmol六水合硝酸铈，然后加入0.1~1.0g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使它们完全溶解，再加入0.75~1.0mmol的草酸，继续搅拌3~15分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤、烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
其中，六水合硝酸铈与草酸的摩尔比为1:3～1:3.5。
其中，醇是乙二醇或丙三醇；水-醇混合溶液中的水与醇的体积比为V(水)：V(醇)1:1~1:3。
其中，搅拌方式是磁力搅拌或超声搅拌。
其中，白色固体烘干温度是60~80oC。
其中，所得到的微纳米草酸铈片状聚集体分子式为(C6O12Ce26H2O)n×4nH2O，n为大于3的整数，每一片片状基本建筑块的形貌是类长方形、类柳叶形或类锯齿边长方形。
其中，所得到的草酸铈片状聚集体在空气氛中经过热分解反应，得到与草酸铈片状聚集体形貌相似的微纳米二氧化铈片状聚集体，其热分解条件是：温度500oC加热5小时。
本发明能够得到以片状物为基本建筑块的不同形貌微纳米草酸铈片状聚集体的原因主要源于下列因素：
1、草酸铈配合物本身晶体结构是以晶胞ac面内平面片状结构沿b轴不断生长得到，这种物质结构本身决定了本发明可以得到以片状物为基本建筑块的不同形貌微纳米草酸铈片状聚集体；
2、去离子水或水-醇混合溶液中，水分子之间的相互作用以及水分子与不同醇溶剂分子间的相互作用阻碍了草酸铈配合物分子向任意方向的无序生长，使得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌为类长方形、类柳叶形或类锯齿边长方形；
3、超声波搅拌所产生的气穴现象也使得微纳米草酸铈片状聚集体的形貌与简单磁力搅拌得到的微纳米草酸铈片状聚集体形貌发生变化。
本发明的优点是：
1、草酸铈是一种稀土元素铈的配位聚合物，其合成原料易得，合成条件温和，控制容易，X-射线单晶衍射测定结果显示，草酸铈晶体结构表现为相邻的Ce3+离子首先通过草酸根相互连接形成一维链；然后，在晶胞ac面内，邻近链中的Ce3+离子再通过草酸分子以面对面螯合的方式桥连形成二维平面片状结构；最终，不同二维平面片状结构再沿着b轴不断生长成三维空间构型；此结构草酸铈不仅有较大的比表面积，具有良好的紫外吸收功能，并能发射荧光。
2、利用平面片状堆积结构草酸铈，将其进行热分解，进一步制备与微纳米草酸铈片状聚集体具有相似形貌的以片状物为基本建筑块的微纳米二氧化铈片状聚集体，提供了制备微纳米二氧化铈材料的新途径。
附图说明
图1为实施例1所得微纳米草酸铈片状聚集体的实验XRD（ExperimentalXRD）和根据草酸铈晶体结构得到的模拟XRD（SimulationXRD）。
图2为实施例1所得微纳米草酸铈片状聚集体的SEM。
图3为实施例2所得微纳米草酸铈片状聚集体的SEM。
图4为实施例3所得微纳米草酸铈片状聚集体的SEM。
图5为实施例3所得微纳米草酸铈片状聚集体热分解后制得二氧化铈的SEM。
图6为实施例3所得微纳米草酸铈片状聚集体热分解后制得二氧化铈的XRD
图7为实施例4所得微纳米草酸铈片状聚集体的SEM。
图8为实施例5所得微纳米草酸铈片状聚集体的SEM。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：室温条件下，在30mL去离子水中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解后，再加入0.75mmol的草酸，继续搅拌3分钟,接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，60oC烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
其实验XRD（ExperimentalXRD）和根据草酸铈晶体结构得到的模拟XRD（SimulationXRD）如图1所示，SEM图如图2所示。
从图1中可以看出，所得的白色固体组成为草酸铈；从图2中可以看出，所得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌为类长方形，长度在微米级别，约在5um左右。
实施例2：室温条件下，10ml去离子水和20ml丙三醇混合溶液中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入0.75mmol的草酸，继续搅拌7分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，60oC烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
其SEM图如图3所示；从图3中可以看出，所得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌为类锯齿边长方形，长方形边长为微米级别，约在3-5um左右。
实施例3：室温条件下，10ml去离子水和20ml乙二醇混合溶液中，先加入0.30mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入0.90mmol的草酸，继续搅拌5分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，70oC烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
其SEM图如图4所示；从图4中可以看出，所得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌为类柳叶形，柳叶长约为5-10um左右，柳叶中心最宽处约为2-4um。
以实施例3所得微纳米草酸铈片状聚集体在空气氛中500oC加热5小时，制备得到二氧化铈；所得二氧化铈XRD图如图5所示，证明其为二氧化铈；所得二氧化铈SEM如图6所示；从图6中可以看出，制得的二氧化铈也为片状聚集体，二氧化铈聚集体的每一片片状建筑块形貌也大约为类柳叶形，而且其长和宽的尺寸均小于相应的微纳米草酸铈片状聚集体尺寸。
实施例4：室温条件下，15mL去离子水和15ml丙三醇中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解，再加入0.80mmol的草酸，继续搅拌7分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，75oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
其SEM图如图7所示；从图4中可以看出，所得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌为类长方形，长度和宽度在微米级别，长度约2-3um左右，宽约在1um左右。
实施例5：室温条件下，20mL去离子水和20ml丙三醇中，先加入0.3mmol六水合硝酸铈，然后加入0.3g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解，再加入0.90mmol的草酸，继续搅拌15分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，75oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
其SEM图如图8所示；从图8中可以看出，所得微纳米草酸铈片状聚集体的每一片片状建筑块形貌仍为类长方形，但是长度和宽度不等，大小分布不完全均匀。
实施例6：室温条件下，40mL去离子水中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入1.0g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入0.80mmol的草酸，继续搅拌15分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，80oC烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例7：室温条件下，35mL去离子水中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.3g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入0.80mmol的草酸，继续搅拌10分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，75oC烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例8：室温条件下，10mL去离子水和30ml丙三醇中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.1g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解，再加入0.875mmol的草酸，继续搅拌15分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，70oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例9：室温条件下，20mL去离子水和20ml乙二醇中，先加入0.285mmol六水合硝酸铈，然后加入0.1g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入1.0mmol的草酸，继续搅拌7分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，65oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例10：室温条件下，10mL去离子水和30ml乙二醇中，先加入0.25mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解，再加入0.75mmol的草酸，继续搅拌7分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，60oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例11：室温条件下，15mL去离子水和20ml乙二醇中，先加入0.26mmol六水合硝酸铈，然后加入0.3g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌使它们完全溶解，再加入0.91mmol的草酸，继续搅拌10分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，65oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
实施例12：室温条件下，15mL去离子水和20ml丙三醇中，先加入0.285mmol六水合硝酸铈，然后加入0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌使它们完全溶解，再加入1.0mmol的草酸，继续搅拌10分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤，70oC烘干，得微纳米草酸铈片状聚集体。
Claims (7)
1.微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于该制备方法是：室温条件下，在30~40mL去离子水或30~40mL水-醇混合溶液中，先加入0.25~0.30mmol六水合硝酸铈，然后加入0.1~1.0g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使它们完全溶解，再加入0.75~1.0mmol的草酸，继续搅拌3~15分钟，接着将反应混合物过滤，白色固体经过洗涤、烘干，得到微纳米草酸铈片状聚集体。
2.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：六水合硝酸铈与草酸的摩尔比为1:3～1:3.5。
3.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：醇是乙二醇或丙三醇；水-醇混合溶液中的水与醇的体积比为V(水)：V(醇)1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：搅拌方式是磁力搅拌或超声搅拌。
5.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：白色固体烘干温度是60~80oC。
6.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：所得到的微纳米草酸铈片状聚集体分子式为(C6O12Ce26H2O)n×4nH2O，n为大于3的整数，每一片片状基本建筑块的形貌是类长方形、类柳叶形或类锯齿边长方形。
7.根据权利要求1所述的微纳米草酸铈片状聚集体的制备方法，其特征在于：所得到的草酸铈片状聚集体在空气氛中经过热分解反应，得到与草酸铈片状聚集体形貌相似的微纳米二氧化铈片状聚集体，其热分解条件是：温度500oC加热5小时。
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| CN117510888A (zh) * | 2024-01-04 | 2024-02-06 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种吸附助凝除氟聚合材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101284952A (zh) * | 2007-04-12 | 2008-10-15 | 北京有色金属研究总院 | 化学机械抛光磨料粒子CeO2及其制备方法 |
| CN102502839A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 河北联合大学 | 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-13 CN CN201510407102.XA patent/CN105037407A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN117510888B (zh) * | 2024-01-04 | 2024-04-02 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种吸附助凝除氟聚合材料及其制备方法和应用 |
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