CN102320659B - 一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法。此方法以稀土镧盐和偏钒酸盐为原料，用氢氧化钠来调节反应体系的pH值，在微波反应器中进行反应可合成出尺寸均匀、形貌规整的钒酸镧零维和一维纳米材料。该方法具有反应条件温和、操作简单、能耗小、重复性好等优点，这为功能纳米材料在光学、催化和磁学等领域的性能开发提供技术依据。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，特别涉及一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，通过调控反应的实验参数可控制备钒酸镧零维和一维纳米材料。
技术背景
钒酸镧材料因具有独特4f轨道的电子跃迁模式，使其拥有优良的物理化学性质而在发光、催化及磁性等方面展现光明应用前景。与体相钒酸镧相比，钒酸镧纳米结构因量子效应和小尺寸效应可进一步优化材料综合性能。就纳米材料合成而言，现有钒酸镧纳米材料已有一些制备方面的文献报道，采用的方法主要有高温固相法、溶胶-凝胶法、水热(溶剂)法、超声波法等(如：N.Dhachapally，V.N.Kalevaru，et al.Chem.Commun.，2011，47，8394；Y.Sun，C.S.Li，et al.Cryst.Growth Des.，2010，10，262；W.L.Fan，X.Y.Song，et al.J.Phys.Chem.B，2006，110，23247)。如在已有研究基础上开发操作更为简便、效率更高、能耗更低的合成技术，势必显著推动纳米材料的应用进程，对钒酸镧纳米材料的低成本规模合成具有重要意义。
值得关注的是，微波辐射法是近年来人们开发新型无机功能纳米材料的合成方法之一。对于传统加热方式而言，其依靠热传导和对流方式逐步由表层传导到研究目标内部；而微波加热是一种内源型加热，其是对物质的深层快速高效加热。微波辐射加热法具有快速加热、无温度梯度、无滞后效应等特点；此方法为钒酸镧纳米材料可控制备开拓了一条崭新的途径。基于以上考虑，本发明专利将微波辐射法引入到钒酸镧纳米材料的合成体系中，通过调节关键反应参数设计合成钒酸镧零维和一维纳米材料；探讨反应条件对钒酸镧微观结构的控制，揭示微波辐射法合成中钒酸镧纳米化的普遍规律，最终为这种化合物的高效合成及普遍应用提供良好的理论基础和实践经验。
发明内容
本发明内容是提供一种微波辐射法可控制备钒酸镧纳米材料的方法；通过调节反应物浓度、原料种类等关键实验条件达到对产物微观结构的调控。在反应过程中，微波辐射作为一种独特的加热方式，使得分子按照高频电磁场的方向规整排列，实现分子层面上的高效快速“搅拌”，促使反应初期纳米结构成核均匀，从而便于合成出组成均一和形貌规整的功能钒酸镧小尺寸材料。
本发明提供一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其技术方案是：
第一、将一定量的稀土镧盐溶于蒸馏水中，配制成稀土镧盐溶液；
第二、依据偏钒酸盐和稀土镧盐的摩尔比1∶1的比例，将适量的偏钒酸盐溶于60～80℃的蒸馏水中，生成偏钒酸盐溶液；
第三、将稀土镧盐溶液滴加到偏钒酸盐溶液中，磁力搅拌5～15分钟后，得到悬浊液；
第四、用适量的氢氧化钠调节悬浊液的pH值，使其pH为8；
第五、将得到的前躯体置于带有回流***的常压微波辐射反应器中，微波辐射作用30～90分钟，然后形成胶状物沉淀；
第六、将上述胶状物沉淀用蒸馏水洗涤、离心5次，放于60～70℃烘箱里干燥16小时，即得到单斜相钒酸镧纳米材料。
所述配制成稀土镧盐溶液的摩尔浓度为0.02～1.00mol/L。
所述配制成稀土镧盐溶液的镧盐是硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的一种、两种或两种以上的任意组合。
所述配制的偏钒酸盐溶液的摩尔浓度为0.02～1.00mol/L。
所述偏钒酸盐与稀土镧盐的摩尔比为1∶1。
所述钒酸镧纳米材料是零维纳米颗粒和一维纳米棒；其中，纳米颗粒的直径为10～40nm；纳米棒的直径为20～40纳米、长度为200～500纳米。
本发明的优点及效果：本发明专利采用稀土镧盐和偏钒酸盐为原料，使用微波辐射反应器在较短的反应时间内，可制备出产物纯度高、尺寸小、粒径均匀、分散性好的钒酸镧纳米颗粒和纳米棒材料。本发明的优点及效果体现在此方法具有工艺简单、反应速度快、产物结构可控性强、重现性好、成本低廉等优点，为钒酸镧纳米材料规模批量合成提供了新思路、新方法。
附图说明
图1是典型钒酸镧纳米颗粒的X射线衍射图
图2是钒酸镧纳米颗粒的扫描电镜图
图3是钒酸镧纳米棒的扫描电镜图
具体实施方式
实施例一：钒酸镧纳米颗粒的制备
将硝酸镧和偏钒酸铵按照摩尔比为1∶1的比例，分别溶于室温和60℃的蒸馏水中，得到0.05mol/L硝酸镧和偏钒酸铵两种溶液。将上述硝酸镧溶液滴加到偏钒酸铵溶液中，磁力搅拌5分钟，得到均一的悬浊液；然后用氢氧化钠调节悬浊液的pH值为8，将生成的沉淀置于微波反应器中，微波加热频率为2450MHz，微波辐射作用90分钟，将生成的产物用蒸馏水反复洗涤、离心5次，置于70℃的烘箱中干燥16小时，即可得到干燥的超细白色粉末。制备样品的X射线粉末衍射图(图1)表明：所得的产物为单斜相钒酸镧；扫描电镜图(图2)表明单斜相钒酸镧的形貌是直径为10～40纳米的纳米颗粒。
实施例二：钒酸镧纳米棒的制备
将氯化镧和偏钒酸钠按照摩尔比为1∶1的比例，分别溶于室温和80℃的蒸馏水中，得到0.10mol/L氯化镧和偏钒酸钠两种溶液。将上述氯化镧溶液滴加到偏钒酸钠溶液中，磁力搅拌15分钟，得到均一的悬浊液。然后用氢氧化钠调节悬浊液的pH值为8，将产生的沉淀置于微波反应器中，微波加热频率为2450MHz，微波作用30分钟，将生成的产物用蒸馏水洗涤、离心5次，置于60℃的烘箱中干燥16小时，即可得到粉末状产物。所述实施例二中制备单斜相钒酸镧的扫描电镜图(图3)表明产物的主体形貌为形貌规整、尺寸均匀的纳米棒；其直径为20～40纳米、长度为200～500纳米。
Claims (5)
1.一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其技术方案是：
第一、将一定量的稀土镧盐溶于蒸馏水中，配制成稀土镧盐溶液；
第二、依据偏钒酸盐和稀土镧盐的摩尔比1∶1的比例，将适量的偏钒酸盐溶于60～80℃的蒸馏水中，生成偏钒酸盐溶液；
第三、将稀土镧盐溶液滴加到偏钒酸盐溶液中，磁力搅拌5～15分钟后，得到悬浊液；
第四、用适量的氢氧化钠调节悬浊液的pH值，使其pH为8；
第五、将得到的前躯体置于带有回流***的常压微波辐射反应器中，微波加热频率为2450MHz，微波辐射作用30～90分钟，然后形成胶状物沉淀；
第六、将上述胶状物沉淀用蒸馏水洗涤、离心5次，放于60～70℃烘箱里干燥16小时，即得到单斜相钒酸镧纳米材料。
2.根据权利要求1所述一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其特征在于：配制成稀土镧盐溶液的摩尔浓度为0.02～1.00mol/L。
3.根据权利要求1所述一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其特征在于：配制成稀土镧盐溶液的镧盐是硝酸镧、氯化镧、醋酸镧中的一种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其特征在于：配制的偏钒酸盐溶液的摩尔浓度为0.02～1.00mol/L。
5.根据权利要求1所述一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法，其特征在于：钒酸镧纳米材料是零维纳米颗粒和一维纳米棒；其中，纳米颗粒的直径为10～40nm；纳米棒的直径为20～40纳米、长度为200～500纳米。
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