CN101407332B - 一种氧化铜纳米棒的水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热合成氧化铜纳米棒的方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性铜盐如硫酸铜溶于水，加入适量不同辅助试剂作为复合模板剂，用NaOH溶液调整pH值在12-14之间。将沉淀和溶液在高压釜中加热生长纳米氧化铜。加热的方式可以是微波加热，也可以是电阻丝加热，在溶液中生长出氧化铜纳米棒。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，用复合模板剂控制氧化铜纳米棒的形貌和大小。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铜纳米棒的水热合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
氧化铜是一种多功能精细无机材料。在催化领域，它对高氯酸铵的分解，一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯以及甲苯的完全氧化都具有较高的催化活性，还可以用做传感器的包覆膜、玻璃和陶瓷的着色剂等。纳米氧化铜的粒径介于1nm-100nm，由于具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等，与普通氧化铜相比，在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能，已引起人们广泛的关注，并成为用途更广泛的无机材料之一。因此，纳米氧化铜的制备和应用研究近年受到广泛关注，成为纳米材料重要的研究方向之一。
关于纳米氧化铜的制备方法主要有固相法、控制双射流的液相沉积技术、喷雾热解法、醇解法和声化学法等。近年来，又出现了很多制备纳米氧化铜的新方法，如：激光蒸凝法、沸腾回流沉淀法、络合沉淀法、水热法、压力-热液法、微乳液法、电化学法和模板法。其中最重要的方法之一就是水热法。水热法合成氧化铜纳米棒的方法通常需要辅助试剂作为模板剂控制目标产物的形貌和大小，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、乙二胺、聚乙二醇(PEG)等。但是，这种单一的模板剂不能完全满足控制氧化铜形貌和尺寸的需要。
本发明提供了一种氧化铜纳米棒的新型合成方法，采用复合模板剂水热合成氧化铜纳米棒。
发明内容
本发明提供了一种氧化铜纳米棒的合成方法，本发明采用如下技术方案：
(1)将硫酸铜溶于水中，另将PEG和尿素先后加入到水中，将二者按一定比例混合并搅拌；
(2)用NaOH溶液调节溶液的pH值为12-14之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于120℃下恒温2-6h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化铜纳米粉体。
与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用了复合模板剂工艺，得到了棒状纳米氧化铜；
(2)本发明得到的棒状纳米氧化铜采用的水热法系湿化学方法，产物大小均匀，平均直径5-10nm，长度为60-100nm，基本无团聚。
附图说明
图1：本发明制备方法的纳米氧化铜的X射线衍射(XRD)图谱；
图2：本发明制备方法的棒状纳米氧化铜的投射电子显微镜图谱(TEM)；
从图1的X衍射图谱可以知道，氧化物粉体为氧化铜。
从图2的投射电子显微镜的图像可以看出，所得到的氧化铜纳米棒的直径为5-10nm，长度为60-100nm。
由此可知，通过加入适量的PEG和尿素作为复合模板剂，可以在较温和的条件下得到形状非常均一的氧化铜纳米棒结构。
本发明提供的实施例如下：
下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施举例：将2.5克硫酸铜溶于水中，另将10ml聚乙二醇加入到溶液中，混合并搅拌。加入10克尿素，搅拌。滴加2M的NaOH溶液30ml，超声处理10分钟。将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于120℃下恒温6h。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化铜纳米粉体。
Claims (1)
1.一种氧化铜纳米棒的合成方法，其特征是利用可溶性铜盐和氢氧化钠为原料，加入模板剂，制得沉淀，经过水热反应，可以制得平均直径为5-10nm，长度为60-100nm的氧化铜纳米棒，它包括以下步骤：
(1)将2.5克硫酸铜溶于水中，另将10毫升聚乙二醇(PEG)和10克尿素按先后顺序加入到水中混合并搅拌；
(2)用NaOH溶液调节溶液的pH值为12-14之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于120℃下恒温2-6h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化铜纳米棒粉体。
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Effective date of registration: 20180224 Address after: 831100 Changji Hui Autonomous Prefecture, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Manasi County, the Tower West River Industrial Park Patentee after: Xinjiang black ecological Polytron Technologies Inc Address before: Gumudi 831400 the Xinjiang Uygur Autonomous Region Midong District of Urumqi Road No. 444 Patentee before: Xinjiang Shuanglong Humate and Humic Acid Co., Ltd. |
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