CN101570468B - 农残级色谱乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农残级色谱乙醇的制备方法，步骤是：用氧化剂氧化除醛、吸附剂吸附除苯、干燥剂除水，按设定工艺条件精馏获得合格产品。本发明以含量为99.5％的乙醇为原料，经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9％的农残级色谱乙醇，产品收率大于95％，其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及一种农残检测专用有机溶剂的制备方法，尤其是农残级色谱乙醇的制备方法。
背景技术
农残级试剂是专门用来检测农药残留的高纯有机试剂，农产品的生产依赖于农药，农药的不合理使用会导致农产品中的农药残留超标，威胁人类的健康。对农产品中农药残留量进行分析检测，可以监控农药的使用量，杜绝农产品中农药残留超标的现象。
我国农残级试剂的制备方法报导甚少，也没有相关试剂的生产厂家，在这一领域还是空白，农残级试剂的使用大多依赖于进口，农药残留检测试剂的研制滞后于当前检测工作的需要，因此，研究农残级色谱试剂乙醇的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种农残级色谱乙醇的制备方法，本方法能够有效清除乙醇中醛类、苯类、水等较难除去且含量较少的杂质，制备出满足农残检测需要的色谱乙醇。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种农残级色谱乙醇的制备方法，步骤如下：
(1)氧化：将原料乙醇打入反应釜，加入氧化剂，氧化剂的加入量为乙醇质量的0.1％～1.0％，加热回流2h～4h，蒸出乙醇；
(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，使乙醇以(30～50)mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；
(3)干燥：将吸附后的乙醇流经干燥柱，该干燥柱的规格同吸附柱，乙醇以(20～30)mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后乙醇的含水量控制在≤0.1％；
(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度150℃～300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回流比10∶5～8，去除前馏分，精馏出液过滤，即得农残级色谱纯乙醇产品。
而且，所述原料乙醇纯度为99.5％。
而且，所述氧化剂为高锰酸钾。
而且，所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石，其粒径为0.4mm～0.8mm。
而且，所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。
而且，所述干燥剂的装入量为柱长的4/5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.5％的乙醇为原料，经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9％的农残级色谱乙醇，产品收率大于95％，其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求(技术指标见表1)。
2、本发明工艺步骤为采用氧化剂如高锰酸钾氧化除醛类杂质，活性炭或沸石吸附除苯类杂质，干燥剂除水，按设定工艺条件精馏，即获得合格产品。本方法过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高，运行安全、稳定，适于规模化生产农残级色谱乙醇的优点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种农残级色谱乙醇的制备方法，其步骤如下：
(1)氧化：将含量为99.5％的原料乙醇20kg打入反应釜，在反应釜内加入辅料氧化剂高锰酸钾200g，在搅拌条件下使乙醇和高锰酸钾充分接触发生反应，加热回流2h，蒸出氧化后的乙醇；
本步骤中高锰酸钾与乙醇接触搅拌、加热回流以破坏原料乙醇中的醛类杂质。
(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，其中吸附柱长1.5m、内经3.2cm，内装粒度0.4mm～0.8mm的普通活性炭，乙醇以30mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；
本步骤通过活性炭与乙醇充分接触吸附以除去其中的苯类杂质。
(3)干燥：将吸附后的乙醇流经装有干燥剂4A分子筛的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，乙醇以20mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干燥后乙醇含水量控制在≤0.1％；
本步骤中利用分子筛等吸附剂除去原料乙醇中的水分，如水分含量＞0.15％需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。
(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度150℃～200℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回流比10∶5～8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液合格后，经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤，即得符合指标要求的农残级色谱纯乙醇产品，装瓶，充氮气保存。
实施例2：
一种农残级色谱乙醇的制备方法，其步骤如下：
(1)氧化：将含量为99.5％的原料乙醇10kg打入反应釜，在反应釜内加入辅料氧化剂高锰酸钾100g，在搅拌条件下使乙醇和高锰酸钾充分接触发生反应，加热回流4h，蒸出氧化后的乙醇；
(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，其中吸附柱长1.5m、内经3.2cm，内装粒径0.4mm～0.8mm的13X沸石，乙醇以50mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；
(3)干燥：将吸附后的乙醇流经装有干燥剂氢化钙的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，乙醇以30mL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥后含水量控制在≤0.1％；
(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度200℃～300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回流比10∶5～8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液合格后，经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤，即得符合指标要求的农残级色谱纯乙醇产品，装瓶，充氮气保存。
表1农残级色谱乙醇技术指标
Claims (2)
1.一种农残级色谱乙醇的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：
(1)氧化：将纯度为99.5％的原料乙醇打入反应釜，加入氧化剂，氧化剂的加入量为乙醇质量的0.1～1.0％，加热回流2～4h，蒸出乙醇；
(2)吸附：将氧化后的乙醇液打入吸附柱，使乙醇以30～50mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；
(3)干燥：将吸附后的乙醇流经干燥柱，该干燥柱的规格同吸附柱，乙醇以20～30mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后乙醇的含水量控制在≤0.1％；
(4)精馏：将干燥后的乙醇打入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度150～300℃、精馏釜中乙醇液体温度80℃～83℃、釜顶温度77℃～79℃；控制回流比10∶5～8，去除前馏分，精馏出过滤液，即得农残级色谱纯乙醇产品；
所述氧化剂为高锰酸钾；所述吸附剂为普通活性炭或13X沸石，其粒径为0.4～0.8mm；所述干燥剂为4A分子筛或氢化钙。
2.根据权利要求1所述的农残级色谱乙醇的制备方法，其特征在于：所述干燥剂的装入量为柱长的4/5。
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