CN101570484A - 农残级色谱乙酸乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，步骤是：经过吸附剂、吸附树脂的吸附除杂；干燥剂除水；精馏纯化；最后过滤得到合格的农残级色谱乙酸乙酯产品。本发明利用乙酸乙酯与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的生产方法，将乙酸乙酯与其中某些杂质分离，提纯后可达到农残级色谱乙酸乙酯指标(见表1)，精馏时间少，色谱纯产率达到93％～95％，其中农残级色谱产品达75％～85％，可形成农残级色谱乙酸乙酯的规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种农残级色谱乙酸乙酯的制备方法。
背景技术
近年来，随着农业科学技术的发展，农药的品种和数量不断增加，化学农药已成为防治病虫害的主要手段。农药的普遍使用，导致农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重。国际上，为维护本国经济利益和保护人们健康，对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。我国政府为保障人民的身体健康，实施有效控制农药在农作物生产中的合理使用以及对残留量的监控，以满足进出口贸易的需要。
随着农产品市场的全球化，农产品中农药残留问题愈发受到人们的关注。与先进国家相比，我国在控制农药污染方面比较落后，农残监测体系还不健全，部分地区甚至空白。因此，研究农残级有机溶剂的制备方法，对农业发展具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种能有效去除乙酸乙酯中难以除去的少量杂质、产品纯度达到农残级指标且工艺简单的农残级色谱乙酸乙酯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，制备方法的步骤如下：
(1)将原料乙酸乙酯提升至吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂充分接触，并吸附其中的杂质，去除初始流出液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入吸附树脂柱，流速50mL～80mL/min；
(3)将步骤(2)的出液经干燥塔进行干燥，干燥出液含水量控制在0.05％～0.2％；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，利用导热油加热，控制导热油加热温度120℃～200℃，釜中乙酸乙酯液体温度85℃～95℃，出液温度79℃～80℃；回流比1∶0.5～0.8调节到1∶4～5，最后得到合格的农残级色谱乙酸乙酯产品；
(5)合格后成品用0.45μmPTFE微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
而且，所述原料乙酸乙酯的纯度为99.5％。
而且，所述吸附剂为沸石、硅胶或活性氧化铝。
而且，所述吸附柱的长度为2m、内径15cm，装吸附剂的量为柱长的4/5。
而且，所述吸附树脂为PC101或Amberlyst15A。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明利用乙酸乙酯与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的生产方法，将乙酸乙酯与其中某些杂质分离，提纯后可达到农残级色谱乙酸乙酯指标(见表1)，精馏时间少，色谱纯产率达到93％～95％，其中农残级色谱产品达75％～85％，可形成农残级色谱乙酸乙酯的规模生产。
2、本发明采取吸附、干燥、精馏的方法除去其中杂质，按设定工艺条件精馏获得合格产品，可获得纯度≥99.9％的农残级色谱乙酸乙酯，色谱级收率93％～95％，其中75％～85％为农残级，与常规方法相比本法制备的产品纯度高，设备装置简单，运行稳定。
具体实施方式
以下将本发明的内容通过下列实施例作进一步的阐述，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
一种农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，步骤如下：
(1)将含量约为99.5％的原料乙酸乙酯提升至沸石吸附柱(柱长2M、内径15cm，装沸石量为柱长的4/5)上方，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与沸石充分接触，并吸附其中的杂质，去除初始流出液(因开始时会将沸石中的杂质带出来)，对出液进行检测。
本吸附步骤中，除可以使用沸石吸附柱外，还可以使用硅胶、活性氧化铝等填充剂的吸附柱。
(2)将检测合格的出液流入吸附树脂柱(其中吸附树脂为PC101或Amberlyst15A，该吸附树脂柱与沸石吸附柱相同)，利用吸附树脂与有机溶剂接触能吸附紫外吸收较大的杂质而与其分离，流速50mL～80mL/min，出液检测吸光度接近指标。
对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、沸石、活性氧化铝、吸附树脂PC101或Amberlyst15A)，本申请人进行了选取试验：吸附柱长1.2m、内径24mm，分别选取硅胶、沸石、氧化铝和吸附树脂，进行吸附试验。结果表明，沸石和吸附树脂效果比较好。进一步试验发现，采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后，乙酸乙酯的含量≥99.7％，吸光值在低波段稍高，高波段接近指标要求。经过分子筛或氢化钙干燥后，水分达到0.06％～0.12％，按选定的工艺条件精馏，控制各点温度和回流比，去除前馏分后，制备出的乙酸乙酯全部符合色谱指标，而且有75％～85％达到了农残级指标要求。
(3)将步骤(2)的出液经干燥塔(干燥剂为分子筛或氢化钙)进行干燥，干燥出液含水量0.05％～0.2％，大于0.2％视为干燥剂被水饱和，更换后再进行干燥。
(4)干燥后溶液打入200L反应釜精馏，利用导热油加热，控制导热油加热温度120℃～200℃，釜中乙酸乙酯液体温度85℃～95℃，出液温度79℃～80℃；回流比1∶0.5～0.8调节到1∶4～5(全部显示在仪表控制箱上)，最后得到合格的农残级色谱乙酸乙酯产品。
(5)合格后成品用0.45μmPTFE微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
效果检测：
生产出的农残级色谱乙酸乙酯，在紫外波长254nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.9％，回收率93％～95％，成品率约达到90％～94％。经农残级检测：将样品浓缩300倍后，用GC-ECD气相色谱仪检测到的所有杂峰的峰高均低于10ng/L γ-六六六的峰高，农残级试剂检测合格。这种方法制备的农残级色谱乙酸乙酯可以满足客户在农药残留中的应用需求，填补了国内没有农残级色谱乙酸乙酯的空白。
表1农残级色谱乙酸乙酯技术指标
Claims (5)
1、一种农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤如下：
(1)将原料乙酸乙酯提升至吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂充分接触，并吸附其中的杂质，去除初始流出液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入吸附树脂柱，流速50mL～80mL/min；
(3)将步骤(2)的出液经干燥塔进行干燥，干燥出液含水量控制在0.05％～0.2％；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，利用导热油加热，控制导热油加热温度120℃～200℃，釜中乙酸乙酯液体温度85℃～95℃，出液温度79℃～80℃；回流比1∶0.5～0.8调节到1∶4～5，最后得到合格的农残级色谱乙酸乙酯产品；
(5)合格后成品用0.45μm PTFE微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
2、根据权利要求1所述的农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述原料乙酸乙酯的纯度为99.5％。
3、根据权利要求1所述的农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为沸石、硅胶或活性氧化铝。
4、根据权利要求1所述的农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述吸附柱的长度为2m、内径15cm，吸附剂的装入量为柱长的4/5。
5、根据权利要求1所述的农残级色谱乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述吸附树脂为PC101或Amberlyst15 A。
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