CN101544551A - 一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤是：原料丙酮经过吸附树脂吸附除杂、干燥剂干燥除水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级丙酮产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱丙酮产品，收率大于93％，合格率大于95％，可得到50－60％的农残级丙酮试剂，可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级色谱试剂生产的空白；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法。
背景技术
市面上销售的丙酮试剂，其丙酮含量约99.5％，其中含有少量不饱和烃类、水等杂质。此种丙酮并不能满足相关科研试验的需要，因此该种丙酮必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级、农残级丙酮的标准才能使用。
目前，国内关于丙酮纯化方面的资料，大多集中于废液中丙酮的回收利用，其中专利号分别为：200710028462.4、200710060107.5中分别就废液中丙酮的回收提供了相关的方法和装置，但不适用于高纯度丙酮(含量99.5％)的提纯。
据检索，国内关于高纯度丙酮试剂的进一步提纯方法相关阐述甚少，主要是由于经过初步提纯的丙酮中杂质的含量少，精馏中很难将杂质除去，因此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，该提纯方法具有工艺简单、残渣易分离、产品纯度高等特点。
本发明是通过以下方案实施的：
一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，提纯的步骤如下：
(1)将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；
(2)将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；
(3)将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色谱级和农残级丙酮产品。
而且，所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无水碳酸钾。
而且，所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。
而且，所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在≤0.2％。
而且，所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为：精馏釜底温度100～300℃，釜中丙酮液体温度61℃～65℃，釜顶温度55℃～57℃，控制回流比1∶3～5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.5％的丙酮为原料、以吸附树脂作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水硫酸钾或无水碳酸钾作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.9％的丙酮产品，该提纯方法简单，残渣易分离，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。
2、本提纯方法用吸附树脂进行吸附去除丙酮中的杂质，提升丙酮含量至99.9％，其它各项指标都达到色谱级要求，成品率由原来的70％提高至90％，节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。
3、本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱级、农残级色谱丙酮的要求，其丙酮含量大于99.9％，回收率大于93％，成品率达到95％，其中可得到50-60％的农残级丙酮试剂，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级试剂生产的空白。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤如下：
(1)将原料丙酮(含量约为99.5％)提升至吸附塔上方，其中吸附塔高2M，直径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以20mL/min速度进行吸附；在塔内，丙酮与吸附树脂充分接触，使不饱和烃类杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级和农残级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作，并将杂质高的吸附前馏分除去。
(2)将上述吸附塔流出的丙酮进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在≤0.2％，含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.25％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后的丙酮注入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度100℃，釜中丙酮液体温度61℃，出液温度55℃，控制回流比在1：3出液，成品经0.45μmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9％)，其前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤如下：
(1)将原料丙酮(含量约为99.5％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以80mL/min速度进行吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去。
(2)将上述吸附塔的流出液进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经烘烤干燥的无水碳酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在≤0.2％，含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.25％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后丙酮注入120L的不锈钢精馏釜进行精馏。利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度300℃，釜中丙酮液体温度65℃，出液温度57℃，控制回流比在1∶5出液，成品经0.45μmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9％)；其前馏分作进一步处理。
农残级指标的测定：
农残级指标：样品除满足色谱级指标外，浓缩300倍后，用GC-ECD气相色谱仪检测到的所有杂峰(与γ-六六六峰高比较)均低于10ng/L，农残级为合格。这样经过纯化过的高纯丙酮，经过进一步提纯可得到50-60％的农残级色谱丙酮产品。
表1：原料、色谱、农残级丙酮的技术指标
Claims (5)
1、一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：提纯的步骤如下：
(1)将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；
(2)将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；
(3)将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色谱级和农残级丙酮产品。
2、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无水碳酸钾。
3、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。
4、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在≤0.2％。
5、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为：精馏釜底温度100～300℃，釜中丙酮液体温度61℃～65℃，釜顶温度55℃～57℃，控制回流比1：3～5。
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