CN102731248A - 一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，步骤是：原料正丙醇经过活性炭除去紫外吸收高的杂质、干燥剂无水硫酸钙或氢化钙干燥脱水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂正丙醇产品。本发明可获得纯度大于99.8%的色谱级正丙醇产品，收率大于93%，合格率大于93%，可以满足高纯有机溶剂（HPLC）正丙醇的用户在科研、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，可用于规模化生产。

Description

一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高纯有机溶剂正丙醇的纯化方法。

背景技术

正丙醇主要用作植物油类、天然橡胶、树脂和纤维素等的溶剂、清洗剂，在有机合成中用作原料，在色谱分析中用作标准物及在科研实验中的高纯试剂。常规的正丙醇试剂，其正丙醇含量约99.1%，主要杂质是水和烯丙醇。此种正丙醇并不能满足高纯有机溶剂正丙醇用户的需求，必须经过进一步提纯，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。

目前，国内关于色谱正丙醇的提纯方法报导很少，主要是由于市售正丙醇试剂中的杂质量少，一般方法难以除去。

通过检索，也未发现与本发明申请相关的公开专利文献。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，该提纯方法具有工艺简单、质量稳定、产品纯度高等特点。

本发明是通过以下方案实施的：

一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，步骤如下：

⑴将原料正丙醇以40-100mL/min速度流经活性炭吸附柱；

⑵将吸附后的正丙醇进入干燥柱进行干燥，并测定含水量，合格水分控制在≤0.05%；

⑶将干燥后含水量在合格范围的正丙醇进行精馏，精馏釜底温度150~300℃，釜中正丙醇液体温度100℃~140℃，釜顶温度97℃~98℃，回流比控制10：2~9；

⑷精馏液经微孔滤膜过滤，在氮气保护下装瓶密封，即得到高纯有机溶剂正丙醇产品。

而且，所述吸附剂活性炭的粒径为0.4mm~0.8mm，装柱量为柱高的4/5。

而且，所述干燥柱内的干燥剂为无水硫酸钙或氢化钙。

本发明的优点和积极效果是：

1、本提纯方法以含量约为99.1%的正丙醇为原料、以活性炭作为吸附剂进行吸附分离除去其中紫外吸收高的杂质，采用无水硫酸钙或氢化钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度大于99.8%的正丙醇产品，该提纯方法简单，产品纯度高，运行稳定，可用于规模化生产。

2、本提纯方法用活性炭吸附除去正丙醇中的有机杂质，无水硫酸钙或氢化钙干燥，提升正丙醇含量至大于99.8％，其它各项色谱指标都达到要求，成品率由原来的70%提高至90%以上，节省人力，降低能源消耗，更适用于规模化生产和应用，具有显著的经济效益。

3、本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合高纯有机溶剂正丙醇的要求，其正丙醇含量大于99.8%，回收率大于93%，成品率达到93％，可以满足使用高纯有机溶剂正丙醇的客户在科研实验等方面的需求。

具体实施例

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，步骤如下：

⑴将原料正丙醇（含量约为99.1%）提升至吸附柱上方，正丙醇原料以40mL/min速度流经吸附柱。吸附柱高1.6M，直径4.2cm，其内装活性炭吸附剂的量为柱高的4/5，活性炭的粒径为0.4mm~0.8mm。在吸附柱内，正丙醇与活性炭吸附剂充分接触，以吸附掉紫外高的有机杂质。待吸附出液检验接近合格（具体技术指标要求见表1）后，进入下步操作，进一步纯化并除去吸附前馏分。

⑵将上述吸附柱流出的正丙醇进入干燥柱，柱高1.6M，直径4.2cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，检测经干燥后正丙醇的含水量，水分控制在≤0.05%；如果水分含量大于0.1%时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理。

⑶将上述经干燥后的正丙醇流入精馏釜进行精馏，为进一步干燥，釜中加入无水硫酸钙，加入无水硫酸钙的量为正丙醇质量的0.1~0.5%，利用电加热，控制精馏釜底温度约150℃，釜中正丙醇液体温度约100℃，釜顶温度97℃~98℃，控制回流比10：2~5出液。

⑷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的高纯有机溶剂正丙醇产品（纯度大于99.8%），其前馏分另外处理。

实施例2：

一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，步骤如下：

⑴将原料正丙醇（含量约为99.1%）提升至吸附柱上方，正丙醇原料以100mL/min速度进行吸附。吸附柱高1.6M，直径4.2cm，内装活性炭吸附剂的量为柱高的4/5，活性炭的粒径为0.4mm~0.8mm。待吸附出液检验接近合格后进入下步操作，进一步纯化并除去杂质高的吸附前馏分；

⑵将上述吸附柱的流出液进入干燥柱，塔高1.6M，直径4.2cm，装入氢化钙，测量干燥后正丙醇的含水量，水分控制在≤0.05%，含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.1%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。

⑶将上述经干燥后正丙醇流入精馏釜，为进一步干燥，釜中加入氢化钙，加入氢化钙的量为正丙醇质量的0.1~0.5%，利用电加热，釜底温度约300℃，釜中正丙醇液体温度约140℃，出液温度约97℃~98℃,控制回流比在10：6~9出液。

⑷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得高纯有机溶剂正丙醇产品（纯度大于99.8%），其前馏分另外处理。

效果检测：

经提纯的高纯有机溶剂正丙醇，在紫外波长210nm~400nm范围内（1cm石英吸收池，水作参比），吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.8%，水分≤0.05%，回收率大于93%，成品率约达到93%以上，其它各项要求均符合指标值。

表1：原料、高纯正丙醇的技术指标

Claims (3)

1.一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，其特征在于：提纯的步骤如下：

⑴将原料正丙醇以40-100mL/min速度流经活性炭吸附柱；

⑵将吸附后的正丙醇进入干燥柱进行干燥，并测定含水量，合格水分控制在≤0.05%；

⑶将干燥后含水量在合格范围的正丙醇进行精馏，精馏釜底温度150~300℃，釜中正丙醇液体温度100℃~140℃，釜顶温度97℃~98℃，回流比控制10：2~9；

⑷精馏液经微孔滤膜过滤，在氮气保护下装瓶密封，即得到高纯有机溶剂正丙醇产品。

2.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，其特征在于：所述吸附剂活性炭的粒径为0.4mm~0.8mm，装柱量为柱高的4/5。

3.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法，其特征在于：所述干燥柱内的干燥剂为无水硫酸钙或氢化钙。