CN102070393A - 一种高效液相色谱级环己烷的制备方法 - Google Patents

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宋金链
张玉芝
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Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱级环己烷的制备方法，主要步骤是：采用吸附剂活性炭，进行吸附分离除去痕量苯及其紫外吸收高的杂质、用无水氯化钙干燥除去其中的水分、干燥后精馏纯化，逐步除去其中的微量杂质。本发明以含量为99.5％的环己烷为原料，经过纯化后可制得纯度大于99.9％的色谱级环己烷产品，收率大于95％。本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产。

Description

一种高效液相色谱级环己烷的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高效液相色谱纯级环己烷的制备方法。
背景技术
环己烷是工业上应用广泛的非极性烃类溶剂之一。环己烷是用纯苯在触媒存在下加氢制得，其中含有微量苯类、紫外吸收高的杂质和水等。为去除微量杂质，我们进行了大量实验，选取了吸附、干燥、精馏的方法，取代了工艺过程较复杂，产品质量不能达到科研要求的常规工艺。
国内关于高纯度环己烷试剂的制备方法阐述甚少，主要是由于原料环己烷中杂质的含量甚少，一般精馏很难将少量杂质除去，因此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产技术的不足，提供一种利用吸附剂活性炭除杂、用无水氯化钙干燥环己烷的方法，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产等特点。
本发明的具体实施方案是：
一种高效液相色谱级环己烷的制备方法，制备的步骤如下：
(1)将原料环己烷通过装有吸附剂活性炭的吸附塔进行吸附；
(2)将吸附后的环己烷用干燥剂无水氯化钙进行干燥，测定含水量，含水量控制在≤0.02％；
(3)将干燥后含水量合格的环己烷进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度150℃～200℃、釜中环己烷液体温度为85℃，精馏出液温度80℃～81℃、控制回流比10∶2～8，精馏后过滤、即得到高效液相色谱级环己烷。
而且，所述的原料环己烷以50-120mL/min速度流经吸附剂塔。
而且，所述吸附剂为活性炭，活性炭粒径为0.35mm～0.49mm。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采取吸附剂活性炭吸附、无水氯化钙干燥后精馏的方法逐步除去其中的微量杂质，简便易行，使精馏时间节省约3～5小时，成品率由原来的70％～80％提高到95％；与常规方法相比，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产的特点。
2、本发明可获得纯度≥99.9％的色谱环己烷产品，收率≥95％，提纯后的试剂满足高效液相色谱试剂(HPLC)环己烷的客户的需求。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种高效液相色谱级环己烷的制备方法，其步骤如下：
1、将原料环己烷(含量约为99.5％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2.0M，直径5.0cm，内装入吸附剂活性炭的量为塔高的4/5，环己烷原料以50mL/min速度进行吸附；在塔内，环己烷与吸附剂活性炭充分接触，使微量苯和少量紫外吸收高的杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的要求，具体要求如表1所示)；去除前馏分；
2、将合格的吸附流出液流进干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2.0M，直径5.0cm，装入无水氯化钙，无水氯化钙与环己烷接触吸收掉其中的水分，测量干燥后环己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，重新换干燥剂继续对环己烷进行干燥处理；
3、将上述经干燥后的环己烷流进100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度约为150℃，出液温度约80～81℃，调试回流比在10∶2～5出液，精馏后的环己烷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的色谱级环己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种高效液相色谱级环己烷的制备方法，其步骤如下：
1、将原料环己烷(含量约为95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径5.0cm，内装入吸附剂活性炭的量为塔高的4/5，环己烷原料以120mL/min速度进行吸附，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格；去除前馏分；
2、将吸附合格的流出液环己烷流进干燥塔，控制流速50mL/min，该干燥塔塔高2M，直径5.0cm，装入无水氯化钙，测量干燥后环己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，更换干燥剂；
3、将上述经干燥后的环己烷流进120L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，使不锈钢釜底温度为200℃，出液温度80～81℃，控制回流比在10∶6～8出液，精馏后的环己烷成品用0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的色谱级环己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
效果检测：
制备得到的高效液相色谱级环己烷，在紫外波长210nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.9％，水分小于0.02％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其它各项指标均符合要求。
表1：色谱级环己烷的指标
Figure BDA0000047065440000031

Claims (3)

1.一种高效液相色谱级环己烷的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：
(1)将原料环己烷通过装有吸附剂活性炭的吸附塔进行吸附；
(2)将吸附后的环己烷用干燥剂无水氯化钙进行干燥，测定含水量，含水量控制在≤0.02％；
(3)将干燥后含水量合格的环己烷进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度150℃～200℃、釜中环己烷液体温度为85℃，精馏出液温度80℃～81℃、控制回流比10∶2～8，精馏后过滤、即得到高效液相色谱级环己烷。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱级环己烷的制备方法，其特征在于：所述的原料环己烷以50-120mL/min速度流经吸附剂塔。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱级环己烷的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭，活性炭粒径为0.35mm～0.49mm。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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