CN1699317A - 药用无水乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药用无水乙醇的制备方法。具体步骤为：(1)取95％乙醇置反应罐中，加入氧化剂，加入氧化剂的量为10L95％乙醇加氧化剂1－10g，氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧化铬的试剂中任一种；(2)在25℃－55℃温度中保温10－50分钟，再加焦亚硫酸钠，加入量为氧化剂颜色褪去；(3)向反应罐中加氧化钙，加入氧化钙的量为10L95％乙醇加氧化钙1.5kg－2.5kg，然后蒸汽加热回流3－10小时；(4)将上述反应罐稍冷变为蒸馏，并在反应罐上方设置一装有氯化钙的布袋，加热蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，高于78.5℃的部分弃去，即得到药用无水乙醇。本发明可以去除95％乙醇中含的杂质，包括甲醇、酸性物质等，并去掉所含水分，操作简单。收率可达80％以上。本发明生产的产品符合药用标准。
Description
一、技术领域
本发明属于一种药用无水乙醇的制备方法。
二、背景技术
无水乙醇及其注射液是USP收载的品种，从USP22(1990)到目前USP28都收载了。而我国尚无药用无水乙醇及其注射液。
目前从95％(ml/ml)乙醇制取无水乙醇的文献资料仅仅是注重去掉水分，而没有考察无水乙醇的质量。《河南科技》杂志1995年(3)：16公开了李玉平等发明的无水乙醇生产技术，介绍了三种制无水乙醇的方法。1、石灰—氯化钙法，即采用生石灰(GaO)与95％酒精共热、回流，然后收集的馏出液。在蒸馏过程中在蒸馏瓶上部置一装有氯化钙的布袋，吸收汽相中的水份，即可制得99.5％～99.8％的乙醇。2、甲苯分馏法，即向95％乙醇中加入一定量的苯(1份95％乙醇加15～20份苯)使成乙醇—水—苯三元体系，然后水浴进行蒸馏，分段收集馏出液，当温度升到78.3℃时收集的即为无水乙醇(约含0.05％苯)3、甲醇催化法，即工业上用甲醇制备无水乙醇，此法规模大，设备复杂，投资也大，所用催化剂国内尚无生产。湖南制药厂公开了用离子交换树脂生产无水乙醇，就是利用732阳离子交换树脂的吸水性，将乙醇所含水分吸收掉，然后蒸馏制得无水乙醇。这中间需将阳离子交换树脂转换为钾型(因为钾型树脂对热稳定性高(150℃)，可很好除去树脂本身所带水分)。
从上可看出，这些制无水乙醇的方法是针对所含水分，而没有针对乙醇中可能含有的杂质，特别是大家关心的甲醇、异丙醇、丙酮等。
三、发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种药用无水乙醇的制备方法，即针对乙醇中所含杂质，通过反应使其变为能与乙醇分开的物质，最后通过蒸馏而制得符合药用标准的无水乙醇。
本发明的技术方案：一种药用无水乙醇的制备方法，
(1)取95％乙醇置反应罐中，加入氧化剂，加入氧化剂的量为10L95％乙醇加氧化剂1-10g，氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧化铬的试剂中任一种；
(2)在25℃-55℃温度中保温10-50分钟，再加焦亚硫酸钠，加入量为氧化剂颜色褪去；
(3)向反应罐中加氧化钙，加入氧化钙的量为10L95％乙醇加氧化钙1.5kg-2.5kg，然后蒸汽加热回流3-10小时；
(4)将上述反应罐稍冷变为蒸馏，并在反应罐上方设置一装有氯化钙的布袋，加热蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，高于78.5℃的部分弃去，即得到药用无水乙醇。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明可以去除95％乙醇中含的杂质，包括甲醇、酸性物质等，并去掉所含水分，操作简单。收率可达80％以上。本发明生产的产品符合药用标准。
四、具体实施方式：
实施例1、①取95％乙醇(食用酒精)1000ml，置反应罐中，加磷酸14ml，加重铬酸钾2g振摇使溶解；②保温25℃约50分钟，加10％焦亚硫酸钠溶液，使黄色褪去。③加氧化钙200g并在烧瓶上方悬挂一装有氯化钙30g的布袋，加热回流8小时，然后蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，即为无水乙醇，按药用标准检查，符合规定，为药用无水乙醇。
例2、①取约95％乙醇(中国药典标准)1000ml，加硫酸10ml，加高锰酸钾2.2g，②55℃保温10分钟，加10％焦亚硫酸钠使高锰酸钾颜色褪去。③加氧化钙200g，并在蒸馏瓶上部悬挂一装有氯化钙30g的纱布袋，加热回流8小时，然后蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，按药用标准检查，符合规定即为药用无水乙醇。
例3、①取约95％乙醇(食用酒精)1000ml，加磷酸14ml，加高锰酸钾2.2g，②30℃保温20分钟，加10％焦亚硫酸钠使高锰酸钾颜色褪去。③加氧化钙200g并在蒸馏瓶上部悬挂一装有氯化钙30g的沙布袋，加热回流6小时。然后蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，按药用标准检查，符合规定即为药用无水乙醇。
Claims (1)
1、一种药用无水乙醇的制备方法，其特征是：
(1)取95％乙醇置反应罐中，加磷酸或硫酸，加入量为10L95％乙醇中加磷酸或硫酸80-150m l，加入氧化剂，加入氧化剂的量为10L95％乙醇加氧化剂1-10g，氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧化铬的试剂中任一种；
(2)在25℃-55℃温度中保温10-50分钟，再加焦亚硫酸钠，加入量为氧化剂颜色褪去；
(3)向反应罐中加氧化钙，加入氧化钙的量为10L95％乙醇加氧化钙1.5kg-2.5kg，然后蒸汽加热回流3-10小时；
(4)将上述反应罐稍冷变为蒸馏，并在反应罐上方设置一装有氧化钙的布袋，加热蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，高于78.5℃的部分弃去既得到药用无水乙醇。
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