CN101560348A - 一种紫外光固化胶印油墨及制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
一种紫外光固化胶印油墨及制备方法，是由多官能度聚酯丙烯酸树脂或多官能度氯化聚酯丙烯酸酯(25.0～50.0％)、环氧丙烯酸酯齐聚物(0.0～15.0％)、多官能聚氨酯丙烯酸酯(0.0～20.0％)、双官能度或多官能度丙烯酸单体(0.0～15.0％)、研磨树脂(0.0～20.0％)、纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯(2.0～10.0％)、附着力促进剂(0.0～5.0％)、光引发剂(3.0～5.0％)、阻聚剂(0.1～2.0％)、填料(0.0～10.0％)、颜料或染料(16.0～55.0％)和助剂(0.2～5.0％)制成。油墨透明度高，附着力和柔韧性好，可广泛应用于包装印刷行业及各类转移纸的印刷。
Description
技术领域
本发明涉属于人造树脂为主的印刷油墨领域，涉及含有光固化树脂的印刷油墨。具体涉及用于胶印的光固化油墨及其制备方法。
背景技术
自1967年德国拜尔公司研制出第一代紫外光固化(UV固化)涂料以来，UV固化技术在世界范围内得到飞速发展，并迅速在电子、印刷、建筑、装饰、医药、机械、化工及汽车等行业推广应用。UV固化油墨固化快、无污染、涂膜质量高、硬度高、耐划伤、耐腐蚀，顺应了现代涂料、油墨的发展方向，倍受人们关注。目前，紫外光固化印刷油墨作为UV固化材料的一大类，在包装印刷行业和印刷电路行业中得到迅速发展和广泛应用，已遍及胶印、凸印(包括柔性版印刷)、凹印、网印及喷墨印刷等印刷领域。
但就紫外光固化技术的应用技术仍需进一步的拓展和完善，朱玲等人研究了喷墨印花用紫外光固化油墨(上海纺织科技，2005年33(3))，董小勇等研究了积层线路板用紫外光固化油墨(热固性树脂，2005年第20卷第三期)，还有，广东省张传海等人申报的中国发明专利(CN 200410027270.8)紫外光固化油墨主要应用于丝网印刷。但就紫外胶印油墨未见提及，尤其是针对于转移纸上用的紫外光固化油墨，由于其具有较高的要求标准，长期以来技术难以攻破。
说明：转移纸是一种新型环保印刷材料，它是替代原来有膜的卡纸，他的表面没有塑料薄膜，这样的材料即环保又节约了塑料用量，并且包装用完后还可以降解回收利用，不至于给环境造成影响，但这种纸相对而言，强度有所下降，对在其上印刷的油墨要求也较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种固化胶印油墨及制备方法，特别是可与新型转移环保纸相匹配的紫外光固化胶印油墨及其制备方法。该油墨采用添加纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯做原材料，与各类光油(水光和UV光)匹配性好；可直接印刷于新型环保纸(转移纸)上，具有良好的附着力和柔韧性；且具有环保，低气味，低VOC残留的特性，可广泛应用于烟包装，电子产品，化妆品、医药包装、挂历、工艺品等高档包装印刷行业，及酒类、月饼等食品类对环保要求较高的包装行业领域，特别是塑料、金银卡纸、铝箔纸和各类转移纸印刷领域。
(一)产品的组成：
油墨中各组分的组成和重量百分比为：
1.多官能度聚酯丙烯酸树脂(或多官能度氯化聚酯丙烯酸 25.0～50.0酯)
2.环氧丙烯酸酯齐聚物 0.0～15.0
3.多官能聚氨酯丙烯酸酯 0.0～20.0
4.双官能度丙烯酸单体(或多官能度丙烯酸单体) 0.0～15.0
5.研磨分散树脂 0.0～20.0
6.纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯 2.0～10.0
7.附着力促进剂 0.0～5.0
8.光引发剂 3.0～5.0
9.阻聚剂 0.1～2.0
10.填料 0.0～10.0
11.颜料或染料 16.0～55.0
12.助剂 0.2～5.0
1、以上所陈述的多官能度聚酯丙烯酸树脂(或多官能度氯化聚酯丙烯酸酯)是指官能度在4-10之间的聚酯或者氯化聚酯丙烯酸树脂，如美国沙多玛的CN2203，CN736，CN738，CN750；台湾长兴的6350，6351，6353；
美国氰特公司的EBECRYL811，EBECRYL812，EBECRYL845，EBECRYL857，EBECRYL859，EBECRYL657，EB1ECRYL657，EBECRYL436，EBECRYL438；
奇钛化工的SP236；台湾新力美公司的705，710C60，710G60；日本东亚合成的M-8060。以上品种中的3～5种。
2、以上所陈述的环氧丙烯酸酯齐聚物是指2-6个官能度的特殊环氧或者经过性能改性的，如美国沙多玛的CN2204，PRO8008A，CNUVE-150中的1～2种。
3、以上所陈述的多官能度聚氨酯丙烯酸树脂是指2-6个官能度，具有特殊性能的树脂，如中山千叶的UV2630、陕西喜来坞的UVU6451中之一。
4、以上所陈述的双官能度丙烯酸单体(或多官能度丙烯酸单体)是指常用的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，二缩三丙二醇二丙烯酸酯，1.6-己二醇二丙烯酸酯分别缩写为TMPTA，TPGDA和HDDA，但本发明都要求是高纯度的产品，现在每家供应商都有其高纯度产品。如沙多玛的SR351HP，SR306HP，SR238HP；长兴的EM231-TF，EM223-TF，EM221-TF；韩国美源的产品：M300，M220，M200；使用其中的1～2种。
5、以上所陈述的研磨分散树脂是指对颜料润湿非常好的特殊类树脂，如德国BASF公司的LR9013，美国氰特公司的EBECRYL860，还有日本大曹株士会社的DAP-A树脂按40％的浓度溶于乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(比如长兴的EM2380)中，我们称它为自制DAP-A-40树脂。(把液态单体EM2380与DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂为自制DAP-A-40树脂)，使用其中的1～2种
6、以上所陈述的纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯是指德国BASF公司的LR9026V。
7、以上所陈述的附着力促进剂是指磷酸改性的丙烯酸单体或者丙烯酸齐聚物，如美国沙多玛公司的CD9050和CD9051；美国氰特公司的EBECRYL168和EBECRYL170；德国科宁公司的PHOTOMER4073和4703；美国杜邦公司的TA-12P，台湾Borica公司的TAA，AP-100。使用其中1～2种。
8、以上所陈述的光引发剂为907(2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮)，184(1-羟基环己基苯基甲酮)，369(2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮)，ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)，EDAB(4-(N，N-二甲氨基)苯甲酸乙酯)，651(安息香双甲醚)，1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)，819(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)，TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)。TPO-L(2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)使用其中2～5种。
9、以上所陈述的阻聚剂为510(3(N-亚硝基N-苯基羟基氨)铝盐)固态，ST-1(3(N-亚硝基-N-苯基羟基氨)铝盐)液态，TBQ(特丁基对苯醌)，对羟基苯甲醚。使用其中1～2种。
10、以上所陈述的填料为超细滑石粉，纳米级碳酸钙SPO-500(SPO-100，SPO-500等)，气相二氧化硅M-5，使用其中1～2种。
11、以上所陈述的颜料：白色为钛白粉(芬兰的RDI-S，美国杜邦的R-706)，黑色为碳黑(卡博特的M-L，M-E，R250，的高沙的2500，哥伦比亚化学的RAVEN 760Ultra)，黄色为科莱恩的GRX-86，汽巴的LCT黄，汽巴的LBL黄等；红色为57:1洋红(汽巴的L4BN，DIC公司的6B233S，6B236S)，53:1金红(DIC的131FD，DIC的CONC，)，146#大红，蓝色为15:4酞青蓝(DIC的5412SD，)，DIC的5380E等。使用其中1～2种。12、以上所陈述的助剂是指分散剂，如德国BYK公司BYK163，BYK168，超分散剂24000，32000；耐划伤助剂：BYK2500，BYK-3510，蜡粉(BYK的CERAFLOUR 991，美国三叶公司的FS-731MG，675A等的多种产品)等。使用其中1～3种。
(二)工艺流程
1.预混：将纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯，多官能度聚酯丙烯酸树脂，多官能度氯化聚酯丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯齐聚物，多官能聚氨酯丙烯酸酯和研磨分散树脂，在搅拌釜中搅拌均匀，过滤，得料液一；
2.溶解：将固体光引发剂分别用配方中的所有单体或者再添加一部分混合后的料液一(单体量比较少的情况下)预先溶解，过滤；
3.分散：在料液一中加入分散助剂，低速搅拌均匀后，再添加颜料和染料、填料，同时添加阻聚剂，低速搅拌混合均匀后，高速(600-1200转/min)搅拌，当使温度升高到50摄氏度左右时，再搅拌30分钟左右，使颜料和填料在树脂液中充分润湿分散均匀。然后降低搅拌速度添加蜡粉等其他粉体助剂，搅拌均匀即可；
4.研磨：在三辊研磨机上研磨数次(5-10次)，用循环冷却水控制辊筒温度(30-50摄氏度)。使油墨细度达到10微米以下；
5.后添加或者稀释：在高速分散机上添加预先溶解好和过滤过的光引发剂，添加其他助剂包括附着力促进剂和料液等，搅拌均匀；
6.研磨混合：把上述搅拌均匀的油墨体再在三辊研磨机上过一遍，以保持油墨充分混合和油墨外观细腻度；
7.检验：检验各项指标；
8.包装：包装即可得成品。
(三)油墨印刷性能
采用所设计的配方及上述工艺，生产的油墨色泽纯正，透明度高，流动性好，网点再现性强，颜色还原性佳。抗飞墨、水墨平衡优良，印刷适性好。与各类光油(水光和UV光)匹配性好，不仅能与水光匹配，而且还能与油光匹配，油墨的适应性广。
所述获得油墨在海德堡CD102-6的UV印刷机上印刷在烟标转移纸上，经120J/cm的UV固化后涂膜性能如下：
1.涂膜光亮平滑，具有良好的重涂性。
2.对后加工工艺的适应性广，降低了烫金、上光等后加工工艺的难度，使其容易实现，降低了后加工的成本，提高了成品合格率。
3.附着力特强，3M胶带测试附着力，100％无脱落(划格法测试其附着力，边缘非常光滑，无脱落)。
4.具有良好的柔韧性，对折20次无爆墨。较其它油墨的柔韧性提高4倍以上。
5.固化速度快，油墨成型时间可缩短到0.28秒，较其他油墨成型时间缩短30％以上，大大提高了生产效率。
6.涂膜检测VOC含量，16项指标均在行业规定的限量以内，且远远小于行业限量值，还有苯、乙醇、正丁醇、丙二醇甲醚、4-甲基-2-戊酮、环丙酮等多项检测指标未检出。
本发明所具有的优点是：
1.该发明所得油墨推荐应用于新型环保纸(转移纸)上，附着力较原有的油墨有大大提高；
2.本油墨开发时考虑到油墨表面的后处理工艺，采用添加纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯做原材料，因此易烫金，易上光，与各类光油(水光和UV光)匹配性好。
3.经过多次实验验证，本发明所得油墨经紫外光照射后瞬间成型，拥有良好的柔韧性，还可应用于食品等对环保要求较高的包装行业领域。
4.本发明所述油墨对环境友好，成膜过程无有害气体排放，印刷品上低VOC残留，16项指标均在限量以内，属于环保型油墨。
5.本发明工艺简单，并且使用了研磨分散树脂分散颜料的配方，大大地提高了生产效率，且非常容易操作和推广。
6.本发明所述油墨固化速度快，提高印刷效率，节约印刷生产场地。
以下用实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(Kg)配方为：
| (1)氰特EB859树脂 | 5 |
| (1)台湾新力美705 | 5 |
| (1)氰特EB436树脂 | 12 |
| (1)东亚合成8060树脂 | 5 |
| (2)沙多玛CN2204树脂 | 5 |
| (3)中山千叶UV2630树脂 | 20 |
| (4)TPGDA单体 | 2 |
| (4)HDDA单体 | 1.5 |
| (5)BASF LR9013树脂 | 5 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 2 |
| (8)184引发剂 | 2 |
| (8)ITX引发剂 | 1 |
| (8)651引发剂 | 3 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 3 |
| (11)科莱恩GRX-86黄 | 11 |
| (11)LBL黄 | 8.5 |
| (10)滑石粉 | 3 |
| (7)TAA | 3 |
| (9)510阻聚剂 | 0.5 |
| (12)32000分散剂 | 0.5 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①将LR9013研磨分散树脂5kg、EB859树脂5kg、705树脂5kg、CN2204树脂5kg、UV2630树脂20kg与9026V树脂2kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②取料液一15kg加入TPGDA单体2kg和HDDA单体1.5kg，搅拌均匀，将369引发剂1kg、ITX引发剂1kg、651引发剂3kg、907引发剂3kg和184引发剂2kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
③在剩余的料液一中加入32000分散剂0.5kg，低速搅拌均匀；再向其中加入2种黄色颜料共计19.5kg、滑石粉3kg、510阻聚剂0.5kg，600转/min搅拌至料温45℃左右。再搅拌25分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨8次，辊筒温度控制在30℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(TAA)加入，混合，搅拌均匀。得黄色油墨99kg。
⑥各种检验指标见附表1和附表2。
实施例2紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)沙多玛CN2203树脂 | 5 |
| (1)氰特EB657树脂 | 3 |
| (1)氰特EB438树脂 | 18 |
| (2)沙多玛CNUVE-150树脂 | 5 |
| (3)中山千叶UV2630树脂 | 8 |
| (5)BASF LR9013树脂 | 10 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (4)TPGDA单体 | 6 |
| (8)184引发剂 | 5 |
| (8)ITX引发剂 | 1 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 1 |
| (11)57:1洋红 | 22 |
| (10)滑石粉 | 3 |
| (7)沙多玛CD9051附着力促进单体 | 5 |
| (9)ST-1阻聚剂 | 0.5 |
| (12)BYK163分散剂 | 0.5 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①将LR9013研磨分散树脂10kg、EB438树脂18kg、EB657树脂3kg、CN2203树脂5kg、UV2630树脂8kg与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②取料液一10kg加入TPGDA单体6kg，搅拌均匀，将369引发剂1kg、ITX引发剂1kg、907引发剂1kg和184引发剂5kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
③在剩余的料液一中加入BYK163分散剂0.5kg，低速搅拌均匀；再向其中加入57:1洋红颜料共计22kg、滑石粉3kg、ST-1阻聚剂0.5kg，600转/min搅拌至料温45℃左右。再搅拌30分钟左右，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨8次，辊筒温度控制在30℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(CD9051附着力促进单体5kg)加入，混合，搅拌均匀。
⑥将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得黄色油墨96kg。
⑦各种检验指标见附表1和附表2。
实施例3紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)EB1657 | 7 |
| (1)沙多玛CN750树脂 | 14 |
| (1)长兴的6350树脂 | 5 |
| (3)中山千叶UV2630树脂 | 10 |
| (4)TMPTA单体 | 15 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (5)BASF LR9013树脂 | 10 |
| (8)651引发剂 | 3 |
| (8)ITX引发剂 | 1 |
| (8)EDAB引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 4 |
| (7)科宁公司的PHOTOMER4073树脂 | 2 |
| (9)ST-1阻聚剂 | 0.5 |
| (12)BYK168分散剂 | 0.5 |
| (11)5412SD蓝色粉 | 19 |
| (10)M-5 | 2 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①将LR9013研磨分散树脂10kg、EB1657树脂7kg、6350树脂5kg、CN750树脂14kg、UV2630树脂10kg与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②取15kgTMPTA单体，将651引发剂3kg、ITX引发剂1kg、EDAB引发剂1kg和907引发剂4kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
③在料液一中加入BYK168分散剂0.5kg，低速搅拌均匀；再向其中加入5412SD蓝色颜料共计19kg、M-53kg、ST-1阻聚剂0.5kg，600转/min搅拌至料温45℃左右。再搅拌30分钟左右，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨7次，辊筒温度控制在30℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(4073树脂2kg)加入，混合，搅拌均匀。
⑥将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得蓝色油墨98kg。
⑦各种检验指标见附表1和附表2。
实施例4：紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)沙多玛CN736树脂 | 17 |
| (1)长兴的6351 | 5 |
| (1)氰特EB811树脂 | 5 |
| (4)TPGDA单体 | 1 |
| (4)HDDA单体 | 1 |
| (5)自制DAP-A-40树脂 | 8 |
| (5)BASF LR9013研磨分散树脂 | 12 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (8)184引发剂 | 3 |
| (8)ITX引发剂 | 3 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 8 |
| (11)碳黑颜料 | 20 |
| (10)滑石粉 | 3 |
| (10)碳酸钙SPO-500 | 3.5 |
| (12)24000分散剂 | 1 |
| (9)TBQ阻聚剂 | 1 |
| (9)510阻聚剂 | 1 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| (12)BYK3510 | 0.5 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①用EM2380将DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂DAP-A-40；
②将LR9013研磨分散树脂12kg、CN736树脂15kg、6351树脂5kg、EB811树脂5kg、自制DAP-A-40树脂8kg与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
③取料液一15kg加入TPGDA单体3kg和HDDA单体1kg，搅拌均匀，将369引发剂1kg、ITX引发剂3kg、907引发剂8kg和184引发剂3kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
④在剩余的料液一中加入24000分散剂1kg，低速搅拌均匀；再向其中加入碳黑颜料20kg、滑石粉3kg、碳酸钙SPO-5003.5kg、TBQ阻聚剂1kg、510阻聚剂1kg，600转/min搅拌至料温50℃左右，再搅拌35分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
⑤将上述混合液在三辊研磨机上研磨5次，辊筒温度控制在30℃。
⑥然后将料液二及配方中其它所有原料(BYK3510)加入，混合，搅拌均匀。
⑦将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得黑色油墨97kg。
⑧各种检验指标见附表1和附表2。
实施实例5：紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
制作方法：
①将CN2203树脂5kg、SA236树脂15kg、EB 1657树脂5kg与9026V树脂2kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②将TPO引发剂2kg和184引发剂4kg与HDDA单体4kg混合溶解，过滤，得料液二备用；
③在料液一中加入24000分散剂0.5kg，低速搅拌均匀；再向其中加入706钛白粉55kg、滑石粉4kg、对羟基苯甲醚阻聚剂2kg，600转/min搅拌至料温50℃左右。再搅拌35分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉0.5kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨5次，辊筒温度控制在30℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(PHOTOMER40731kg)过滤后加入，混合，搅拌均匀。
⑥将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得白色油墨97kg。
⑦各种检验指标见附表1和附表2。
实施例6紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)新力美710C60树脂 | 5 |
| (1)氰特EB436树脂 | 20.2 |
| (1)氰特EB845树脂 | 5 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 10 |
| (2)沙多玛PR08008A树脂 | 5 |
| (3)喜来乌UVU6451树脂 | 4 |
| (4)TPGDA单体 | 3 |
| (5)自制DAP-A-40树脂 | 6 |
| (5)氰特EB860树脂 | 6 |
| (7)科宁公司的PHOTOMER4073树脂 | 1 |
| (7)沙多玛CD9050 | 1 |
| (9)510阻聚剂 | 0.1 |
| (8)184引发剂 | 2 |
| (8)ITX引发剂 | 2 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)651引发剂 | 6 |
| (12)32000分散剂 | 0.2 |
| (11)汽巴LBL黄 | 8 |
| (11)汽巴LCT黄 | 8.5 |
| (10)滑石粉 | 3 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| (12)BYK2500 | 3 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①用EM2380将DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂DAP-A-40；
②将DAP-A-40研磨分散树脂6kg、EB860研磨分散树脂各6kg、710C60树脂5kg、EB436树脂20.2kg、EB845树脂5kg、PR08008A树脂树脂5kg、UVU6451树脂4kg与9026V树脂10kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
③取料液一15kg加入TPGDA单体3kg，搅拌均匀，将369引发剂1kg、ITX引发剂2kg、651引发剂6kg和184引发剂2kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
④在剩余的料液一中加入32000分散剂0.2kg，低速搅拌均匀；再向其中加入黄色粉共计16.5kg、滑石粉3kg、510阻聚剂0.1kg，600转/min搅拌至料温50℃左右。再搅拌35分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
⑤将上述混合液在三辊研磨机上研磨6次，辊筒温度控制在30℃。
⑥然后将料液二及配方中其它所有原料(BYK3510、PHOTOMER4073促进剂、CD9050)加入，混合，搅拌均匀。
⑦将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得黄色油墨98.5kg。
⑧各种检验指标见附表1和附表2。
实施例7紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)新力美705树脂 | 10 |
| (1)新力美710C60树脂 | 15 |
| (1)氰特EB857树脂 | 2.5 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (2)沙多玛PR08008A树脂 | 4 |
| (2)沙多玛CNUVE-150树脂 | 5.4 |
| (3)喜来乌UVU6451树脂 | 3 |
| (4)TPGDA单体 | 3 |
| (5)LR9013研磨树脂 | 6 |
| (6)自制DAP-A-40树脂 | 6 |
| (7)科宁公司的PHOTOMER4073树脂 | 1 |
| (7)氰特EB170 | 1 |
| (9)ST-1阻聚剂 | 0.1 |
| (8)184引发剂 | 2 |
| (8)ITX引发剂 | 2 |
| (8)1173引发剂 | 1 |
| (8)EDAB引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 5 |
| (12)32000分散剂 | 1 |
| (11)53:1金红 | 19 |
| (10)气相二氧化硅M-5 | 3 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| (12)BYK3510 | 3 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①用EM2380将DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂DAP-A-40；
②将DAP-A-40研磨分散树脂6kg、LR9013研磨分散树脂各6kg、710C60树脂15kg、705树脂10kg、EB857树脂2.5kg、PR08008A树脂树脂4kg、沙多玛CNUVE-150树脂5.4kg、UVU6451树脂3kg与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
③取料液一15kg加入TPGDA单体3kg，搅拌均匀，将EDAB引发剂1kg、ITX引发剂2kg、1173引发剂1kg、907引发剂5kg和184引发剂2kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
④在剩余的料液一中加入32000分散剂1kg，低速搅拌均匀；再向其中加入金红色粉共计19kg、气相二氧化硅M-53kg、ST-1阻聚剂0.1kg，600转/min搅拌至料温45℃左右。再搅拌30分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
⑤将上述混合液在三辊研磨机上研磨7次，辊筒温度控制在30℃。
⑥然后将料液二及配方中其它所有原料(BYK3510、PHOTOMER4073促进剂、氰特EB170)加入，混合，搅拌均匀。
⑦将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得黄色油墨98kg。
⑧各种检验指标见附表1和附表2。
实施例8紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)日本东亚M-8060树脂 | 10 |
| (1)氰特EB859树脂 | 5 |
| (1)奇钛SA236树脂 | 20.5 |
| (2)沙多玛CNUVE-150树脂 | 5 |
| (3)喜来乌UVU6451树脂 | 3 |
| (4)HDDA单体 | 6 |
| (5)LR9013研磨树脂 | 6 |
| (5)氰特EB860树脂 | 3 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (7)科宁公司的PHOTOMER4073树脂 | 1 |
| (7)TAA | 1 |
| (9)TBQ阻聚剂 | 0.1 |
| (8)184引发剂 | 2 |
| (8)ITX引发剂 | 2 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)907引发剂 | 6 |
| (12)32000分散剂 | 1.1 |
| (11)5380E蓝色粉 | 17.3 |
| (10)碳酸钙SPO-500 | 3 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| (12)BYK2500 | 1 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①将LR9013和EB860树脂研磨分散树脂各6kg和3kg、M-8060树脂10kg、EB859树脂5kg、SA236树脂20.5kg、CNUVE-150树脂5kg、UVU6451树脂3kg、与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②取料液一10kg加入HDDA单体6kg，搅拌均匀，将369引发剂1kg、ITX引发剂2kg、907引发剂6kg和184引发剂2kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
③在剩余的料液一中加入32000分散剂1.1kg，低速搅拌均匀；再向其中加入5380E蓝色粉17.3kg、碳酸钙SPO-5003kg、TBQ阻聚剂0.1kg，600转/min搅拌至料温50℃左右。再搅拌30分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨5次，辊筒温度控制在30℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(BYK2500，TAA，PHOTOMER4073促进剂)加入，混合，搅拌均匀。
⑥将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得蓝色油墨98kg。
⑦各种检验指标见附表1和附表2。
实施例9紫外光固化油墨的制备：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
| (1)日本东亚M-8060树脂 | 7 |
| (1)新力美710G60树脂 | 10 |
| (1)氰特EB812树脂 | 6 |
| (1)氰特EB657 | 2 |
| (2)沙多玛PR08008A树脂 | 7 |
| (2)沙多玛CNUVE-150树脂 | 8 |
| (3)喜来乌UVU6451树脂 | 3 |
| (6)BASF 9026V树脂 | 5 |
| (5)LR9013研磨树脂 | 9 |
| (5)自制DAP-A-40树脂 | 6 |
| (7)科宁公司的PHOTOMER4073树脂 | 1 |
| (7)氰特EB168 | 1 |
| (9)TBQ阻聚剂 | 0.3 |
| (8)184引发剂 | 2 |
| (8)ITX引发剂 | 2 |
| (8)369引发剂 | 1 |
| (8)651引发剂 | 2 |
| (8)907引发剂 | 4 |
| (12)32000分散剂 | 0.5 |
| (11)碳黑颜料 | 17.7 |
| (10)滑石粉 | 2.5 |
| (12)蜡粉 | 1 |
| (12)BYK3510 | 3 |
| 合计 | 100 |
制作方法：
①用EM2380将DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂DAP-A-40；
②将LR9013研磨分散树脂9kg、自制DAP-A-40树脂6kg、M-8060树脂7kg、710G60树脂10kg、EB812树脂6kg、EB657树脂2kg、PR08008A树脂7kg、CNUVE-150树脂8kg、UVU6451树脂3g与9026V树脂5kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
③取料液一15kg，将369引发剂1kg、ITX引发剂2kg、651引发剂2kg、907引发剂4kg和184引发剂2kg混合溶解于其中，过滤，得料液二备用；
④在剩余的料液一中加入32000分散剂1kg，低速搅拌均匀；再向其中加入碳黑颜料250R17.7kg、碳酸钙SPO-5002.5kg、TBQ阻聚剂0.3kg，600转/min搅拌至料温50℃左右。再搅拌30分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
⑤将上述混合液在三辊研磨机上研磨7次，辊筒温度控制在40℃。
⑥然后将料液二及配方中其它所有原料(BYK3510、PHOTOMER4073促进剂、EB168)加入，混合，搅拌均匀。
⑦将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得黑色油墨97kg。
⑧各种检验指标见附表1和附表2。
实施实例10：
所用原料品种及重量(kg)配方为：
制作方法：
①将CN738树脂45kg、6353树脂6kg、EB811树脂2kg与9026V树脂2kg混合，在搅拌釜中搅拌均匀搅拌，过滤，得料液一；
②将819引发剂1kg和184引发剂2kg与TMPTA单体4.5kg混合溶解，过滤，得料液二备用；
③在料液一中加入BYK168分散剂1kg，低速搅拌均匀；再向其中加入RDI-S钛白粉35kg、滑石粉1kg、510阻聚剂0.5kg，600转/min搅拌至料温40℃左右。再搅拌25分钟，使颜料在树脂中充分润湿分散均匀。然后加入蜡粉1kg，搅拌均匀；
④将上述混合液在三辊研磨机上研磨5次，辊筒温度控制在35℃。
⑤然后将料液二及配方中其它所有原料(AP-100附着力促进剂)过滤后加入，混合，搅拌均匀。
⑥将上述油墨再在三辊研磨机上过一遍得白色油墨98kg。
⑦各种检验指标见附表1和附表2。
附表1：性能指标检测结果
| 项目 | 颜色 | 细度(μm) | 粘度(mPa·S) | 粘性(n/m2) | 流动度(mm) | 乳化值(g) | 固化(m/min) |
| 企业标准 | 近似标样 | ≤10 | 150000～450000 | 5～25 | 20～45 | 25～35 | 15～35 |
| 实例1 | 近似标样 | 6 | 190000～260000 | 11.5 | 28.2 | 32.1 | 32 |
| 实例2 | 近似标样 | 7 | 180000～270000 | 10.0 | 29.5 | 29.5 | 35 |
| 实例3 | 近似标样 | 6 | 120000～230000 | 16.9 | 29.7 | 30.1 | 31 |
| 实例4 | 近似标样 | 5 | 260000～360000 | 10.4 | 30.0 | 30.5 | 30 |
| 实例5 | 近似标样 | 7 | 140000～250000 | 11.9 | 32.5 | 29.8 | 34 |
| 实例6 | 近似标样 | 5 | 180000～250000 | 12.7 | 30.9 | 30.5 | 30 |
| 实例7 | 近似标样 | 3 | 130000～240000 | 15.6 | 30.6 | 31.6 | 33 |
| 实例8 | 近似标样 | 6 | 170000～280000 | 14.8 | 31.5 | 29.6 | 32 |
| 实例9 | 近似标样 | 5 | 190000～280000 | 13.2 | 30.7 | 29.4 | 31 |
| 实例10 | 近似标样 | 4 | 100000～110000 | 17.6 | 31.5 | 29.0 | 32 |
附表2：油墨VOC含量分析检测结果
单位：PPM
| 分析项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | 实例7 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 企业限量值 |
| 苯 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 不得检验 |
| 乙醇 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 1200 |
| 异丙醇 | 64.5 | 81.8 | 61.6 | 57.12 | 62.35 | 71.39 | 71.28 | 54.96 | 67.68 | 72.486 | 120 |
| 丙酮 | 2.3209 | 2.3252 | 2.5404 | 2.3077 | 2.3798 | 2.8932 | 2.9145 | 3.3146 | 2.8714 | 3.4103 | 21 |
| 丁酮 | 1.4579 | 2.5596 | 0.9346 | 0.8286 | 1.0359 | 1.3461 | 1.7859 | 1.9684 | 1.6481 | 1.0301 | 9 |
| 乙酸乙酯 | 1.6402 | 0.4672 | 2.3621 | 2.9467 | 3.0125 | 3.7981 | 3.2546 | 3.6532 | 2.8567 | 3.015 | 210 |
| 乙酸异丙酯 | 1.8564 | 1.9429 | 2.3465 | 3.921 | 2.5794 | 4.1695 | 5.1897 | 2.6439 | 0.6247 | 0.6219 | 60 |
| 正丁醇 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 45 |
| 丙二 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 1740 |
| 醇甲醚 | |||||||||||
| 乙酸正丙酯 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 1440 |
| 4-甲基-2-戊酮 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 15 |
| 甲苯 | 3.9867 | 未检出 | 4.1235 | 5.1469 | 8.5362 | 7.5469 | 2.2587 | 3.0698 | 6.3789 | 9.9436 | 15 |
| 乙酸正丁酯 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 120 |
| 乙苯 | 1.2968 | 1.2822 | 1.6532 | 3.8078 | 2.6534 | 2.7595 | 3.5698 | 4.2131 | 2.9878 | 3.6969 | 7.5 |
| 二甲苯 | 2.6124 | 3.1614 | 21302 | 3.1803 | 2.0322 | 1.2678 | 1.8765 | 2.0961 | 1.8125 | 1.8029 | 7.5 |
| 环己酮 | 0.3109 | 0.2198 | 0.5476 | 0.6526 | 0.3963 | 0.2564 | 0.2968 | 0.4587 | 0.3126 | 0.5025 | 24 |
Claims (3)
1、一种紫外光固化胶印油墨，其特征在于产品的质量指标为：细度：≤10μm，粘度：150000～450000Mpa.s，粘性：5～25n/m2，流动度：20～40mm，乳化值：25～35g，固化：15～35m/min；由如下组分的重量百分比组成：
多官能度聚酯丙烯酸树脂或多官能度氯化聚酯丙烯酸酯
25.0～50.0
环氧丙烯酸酯齐聚物 0.0～15.0
多官能聚氨酯丙烯酸酯 0.0～20.0
双官能度丙烯酸单体或多官能度丙烯酸单体 0.0～15.0
研磨树脂 0.0～20.0
纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯 2.0～10.0
附着力促进剂 0.0～5.0
光引发剂 3.0～5.0
阻聚剂 0.1～2.0
填料 0.0～10.0
颜料或染料 16.0～55.0
助剂 0.2～5.0
其中：所述的多官能度聚酯丙烯酸树脂或多官能度氯化聚酯丙烯酸酯是指官能度在4～10之间的聚酯或者氯化聚酯丙烯酸树脂，如美国沙多玛的CN2203，CN736，CN738，CN750；台湾长兴的6350，6351，6353；美国氰特公司的EBECRYL811，EBECRYL812，EBECRYL845，EBECRYL857，EBECRYL859，EBECRYL657，EB1ECRYL1657，EBECRYL436，EBECRYL438；奇钛化工的SA236；台湾新力美公司的705，710C60，710G60；日本东亚合成的M-8060，以上品种中的3～5种；
所述环氧丙烯酸酯齐聚物是指2～6个官能度的环氧化改性的丙烯酸酯齐聚物，如美国沙多玛的CN2204，PRO8008A，CNUVE-150中的1～2种；
所述多官能度聚氨酯丙烯酸树脂是指具有2～6个官能度的聚氨酯丙烯酸树脂，如中山千叶的UV2630、陕西喜来坞的UVU6451中之一种；
所述双官能度或多官能度丙烯酸单体是指常用的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1.6-己二醇二丙烯酸酯中1～2种；
所述研磨分散树脂是指对颜料润湿非常好的树脂，是指德国BASF公司的LR9013，美国氰特公司的EBECRYL60，日本大曹株士会社的DAP-A树脂按40％的浓度溶于乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，DAP-A-40树脂中的1～2种；
所述的纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯是指德国BASF公司的LR9026V；
所述的附着力促进剂是指磷酸改性的丙烯酸单体或者丙烯酸齐聚物，如美国沙多玛公司的CD9050和CD9051；美国氰特公司的EBECRYL168和EBECRYL170；德国科宁公司的PHOTOMER4073和4703，美国杜邦公司的TA-12P，台湾Borica公司的TAA，AP-100，以上品种中的1～2种；
所述的光引发剂为907、184、369、ITX、EDAB、651、1173、819、TPO、TPO-L中的2～5种；
所述的阻聚剂为510固态铝盐、ST-1液态铝盐、TBQ、对羟基苯甲醚中的1～2种；
所述的颜料为白色为钛白粉，黑色为碳黑，黄色为科莱恩的GRX-86，汽巴的LCT黄和LBL黄，红色为57:1洋红，53:1金红，146#大红，蓝色为15:4酞青蓝，DIC的5380E，以上品种中的1～2种；
所述的助剂是指分散剂：如德国BYK公司BYK163，BYK168，超分散剂24000，32000；耐划伤助剂：BYK2500，BYK-3510；蜡粉如美国三叶公司的FS-731MG，675A的多种产品；以上品种中的1～3种。
2、根据权利要求1所述的紫外光固化胶印油墨，其特征在于所述的研磨分散树脂中的DAP-A-40树脂为将液态单体EM2380与DAP-A固体树脂按6∶4溶解成液体树脂而成。
3、如权利要求1所述的紫外光固化胶印油墨的制备方法，其特征在于所用原料的质量百分配比为：
多官能度聚酯丙烯酸树脂或多官能度氯化聚酯丙烯酸酯
25.0～50.0
环氧丙烯酸酯齐聚物 0.0～15.0
多官能聚氨酯丙烯酸酯 0.0～20.0
双官能度丙烯酸单体或多官能度丙烯酸单体 0.0～15.0
研磨树脂 0.0～20.0
纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯 2.0～10.0
附着力促进剂 0.0～5.0
光引发剂 3.0～5.0
阻聚剂 0.1～2.0
填料 0.0～10.0
颜料或染料 16.0～55.0
助剂 0.2～5.0
制备工艺步骤为：
(1)预混：将纳米二氧化硅改进的多醚丙烯酸酯，多官能度聚酯丙烯酸树脂，多官能度氯化聚酯丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯齐聚物，多官能聚氨酯丙烯酸酯和研磨分散树脂，在搅拌釜中搅拌均匀，过滤，得料液一；
(2)溶解：将固体光引发剂用双官能度丙烯酸单体或多官能度丙烯酸单体预先溶解，过滤；
(3)分散：在料液一中加入分散助剂，低速搅拌均匀后，再添加颜料和染料、填料，同时添加阻聚剂，低速搅拌混合均匀后，用600～1200rpm搅拌，当使温度升高到50摄氏度左右时，再搅拌30min，使颜料和填料在树脂液中充分润湿分散均匀，然后降低搅拌速度添加蜡粉和其他粉体助剂，搅拌均匀即可；
(4)研磨：在三辊研磨机上研磨5～10次，用循环冷却水控制辊筒温度在30～50℃使油墨细度达到10μm以下；
(5)后添加或者稀释：在高速分散机上添加预先溶解好和过滤过的光引发剂，添加其他助剂包括附着力促进剂和料液等，搅拌均匀；
(6)研磨混合：把上述搅拌均匀的油墨体再在三辊研磨机上过一遍，以保持油墨充分混合和油墨外观细腻度；
(7)检验：检验各项指标；
(8)包装：包装即可得成品。
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