CN101478841B - 一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，采用针刺平纹炭布准三向结构预制体；通过化学气相渗透致密预制体，反复致密处理数次；到密度≥1.30g/cm3时致密工艺结束，高温处理后进行机械加工，之后对其表面进行CVD涂层即可制得炭/炭发热体。本发明采用化学气相渗透的工艺方法致密制成炭/炭发热体，在用于多晶硅氢化炉用发热体方面，可有效的提高发热体的纯度和电阻，提高发热体的抗冲刷能力、耐腐蚀能力，延长发热体的使用寿命和降低发热体的更换率。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅氢化炉用发热体技术领域，具体涉及一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法。
背景技术
目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅产品时，氢化炉为循环***即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅产品反应产生的副产物SiCl4与H2反应生成SiHCl3原料进行重新利用。氢化炉中，1250℃条件下，SiCl4与H2的混合气体以30m/s的速度进入炉内发生反应，炉内压力达到0.6MPa。因此要求发热体纯度高，不污染多晶硅产品，具有较高的电阻值(0.06～0.25Ω)，强度高耐冲刷。氢化炉连续运行时间在2000小时以上，因此发热体的使用寿命将严重影响氢化炉的连续运行时间。
中国专利ZL200610043185X，名称为“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法”中公开了采用针刺炭布与无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，基体采用沥青炭与树脂炭双元炭基体，并经2000～2500℃通氯气和氟里昂的条件下进行纯化处理，其不足之处是(1)由于加热器预制体全部由长炭纤维构成，基体炭中又有导电性能较好的沥青炭组分，以及温度超过2000℃以上的纯化处理，其炭/炭发热体的电阻值仅为0.016～0.020Ω，比要求值小一个数量级；(2)糠酮树脂或酚醛树脂浸渍时没有采用真空加压浸渍技术方案，浸渍效率偏低30％。
俄罗斯制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用炭布叠层预制体，经等温法化学气相渗透工艺致密处理，其不足之处是：(1)炭布叠层预制体在生产过程中易出现厚度方向分层缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常为2000～4000ppm，不适于要求纯度高的场合应用。
德国制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用无纬布叠层预制体，以沥青浸渍加压制得长方形平板，使用石墨螺栓将两件长方形平板以高纯石墨块连接制成。其不足之处：(1)石墨螺栓强度较低，采用螺栓紧固连接，造成连接部分接触电阻较大，在工作过程中造成发热体局部温度不均匀，从而导致氢化炉内热场的不均匀；(2)发热体为三部分组成，安装较为不便，且容易损坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种工艺简单的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，以制备出致密效果良好，具有高电阻高纯度，抗热震性及结构稳定性好，且使用寿命长的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，其特征在于制备过程为：
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，在平面纤维的厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，预制体的密度为0.25～0.65g/cm3；
(2)化学气相渗透致密工艺：采用石墨工装将步骤(1)中的三向结构发热体预制体内外定型，以丙烯或天然气为原料在高温850-1200℃下裂解，对三向结构发热体预制体进行气相渗透致密处理；
(3)高真空度高温纯化处理工艺：步骤(2)中的三向结构发热体预制体的密度≥1.30g/cm3时，在真空感应炉中对所述三向结构发热体预制体进行高真空度高温纯化处理，所述高温是指温度为1500-2300℃，所述高真空度是指真空度≤40Pa；步骤(2)中的三向结构发热体的密度＜1.30g/cm3时，重返步骤(2)；
(4)机械加工工艺：对步骤(3)中经高真空度高温纯化处理的炭/炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；
(5)对步骤(4)中经机械加工后的炭/炭发热体表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高电阻和高纯度的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体，所述高电阻是指电阻值为0.06～0.25Ω，所述高纯度是指灰分≤800ppm。
上述步骤(1)中所述炭布为6-48K平纹炭布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(3)中经高真空度高温纯化处理后的炭/炭发热体的电阻率为25～60μΩ·m。
上述步骤(5)中所述表面化学气相沉积涂层的处理温度为900-1200℃。
所述炭/炭发热体的宽度为60～200mm，高度为1000～4000mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用针刺6～48K炭布与短炭纤维网胎交替叠层制得三向结构发热体预制体，适当减少长纤维的含量，提高了炭/炭发热体的电阻值；并且短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝源，增加了垂直纤维的含量，提高了预制体致密工艺过程抗分层的能力；
(2)采用化学气相渗透的致密工艺，致密效果良好，沉积炭结构稳定，具有良好的尺寸稳定性。
(3)采用1500-2300℃的高真空高温纯化处理，在不降低炭/炭发热体电阻值的前提下，又能提高产品纯度，而且能大大提高抗热震性及结构稳定性。
(4)对机加工后的发热体产品进行表面化学气相沉积(CVD)涂层处理，可有效提高发热体产品的抗冲刷能力和在SiCl4、HCl气氛环境中的耐腐蚀能力。
(5)整体成型，安装便捷，且不易损坏，能显著延长炭/炭发热体的使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明制备的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的主视图。
图3为图2的左视图。
图4为本发明制备多晶硅氢化炉用炭/炭发热体用石墨工装的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用6K炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，其密度为0.65g/cm3；
(2)化学气相渗透工艺，采用石墨工装将发热体预制体内外定型，保证成品尺寸；在850℃温度下，以丙烯为原料对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)炭/炭发热体制品密度＜1.30g/cm3时，重复步骤(2)，当其密度≥1.30g/cm3时，致密工艺结束；
(4)高真空度高温纯化处理：将炭/炭发热体制品装入真空感应炉中，处理温度为1500℃，真空度≤5Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；
(6)对发热体表面进行化学气相沉积(即CVD)涂层处理，在900℃下，以丙烯为原料对表面进行CVD炭涂层即制得多晶硅氢化炉用炭/炭发热体。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的宽度为60mm，高度为1000mm。
实施例2
(1)采用12K炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，其密度为0.45g/cm3；
(2)化学气相渗透工艺，采用石墨工装将发热体预制体内外定型，保证成品尺寸；在1040℃温度下，以天然气为原料对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)炭/炭发热体制品密度＜1.30g/cm3时，重复步骤(2)，当其密度≥1.30g/cm3时，致密工艺结束；
(4)高真空度高温纯化处理：将炭/炭发热体制品装入真空感应炉中，温度为2000℃，真空度≤20Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；
(6)对发热体表面进行化学气相沉积涂层处理，在980℃下，以丙烯为原料对表面进行CVD炭涂层即制得多晶硅氢化炉用炭/炭发热体。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的宽度为100mm，高度为2000mm。
实施例3
(1)采用48K炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，其密度为0.25g/cm3；
(2)化学气相渗透工艺，采用石墨工装将发热体预制体内外定型，保证成品尺寸；在1200℃温度下，以天然气为原料对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)炭/炭发热体制品密度＜1.30g/cm3时，重复步骤(2)，当其密度≥1.30g/cm3时，致密工艺结束；
(4)高真空度高温纯化处理：将炭/炭发热体制品装入真空感应炉中，温度为2300℃，真空度≤40Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；
(6)对发热体表面进行化学气相沉积涂层处理，在1200℃下，以天然气为原料对表面进行CVD炭涂层即制得多晶硅氢化炉用炭/炭发热体。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的宽度为200mm，高度为4000mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，其特征在于制备过程为：
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，在平面纤维的厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，预制体的密度为0.25～0.65g/cm3；所述炭布为6-48K平纹炭布，其中K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透致密工艺：采用石墨工装将步骤(1)中的三向结构发热体预制体内外定型，以丙烯或天然气为原料在高温850-1200℃下裂解，对三向结构发热体预制体进行气相渗透致密处理；
(3)高真空度高温纯化处理工艺：步骤(2)中的三向结构发热体预制体的密度≥1.30g/cm3时，在真空感应炉中对所述三向结构发热体预制体进行高真空度高温纯化处理，所述高温是指温度为1500-2300℃，所述高真空度是指真空度≤40Pa；步骤(2)中的三向结构发热体的密度＜1.30g/cm3时，重返步骤(2)；经高真空度高温纯化处理后的炭/炭发热体的电阻率为25～60μΩ·m；
(4)机械加工工艺：对步骤(3)中经高真空度高温纯化处理的炭/炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；
(5)对步骤(4)中经机械加工后的炭/炭发热体表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高电阻和高纯度的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体，所述高电阻是指电阻值为0.06～0.25Ω，所述高纯度是指灰分≤800ppm，所述表面化学气相沉积涂层的处理温度为900-1200℃。
2.按照权利要求1所述的一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，其特征在于：所述炭/炭发热体的宽度为60～200mm，高度为1000～4000mm。
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