CN113816755B - 二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料紧固件制备方法，尤其涉及一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，主要应用于超高温、高强度、抗氧化复合材料产品的连接装配。克服现有三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓生产周期长、密度不均导致性能差异大等缺点，本发明加工棒料毛坯的预制体是由多层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板铆接而成，由于单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度位于3～6mm区间，使得在沉积SiC基体时，各个部位密度能够保持一致，同时棒料毛坯沉积过程采用SiC/B4C基体，可以进一步提高棒料毛坯密度均匀性；与现有碳/碳化硅复合材料螺栓制备方法相比，采用本发明中碳化硅/碳化硅复合材料螺栓制备方法后螺栓剪切强度明显提升至240～320Mpa。

Description

二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料紧固件制备方法，尤其涉及一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，主要应用于超高温、高强度、抗氧化复合材料产品的连接装配。
背景技术
陶瓷基复合材料是一种兼有金属材料、陶瓷材料和碳材料性能优点的热结构/功能一体化新型战略材料，具有耐高温、低密度、高比强、高比模、抗氧化、抗烧蚀、对裂纹不敏感及不发生灾难性毁损等特点，在航空、航天、卫星宇航、核能及光伏等领域有着广泛的应用。
由于受目前复合材料编制成型工艺技术的限制，难以利用陶瓷基复合材料研制大尺寸、精密、复杂产品构件的整体制备。因此，为满足未来航空航天领域飞行器对连接件提出的更高服役温度及力学性能要求，开展高性能、低成本的复材连接件对复合材料尤其对于陶瓷基复材工程化应用具有重要意义。
目前在授权公告号为CN102775176B的发明专利中公开了一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法。该三维针刺碳毡预制体：用的12K T700碳纤维制成胎网，将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网交替循环叠加至设计厚度，再以接力针刺方式沿厚度垂直刺入到无纬布之间。辅以热解碳界面层及碳化硅基体，加工成要求螺栓尺寸。其方法制备的螺栓室温拉伸强度约为180～200MPa，剪切强度约为80～100MPa。但是，通过制备方法制备的螺栓密度不均匀，导致同批次螺栓性能差异大，同时该制备方法过程复杂，生产周期长，不利于工业化生产。
发明内容
为了进一步提升陶瓷基复材连接件的强度，满足未来航空航天领域新一代飞行器在更严苛服役环境下对连接件性能的需求，克服现有三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓生产周期长、密度不均导致性能差异大等缺点，本发明提供了一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，二维碳化硅/碳化硅螺栓室温拉伸强度约为190～230MPa，剪切强度提升至240～320MPa。
本发明的技术方案是提供一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特殊之处在于，上述连接件为销钉，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当销钉直径大于等于时，上述设计厚度小于销钉直径，当销钉直径小于/>时，上述设计厚度大于销钉直径xmm，便于提高最终销钉的密度均匀性；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
步骤4.1、当销钉直径小于时，将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿外形长度或宽度方向切割成条料，再加工成棒料毛坯；
步骤4.2、当销钉直径大于等于时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；上述叠层后的设计厚度大于销钉直径，便于加工棒料毛坯；
步骤4.3、沿步骤4.2制备的铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，此类基体可显著提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品销钉；
步骤7、沉积SiC涂层；
将步骤6制备完成的销钉置于CVI沉积炉，对精加工后的成品销钉外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
进一步地，为了保证单个预制体板料或条料沉积效率和经济性，提高单个板料或条料密度均匀性，步骤1.1中所述当销钉直径大于等于时，单个二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体铺层设计厚度大于等于销钉直径的三分之一。
进一步地，为了提高销钉铆接及热适配性能，步骤4.2中，上述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备。
进一步地，为了增强销钉高温力学性能，提高高温服役环境下微裂纹弥合封堵能力，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
进一步地，为了满足在超高温、长寿命条件下的使用需求，使其能长时抵抗高温氧化应力环境，沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
进一步地，步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
进一步地，步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
进一步地，为了提高沉积效率和经济性，保证销钉密度均匀性，用于铆接的较小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉直径尺寸不大于
进一步地，为了兼顾成品销钉力学性能和沉积均匀性，所述用于铆接的小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿棒料长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm。
进一步地，步骤1.2中，使用T300-3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱；步骤1.1中x等于1。
本发明还提供一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当棒料直径大于等于时，板料设计厚度小于棒料直径；当棒料直径小于/>时，板料设计厚度大于棒料直径xmm，便于提高最终棒料的密度均匀性；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
步骤4.1、当棒料直径小于时，将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿外形长度或宽度方向切割加工成条料，再加工成棒料毛坯；
步骤4.2、当棒料直径大于等于时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于棒料直径，便于加工棒料；
步骤4.3、沿步骤4.2制备的铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，此类基体可显著提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成目标棒料。
进一步地，为了保证单个预制体板料或条料沉积效率和经济性，提高单个板料或条料密度均匀性，步骤1.1中所述当棒料直径大于等于时，单个预制体铺层设计厚度大于等于棒料直径的三分之一。
进一步地，为了增强对高温服役环境下微裂纹弥合封堵能力，上述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过上述二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料同种制备方法制备。
进一步地，为了满足在超高温、长寿命条件下的使用需求，使其能长时抵抗高温氧化应力环境，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
进一步地，为了当氧化介质侵入时，复合材各微小结构单元迅速与氧化介质反应生成玻璃封填相，实现纤维、界面、基体多层封堵防线，更好实现长寿命自愈合，沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
进一步地，步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
进一步地，步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
进一步地，为了提高沉积效率和经济性，保证棒料密度均匀性，用于铆接的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉直径尺寸不大于
进一步地，为了兼顾成品棒料力学性能和沉积均匀性，所述二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿棒料长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm。
进一步地，步骤1.2中，使用T300-3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱；步骤1.1中x等于1。
本发明还提供一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特殊之处在于，上述连接件为螺栓，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当螺栓直径大于等于时，设计厚度小于螺栓直径，便于提高最终棒料的密度均匀性，当螺栓直径小于/>时，设计厚度大于螺栓直径至少xmm；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
步骤4.1、当螺栓直径小于时，将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿外形长度或宽度方向切割加工成条料，再加工成棒料毛坯；
步骤4.2、当螺栓直径大于等于时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于螺栓直径，便于加工棒料；
步骤4.3、沿步骤4.2制备的预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，此类基体可显著提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品螺栓；
步骤7、沉积SiC涂层；
将步骤6制备的成品螺栓置于CVI沉积炉，在精加工后的成品螺栓外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
进一步地，为了保证单个预制体板料或条料沉积效率和经济性，提高单个预制体板料或条料密度均匀性，步骤1.1中所述当螺栓直径大于等于时，单个预制体铺层板料设计厚度大于等于棒料直径的三分之一。
进一步地，为了提高销钉高温力学性能，满足高温氧化环境下微裂纹弥合封堵，即实现自愈合，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度为850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
进一步地，为了满足在超高温、长寿命条件下的使用需求，使其能长时抵抗高温氧化应力环境，沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
进一步地，步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
进一步地，步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
进一步地，为了提高沉积效率和经济性，保证螺栓密度均匀性，二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉直径尺寸不大于
进一步地，为了兼顾成品螺栓力学性能和沉积均匀性，所述二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿螺栓长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm，为进一步提高螺栓性能时，可将铆接部位靠近或布置在螺母安装箍筋部位。
进一步地，步骤1.2中，使用T300-3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱。
本发明的有益效果是：
1、本发明棒料毛坯密度均匀性高，螺栓剪切强度高；
本发明加工棒料毛坯的预制体为单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板，或由多层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板铆接而成，由于单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度位于3～6mm区间，使得在沉积SiC基体时，各个部位密度能够保持一致，若铆接后可最终确保获得密度均一的复合材料毛坯平板；采用同种加工工序制备的复合材料销钉将多层密度均匀的二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板组合铆接，与三维针刺毛坯相比，提高毛坯密度均匀性，沿螺栓或销钉径向不存在明显密度梯度；同时本发明中棒料毛坯沉积过程采用SiC/B4C基体，可以进一步提高棒料毛坯密度均匀性；与现有碳/碳化硅复合材料螺栓制备方法相比，采用本发明中碳化硅/碳化硅复合材料螺栓制备方法后螺栓剪切强度明显提升至240～320Mpa。
2、本发明生产周期短，适合工业化生产；
与现有技术相比，本发明单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板壁厚薄，利用化学气相沉积法沉积碳化硅基体时，除了密度更均匀外，还缩短了增密周期，毛坯平板组合铆接后，显著缩短螺栓毛料沉积周期，降低了生产成本，解决了碳化硅纤维编制厚尺寸三维预制体技术难度大，适合于工业化应用。
3、本发明采用的碳化硅/碳化硅复合材料销钉实现毛坯平板的铆接，销钉尺寸规格≤铆接位置可根据螺母安装位置调整，使铆接部位靠近或布置在螺母安装箍筋部位，便于更进一步有针对性提高螺栓拉伸强度；
4、与现有CVI制备陶瓷基复合材料螺栓技术相比，采用常规CVI技术制备的材料基体沉积生成过程难以避免存在微孔，通常CVI制备的陶瓷基复合材料表面开气孔率在10～15％，本发明中螺栓沉积过程提出采用的SiC/B4C基体，此技术方法可显著提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命，主要利用BC、SiB、Si-B-C等自愈合组元与环境中的腐蚀氧化介质迅速反应，生成B2O3、SiO2、B2O3+SiO2等玻璃封填相及少量高粘度液相，就地消耗侵入氧化介质，对材料微裂纹和孔洞进行封填，阻止腐蚀氧化介质进入材料内部，实现长寿命自愈合。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
图2为二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体结构示意图；
图3为多层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板铆接示意图；
图4为通过本发明方法制备的M8螺栓实物图；
图5为通过本发明方法制备的M8螺栓螺纹牙型SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
再其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
实施例1
结合图1，本实施例通过下述步骤1-6制备二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料，利用该棒料可以加工各种连接件，如该实施例中的销钉以及实施例2中的螺栓，当然也可以加工其他连接件：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
将多层碳化硅布叠层至设计厚度，如图2所示，设计厚度等于螺栓直径的三分之一并在厚度预留有1mm加工余量，使用T300-3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属平板工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱。本实施例对各层碳化硅布铺设角度没有特殊的限定，如可以为0°/90°的正铺，也可以为大于0°小于90°的斜铺，或正铺与斜铺交替均可。在其他实施例中，若制备二维碳化硅/碳化硅复合材料的棒料，则设计厚度可以设计为6mm。
步骤2、沉积BN界面层；
通过界面层沉积炉在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，沉积前炉腔真空度270Pa，沉积温度630℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.25L/min，辅以0.25L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35h，得到有BN界面层的板状或长条状预制体。在其他实施例中，沉积工艺参数满足下述条件即可：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
步骤3、沉积SiC基体；
通过CVI沉积炉在步骤2制备的预制体上沉积碳化硅基体，沉积温度850℃，真空度小于950Pa，以0.35L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40h，生成碳化硅基体。在其他实施例中，沉积工艺参数满足下述条件：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，之后通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，如图3所示，销钉直径尺寸上述的设计厚度应大于产品销钉的直径。在预制体板料或条料上沿外形长度或宽度方向加工出棒料毛坯。在其他实施例中，若制备二维碳化硅/碳化硅复合材料/>的棒料，此处则直接将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿长度或宽度方向切割成条料，再加工成棒料毛坯。
该二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉优选可采用本发明二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备的销钉，其他实施例中也可采用其他方式制备的碳化硅/碳化硅复合材料销钉。
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
通过CVI沉积炉在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，沉积前炉腔真空度小于500Pa，沉积温度900℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。在其他实施例中，满足以下工艺参数即可：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
步骤6、精加工；
通过数控车床精加工棒料毛坯，形成目标棒料，若目标产品为销钉，则通过数控车床精加工棒料毛坯，形成目标销钉，在执行步骤7的步骤。
步骤7、沉积SiC涂层；
将步骤6制备完成的销钉置于CVI沉积炉，对精加工后的成品销钉外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
本实施例中所制备的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉，经过室温下剪切强度试验，/>销钉剪切强度312.3MPa。
实施例2
结合图1，本实施例通过下述步骤制备二维碳化硅/碳化硅复合材料螺栓：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
将多层碳化硅布叠层至设计厚度，如图2所示，设计厚度等于螺栓直径的三分之一并在厚度预留有1mm加工余量，使用T300-3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属平板工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱。本实施例对各层碳化硅布铺设角度没有特殊的限定，如可以为0°/90°的正铺，也可以为大于0°小于90°的斜铺，或正铺与斜铺交替均可。在其他实施例中，若制备二维碳化硅/碳化硅复合材料的螺栓，则设计厚度可以设计为7mm。
步骤2、沉积BN界面层；
通过界面层沉积炉在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，沉积前炉腔真空度270Pa，沉积温度630℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.25L/min，辅以0.25L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35h，得到有BN界面层的板状或长条状预制体。在其他实施例中，沉积工艺参数满足下述条件即可：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
步骤3、沉积SiC基体；
通过CVI沉积炉在步骤2制备的预制体上沉积碳化硅基体，沉积温度850℃，真空度小于950Pa，以0.35L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40h，生成碳化硅基体。在其他实施例中，沉积工艺参数满足下述条件：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，之后通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，如图3所示，销钉直径尺寸上述的设计厚度应大于产品螺栓的直径。在预制体板料或条料上沿外形长度或宽度方向加工出棒料毛坯。在其他实施例中，若制备二维碳化硅/碳化硅复合材料/>的螺栓，此处则直接将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿长度或宽度方向切割成条料，再加工成棒料毛坯。
该二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉优选可采用实施例1制备的销钉，其他实施例中也可采用其他方式制备的碳化硅/碳化硅复合材料销钉。
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
通过CVI沉积炉在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，沉积前炉腔真空度小于500Pa，沉积温度900℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。在其他实施例中，满足以下工艺参数即可：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
步骤6、精加工；
通过数控车床精加工棒料毛坯螺杆外形及利用专用金刚石螺纹片刀车丝。
步骤7、沉积SiC涂层；
利用CVI沉积炉对精加工后的成品螺栓外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间40h，沉积温度为920℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。最终形成二维碳化硅/碳化硅复合材料螺栓。在其他实施例中满足以下工艺参数即可：沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃。
如图4及图5所示，本实施例中所制备的二维碳化硅/碳化硅复合材料螺栓，螺纹牙高在扫描电子显微镜(SEM)下观察螺纹发现，牙型完整，牙高满足要求，经过室温下拉伸强度试验，M8螺栓拉伸强度为196.4MPa。

Claims (21)

1.一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于，所述连接件为销钉，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，销钉直径大于等于φ6mm，设计厚度小于销钉直径；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于销钉直径；所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备；沿所述铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品销钉；
步骤7、沉积SiC涂层；
将步骤6制备完成的销钉置于CVI沉积炉，对精加工后的成品销钉外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35~40h，沉积温度为850~950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
2.根据权利要求1所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤1.1中，所述设计厚度大于等于销钉直径的三分之一。
3.根据权利要求1或2所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850~950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.5L/min~1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60~80h。
4.根据权利要求3所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
5.根据权利要求3所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620~670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.2L/min~0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35~40h。
6.根据权利要求5所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800~1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min~0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min~0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40~60h。
7.根据权利要求6所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置沿棒料长度方向均布，铆接销钉孔间距不小于8mm。
8.一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，棒料直径大于6mm，设计厚度小于棒料直径；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于棒料直径；所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过权利要求1或7任一所述方法制备；沿所述铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成目标棒料。
9.根据权利要求8所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，步骤1.1中，所述设计厚度大于等于棒料直径的三分之一。
10.根据权利要求9所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850~950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.5L/min~1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60~80h。
11.根据权利要求10所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于：沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
12.根据权利要求11所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于：步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620~670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.2L/min~0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35~40h。
13.根据权利要求12所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于：步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800~1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min~0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min~0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40~60h。
14.根据权利要求13所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于：所述铆接碳化硅/碳化硅复合材料平板的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿棒料长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm。
15.一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于，所述连接件为螺栓，包括以下步骤：
步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度：螺栓直径大于等于φ6mm，所述设计厚度小于螺栓直径；
步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
步骤2、沉积BN界面层；
将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
步骤3、沉积SiC基体；
将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
步骤4、铆接组合并加工毛坯；
将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述毛坯平板设计厚度大于螺栓直径；所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备；沿所述铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
步骤5、沉积SiC/B4C基体；
将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命；
步骤6、精加工；
精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品螺栓；
步骤7、沉积SiC涂层；
将步骤6制备的成品螺栓置于CVI沉积炉，在精加工后的成品螺栓外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35~40h，沉积温度为850~950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
16.根据权利要求15所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤1.1中，设计厚度大于等于螺栓直径的三分之一。
17.根据权利要求16所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度为850~950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.5L/min~1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60~80h。
18.根据权利要求17所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
19.根据权利要求18所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620~670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1~0.6L/min，辅以0.2L/min~0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35~40h。
20.根据权利要求19所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800~1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min~0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min~0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40~60h。
21.根据权利要求20所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿螺栓长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm，铆接部位靠近或布置在螺母安装箍筋部位。
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